Способ получения 2-фенил-4 -карбметоксипропионил оксазолинона-5
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
С ПРИСОЕЦИНСНИЕМ ЗВЯВКН Мтш 939443по делам изобретений Опубликовано 30.06.82. Бюллетень м 21; (53)удк 5 д 7.787.ддта опубликования описания 30 о 6,82Институт органической химии им.НдД.Зелинского-ЬН 5 КОТОРЫЙ НЗХОДИТ ПрИМеНеНИе В СИНТезе биологически активных соединений. Известен способ получения 2-фенил Ц-(ркарбметоксилропионил)-оксазолинознавзаимодействием гиппуровой кис лоты с избытком Ь -карбометоксипро пионилхлорида в и-пиколине (м 0 С 7с выходом 33% в расчете на р карбо метоксипропионилхлорид 1. Недостатком данного способа явля ется низкий выход целевого продукта. Наиболее близок к предлагаемомупо технической сущности способ полуОднако указанный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.Цель изобретенияповышение выхода целевого продуктаПоставленная цель достигаетсяспособом получения 2 фенилдПЪ-карбметоксипропионил)-оксазолинонапутем ацилирования 2 фенилоксазопино на 5 Ш карбметоксипропионилхлоридом в присутствии триэтиламина в среде бензола и затем в среде Ж -пиколина в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора.Процесс ацилирования ведут после довательно в две стадии: вначале в присутствии триэтиламина в среде Т -пико3 лина в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора, что позволяет получать целевой продукт с выходом 88%.4 удаления выпавшего хлоргидрата три этиламина и упаривания маточного раствора при охлаждении и перемешивании прибавляют ъпиколин, содержащий трифторуксусную кислоту, 5 К смеси 2 фенилоксазолинонаи и выдерживают реакционную смесь ргкарбметоксипропионилхлорида в 6 ч при ООС с последующей обработкой бензоле прибавляют по каплям при реакционной смеси разбавленной соляперемешивании триэтиламин, пере ной кислотой со льдом и выделением мешивают смесь 1 ч при 2 ОС и после до целевого продукта. О с ксндмсооснэ т=0 :0 СВСО СН С 00 СН0 к Ч.Ч 3м 0 а С Н Ы бенъод Т сьнв Н ч. 573смПроцесс ведут при соотношении реагентов, моль: 2 фенилокса 3 олинонНИЛ ХЛО ВИД . 30(ОО 15 Н) 2-фенилоксазолинона 5 и 2,3 г (О,О 15 М) В кар 6 метоксипролио нилхлорида в 75 мл бензола по каплям при перемешивании прибавляютеще 1 ч при 2 ПС отфильтровывают выпавший хлоргидрат триэтиламина, маточный раствор упаривают в вакууме.К остатку при охлаждении (баня ОС)и перемешивании постепенно прибавляют 15 мл Ж-пиколина, содержащего 0,2 мл трифторуксусной кислоты, вы. держивают 6 ч при 0 С. Реакционную смесь выливают в разбавленную (121) соляную кислоту со льдом. Выпавший. осадок отфильтровывают промывают водой и небольшим количеством этилацетата при охлаждении (0 С) иэтилацетат, проявление пятна в УФсвете). Полученный продукт не дает депрессии температуры плавления в смешанной пробе с заведомм образом и при гидролизе соляной укислотой образует хлоргидратаминод левулиновой кислоты. Формула изобретенияСпособ получения 2 Фенил-дЦЪКаОб: метоксипропионил)-оксазолинона ацилированием 2 фенилоксазолинонаБ И -карбметоксипропионилхлоридом в среде органического растворителя в присутствии азотистого основания с применением 3-пиколина, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,процесс ведут в две стадии в среде бензола в присутствии триэтиламина,а затем в среде 1 пиколина с добавлением каталитического количества трифторуксусной кислотыэИсточники информации,Принятые во Внимание при экспертизе2. Авторское свидетельство СССР м" 266773, кл. с 07 с тип/од, 1969
СмотретьЗаявка
3225477, 30.12.1980
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛЕНИНА
ЗАВЬЯЛОВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, КНЯЗЬКОВА НАТАЛЬЯ ЕВГЕНЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 263/42
Метки: 2-фенил-4, карбметоксипропионил, оксазолинона-5
Опубликовано: 30.06.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-939443-sposob-polucheniya-2-fenil-4-karbmetoksipropionil-oksazolinona-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-фенил-4 -карбметоксипропионил оксазолинона-5</a>
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
Способ получения этилового эфира трифторуксусной кислоты
Номер патента: 1409622
Опубликовано: 15.07.1988
Авторы: Волошановский, Деркач, Краснова, Мазуренко, Чумаченко
МПК: C07C 67/08, C07C 69/63
Метки: кислоты, трифторуксусной, этилового, эфира
...через дефлегматор и принагревании на водяной бане отгоняютэтилтрифторацетат, который после высушивания над безводным сульфатоммагния имеет показатели, близкие клитературным данным. Масса 136 г, Выгоход 953. и 1 - 1,3104, температуракипения 61-62 С,П р и м е р 3 (сравнительный,без хлористого кальция), В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают114 г (1 моль) трифторуксусной кислоты с 60 г (1,3 моль) гидролизного этилового спирта, Колбу присоединяют к обратному холодильнику через дефлегматор и при нагревании на водяной бане отгоняют азеотропную смесь, состоящую из этилтрафторацетата, воды, непрореагировавших этилового спирта и трифторуксусной кислоты (реакция среды кислая), Состав смеси устанавливался хроматографически. Для...