Способ выделения капролактама

101) СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН а).С 07 2 201/1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и подачи экстракта стадии экстракциикапролактама из раствора сульфата амиония на стадию экстракции капролактамасин, из лакгамного масла, воцной промывкиадзе экстракта стадии экстракции капролактамаПагава, из лактамного масла и водной реэкстракциинхонович капролытама с последующей цистилляцией,088 отличающийся тем, что,ск а. целью повышения качества целевого прою.дукта, экстакт стации.экстракции капромия", 1977, лактама из водного раствора сульфатааммония перед поцачей на стадию экстракцни капролактама из лактамного маслаобрабатывают водой в соотношении воца:. экстракт 1:100 - 1;10,2. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и й с я тем, что экстракт стации Еэкстракции капролактама иэ водного раствора сульфата аммония обрабатывают водой, полученной при промывке экстрактастации экстракции капролактама из лактамного масла.(54) (57 ИСПССОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРО ЛАКТАМА иэ нейтрализованных водным раствором аммиака продуктов Бекманов- ской перегруппировки циклогексанонокси ма путем разделения слоев лактамного масла и воцного раствора сульфата аммония, раздельной экстракции капролактама органическим экстрагентом иэ лытамного масла и раствора сульфата аммонияФ 8Изобретение относится к способу выделениякапролактама и может быть использовано в производствах капролактама, вырабатываемого по различным технологическим схемам. 5Известен способ выделения капролактема из продуктов Бекмановской перетъ.руппировки циклогексаноноксима путем их нейтрализации водным раствором аммиака, раэпелением слоев лакюамного масла и водного раствора сульфата аммония, разпельной экстракцией капролактама из полученных слоев органическими растворителями и подачей экстракта стадии эксъракции капролактама из водного раствора. сульфата аммония на стадии экс тракдии кап-: ролактама из лактамного масла,водной про- ф мывки, экстракта стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла, водной экстракции капролактама и послепуюшего 20 выделения капролактама иэ полученного при реэкстракции водного раствора пистилляцией 1Недостатком известного способа является наличие окрашивающих смолопо .добных примесей и сульфата аммония в экстракте стадии экстракции капролактама из водного раствора сульфата аммония, что ведет к снижению качества токарного капролактама, а также прямые потери 30 капролактама с промывной водой; содержание которого в ней достигает 30 , при уничтожении промывной воды сжиганием или накопление указанных примесей35 в системе при возврате промывной воды в Цель изобретенияповышение качества целевого продукта.Поставленная цель постигается темф 40 что согласно способу выделения капролактама из нейтрализованных водным раствором аммиака продуктов Бекманов-, ской перегруппировки циклогексаноноксима путем разделения слоев лактамного45 масла и водного раствора сульфата аммония раздельной экстракции капролактама органическим экстрагентом из лактамного масла и раствора сульфата аммония и подачей экстракта стадии экстракции капролактама иэ раствора сульфата аммо 50 ния на стадию экстракции капролактама из лактамного масла, водной промывки экстракта стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла, водной реэкстракции капролактама и послецуюшей пистилляции, экстракт стадии экстракции капролактама иэ воцного раствора сульфата аммония перед подачей на стадию экстрак ции капролактама из лактамного масла обрабатывают водой в соотношении воца: экстракт 1:100-1:10.Предпочтительно на последней стадии использовать воду, полученную при водной рромывке экстракта стадии экстрак" ции капролактама иэ лактамного масла, которую в дальнейшем подвергают термическому разложению.Водная обработка экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, представляющего собой 3-5%-ный раствор капралактама в органическом растворителе, позволяет отмыть от него вопорастворимые примеси и сульфат аммония, в результате чего на стадию вэкстракции капролактама иэ лактамного масла указанный экстракт поступает в очишенном виде, Это, в свою очередь, существенно уменьшает содержание вред ных примесей в экстракте стадии эксъракции капролактама из лактамного масла и спелает более эффективной водную очъмывку примесей из этого экстракта, что ведет к повышению качества товарного хапролактама.Использование для водной обработки экстракта стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония промывной воды, полученной при водной промывке экстракта стадии экстракции капролактама иэ лактамного масла и содержашей на 30% капролактама, позволяет снизить потери капролактама с ней поскольку после промывки экстракта стадии экстракции капролактама из сульфата аммония содержание капролактама в промывной воде снижается в 3-5 раэ из-км действия высаливаюшего эффекта, которым обладает сульфат аммония, тогда как содержание примесей в ней возрастает и 2-3 раза.На чертеже представлена схема осушествления предлагаемого способа.На схеме в качестве органического растворителя предусмотрено использование трихлорэтилена (ТХЭ), имеющего больший удельный вес, чем исходные растворы кап ролактама, 1,2 и 3- экстракторы капро- ф лактама из раствора сульфата аммония, лактамного масла и ТХЭ - соответственно. Схема также содержит колонну 4 регенерации ТХЭ, аппарат для обработки воцой раствора капролактама в ТХЭ 5, получа емого на стадии экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, аппарат пля водной промывки раствора капролакта ма в ТХЭ 6, получаемого вв стадии экстракции капролактама из лактамного масла.3 1022Работа по прэалагаемой схеме провоциъся сгваующим образом.Исхоцный воаный раствор сульфатааммония, соцержаший мас.%: сульфат аммония 38-42 и капролактам 1,2-1,7,а также сопутствуюшие воаорастворимыепримеси, поступает в экстрактор 1, гаепроисхоаит экстракцяя капролактама час-,тично или полностью рэгенерированным ТХЭ.Получаемый при этом воаный рафииат (СА),)соаеркаший 0,1-0,12 мас.% капролактама,поступает на выцеление сульфата аммонияизвестными способами, Экстракт колонны 1 (ТЛ 1); соцержашяй 3-8 мас%капролактама в ТХЭ, а также сопутствую 5шие примеси, перешецшие в него благоааря высаливаюшему эффекту сульфата аммсния в вице кацельного уноса, направляют, в аппарат 5 типа смеситель-отстойник, гае провоцят обработку. экстрам 20та ТЛ с помощью промывной воцы ПВГ,полученной при воаной промывке экстракта ТЛ, выхоцяшего иэ экстрактора 2 Лактамноэ масло, соаержашее,мас.%кап ролактам 65-70, сульфатаамония.1,8,25поступает в экстрактор 2, гце из него спомощью частично или полностью регене. рированного ТХЭ экстрагируют капроаактам. Рафинат, так называемый воаныйостаток (ВО), соаержаший, мас.%: капро ЗОпактам 1,0 и сульфат аммония 4-5, иээкстрактора 2 направляют на термичесое уничтожение, а экстракт ТЛ, соаержаший 11-1-4 мас.% капролактама в ТХЭ,поцвергают воаной промывке в аппарате 6, после чего поток (ТЛ 4) поаают вреэкстрактор 3. В реэкстракторэ 3 иэраствора капролактама в ТХЭ капродактам экстрагируют вовой и в вице воцногорастворе (ЛВ) направляют на.цальнейшую 4 Опереработку известными способами, а ТХЭ,соаеркаший органорастворимые примеси иостатки капролактама, частично или полно .стью направляют в ректификационную одонну на регенерацию. 451При обработке экстракта стадии экстравции капролактама из раствора сульфатааммония ТЛпромывной воцой ПВ 4 проискхоцит увеличение в ней соцержания смодопоаобных воаорастворимых примесей исульфата аммония, в то же время супюсввенно уменьшается соаержание карролак- .тама. Такое перераспреаеление веществав промывной воае обусловлено тем, чтопромывная воаа ПВ вхоаит у контакт сэкстрактом ТЛ, соаержашим болыаоеколичество примесей и сульфата и малоеколичество кап ролактама,967 4Промывная воаа ПВр, полученная после обработки экстракта ТЛ, может час-тично или полностью уничтожаться термическим разложением.П р и м е р 1 (сравнительный),5,3 г произвоаственного раствора сульфата ам мония, соцеркашего, мас.% воца 89,5; капролактама 1,2; сульфата -39,3, обра- батывают 2,7 кг рэгенерированного ТХЭ на высокоэффективном лабораторном противоточном экстракторе; Полученный экстракт, количество которого составляет 2,76 кг, соцержит 97,9 мас.% ТХЭ 1,72 кг проиэвааственного пактам ного масла, соаержашего, мас,%: капро-, лактам 68,2; воцы 30 3, сульфат аммония 1,5, обрабатывают 9,9 кг регенераци;:онного ТХЭ на высокоэффективном дебора.торйом противоточном экстракторе, Оцновре меццо в срецнюю часть экстрактора аобав ляют экстракт, полученный при экстра- ,ции капролактама из раствора сульфата аммония. Экстракт в количестве 11,07 кг, соцержаший, мас,%: апролактам 11,0; тряхлорэтилен 89,0, обрабагывают 100.г цистилдированной воаы, имеющей эдектропровоаность 5 мкСм и оптическую плотность О, в сосуце с мешалкой. После раэцеления слоев 140 г воцной фазы соцержат 28,8 мас.% капролактама и имеют электропровоаность 900 мкСм и оптическую плотность 3,3. Раствор капролактамв в ТХЭ поавергают воцной реэкст ракции, выпарке и. цистялдяции в режиме, соответствуюшем проиэвоцственному, и , получают капролактам, имеющий слеауюшие качественные показатели:Перманганатное число,с 68900Летучие основания, мг-эквЛц 0,25Окраска 80%-ного воцного раствора 0,8 Оптическая плотность 50%-ного расевора 0,02 П р и м е р 2 . Провоцят процесс в условиях примера 1. Оанако экстракт, лолученный при экстракции капролактама иэ раствора сульфата аммония, перец поцачей на экстракцию лактамного масла обрабатывают 120 г цистиллированной воды, имекицей электропровоаность 5 мкСм и.оптическую плочность 0 (весовое соот-ношение вода: эксгракт равно 1:23). Подученная промывная воаа соцеркит 8,4 мас.% капродактама и электропровоаность 1200 мяСм и оптическую плотность 4,2. Палее процесс проводят аналогично примеру 1. В результате полу пот22967 5 10 капролактам, имеющий слецуюшие качест-, венные показатели;Перманганатное число, с 75800Летучие основания, мг-экв/кг 0,25Окраска 50%-ного водного раствора 0,38Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,011.П р и м е р 3,. Процесс проводят аналогично примеру 2. При этом экстракт полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, перец подачей на экстракцию лактамного масла обрабатывают 30 г дистиллированной воды (весовое соотношение,вода:экст-. ракт 1:92). В конце процесса получают капролактам, имеющий слецуюшие показатели;Перманганатное число, с 70300Летучие основания мг-экв/кг 0,25Окраска 50%-ного воцного раствора 0,48Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,019.П р и м е р 4 . Проводят процесс аналогично примеру 2. Экстракт, полученный при экстракции капролактама из раствора сульфата аммония, перец подачей.на экстракцию лактамного масла обрабатывают 250 г дистиллированной водывесовое соотношение вода:экстракт равно 1:11).В конце процесса получают капролактам со слецующими показателями:Перманганатное число, с 79100Летучие основания, мт экв/кг 025Окраска 50%-ного водного раство 1 о ра 0,36Оптическая плотность 50%-ного раствора 0,01.П р и м е р 5 . Проводят процессаналогично примеру 2. При этом экстракт, 1 ь подученный при экстракции капролактамаиз раствора сульфата аммония, обрабатывают не цистиллированной воцой, а 140 гпромывной воцы, полученной в примере 1есовое соотношение воца:экстракт равщ но 1:1 В результате получают капролактам со следующими показателями: Перманганагное число, с 75000Летучие основания, мг-экв/кг 0,25 д Окраска 50%-ного воцного раствора 0,4.Оптическая плотность 50%-ного раст- вора 0,012.Составитель Д. БродскийРецактор М. Товтин Техред В.Далекорей Корректор Г. РешетникЗаказ 4 Ч. О/15 Тираж 418Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но целам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгороц, ул. Проектная, 4