C07D 201/04 — из или через оксимы перегруппировкой Бекмана

Номер патента: 66682

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Кнунянц, Роговин, Рымашевская

МПК: C07D 201/04

Метки: выделения, капролактама, реакционной, смеси

...при охлахкдении растворя 1 от в 100 си 85%-ной серной кислоты.Изомеризацию проводят порциямн по 20 с,иа в плоскодонной колбе Эрленмейера емкостью 300 сла. В колбу заливают 20 сдн раствора и нагревают до 110". По достнкении этой температуры масса вскипает(температура доходит до 170 с) и изогмеризация заканчивается и течение нескольких секунд, После охлаждения реакционная масса нейтрализуется 251 о/,-ным раствором едкого патра при температуре не выше 0 .Каша, образовавшаяся после нейтрализации, многократно экстрагируется свежими порциями хлороформа. Соединенные хлороформенные вытяжки просушиваются хлористым кальцием. После отгонки .,лороформа капролактам перегоняется в вакууме при температуре 62 и 23 ия остаточного давления....

Номер патента: 118822

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Варшавский, Кофман

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама

...113 мл дихлорэтана и 27 мл олеума с 20,5% свободного ЯОз (0,55 моля 50 з), со скоростью, обеопечивающей кипение растворителя (83 - .11882284), По окончании изомеризации в реакционную смесь вводят 15 - 20 мл воды и нейтрализуют смесь небольшим избытком газообразного аммиака в количестве 20 - 20,5 г (1,2 моля) при энергичном перемсшивании. Раствор капролактама в дихлорэтане отделяют фильтрованием от выпавшего кристаллического осадка сернокислого аммония. Осадочек на фильтре промывают двумя порциями по 20 ил дихлорэтана. Фильтрат объединяют с основным раствором и дихлорэтан отгоняют. Оставшийся в колбе продукт разгоняют под вакуумом,при 5 - 25 мм. Получают до 53 г капролактама (с т. пл, 70), что составляет до 94% выхода от...

Номер патента: 138251

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 201/04, C07D 211/40, C07D 223/10 ...

Метки: лактамов, с-алкилзамещенных

...- 135. Выход 72% от теоретического, считая на бензосульфонат оксима. 4,5 г лактама у-(3-аминотиенил)-масляной кислоты растворяют при нагревании в 300 мл 50%- ного спирта, нагревают раствор до 65 и при перемешивании вносят в него 30 г скелетного никеля, хранившегося под водой. Реакционную смесь перемешивают при 65 - 70 в течение 2 часов (проба раствора, отфильтрованного от никеля, должна показывать отрицательную реакцию на серу), после чего никель отфильтровывают и промывают сначала теплым спиртом, а затем горячей водой. Фильтраты объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении, Полученный остаток сушат над фосфорным ангидридом, растворяют в хлороформе, фильтруют и вновь упаривают досуха. Получают 3,1 г неочищенного...

Номер патента: 189776

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ганс, Герман, Иностранна, Иоахим, Отто, Федеративна

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама6

...Т. П. Курилко Корректоры: О. Б, Тюрин;1 и С. Н. СоколоваЗаказ 425/16 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Через 10 г полученного таким образом катализатора пропускают в течение 8 час способом, описанным в примере 1, 100 г циклошелочных оксимов при 420 С и давлении в б торров. При обороте в 80 о/о выход капролактама составляет 72 г, что соответствует 72% исходных и 90% преобразованных циклощелочных оксимов,П р и м е р 4. Фтористый алюминий ЗН 0 прокаливают в течение 5 час при 500 С, затем размалывают и просеивают, чтобы получить зерна диаметром от 0,5 до 1 лглиЧерез 10 г...

Номер патента: 199148

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гул, Кожин, Пат, Потехин, Смол, Фогель

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама

...анон, оксим и т. д.). Лактам из лактама-сырца экстрагируют последовательно двумя порциями перхлорэтилена при соотношении лактам-сырец: 25 ПХЭ,25; 1. Продолжительность перемешивания 10 лгин, расслаивания - 20 льин.Из полученных растворов лактама в ПХЭ экстрагируют лактам двумя порциями воды, Экстракцию осуществляют по принципу про- чо тивотока: первоначально обрабатывают водой более слабый раствор лактама в ПХЭ, затем - концентрированньш. Соотношение ПХЭ и воды 1: 0,5, продолжительность пере. мешнвания 10 лгин, расслаивания - 20 лгин.Оба водных раствора смешивают и упаривают при постепенно увеличивающемся вакууме, К 90%-ному раствору лактама в воде добавляют 40%-ный раствор ХаОН в количестве 0,5% (в пересчете 100% КаОН) по отношению к...

Номер патента: 205706

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 201/04

Метки: лактамов

...при температуре 10 - 15 С прибавляют раствор 55 г Х-фенил-гексагидробензимидохлорида в 200 мл диэтилового эфира, Реакция перегруппировки начинается самопроизвольно и повышает температуру до кипения раствора. После кипячения в течение 30 мин образовавшийся капрол акта м отделяют фильтр ацией.Выход составляет 26,5 г сырого лактама (содержание капролактама 90 о/о; выход 85%).Маточный раствор употребляют для перегруппировки новой порции оксима,П р и м е р 3. В реакционном сосуде емкостью 1 л, снабженном мешалкой и обратным холодильником, к раствору 60 г гидрохлорида ацетимидохлорида в 150 мл ацетонитрила при температуре 45 - 50 С, размешивая, прибавляют 70,5 г расплавленного цикло-октанон-оксима. После дополнительного нагревания до 75 - 80...

Номер патента: 250772

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Манфред, Отто, Фарбенфабрикен, Федеративна, Фрттрп, Ханс, Херманн

МПК: C07D 201/04

Метки: лактамов

...количеством воды в тесто, затем просушивают при 110 С и в течение 3 час обжигают при 450 С. Через 20 вес. ч. изготовленного таким образом катализатора с величиной зерен 0,6 - 1 мм при температуре 340 С и давлении 40 мм рт. ст. в течение 6 час пропускают 92 вес. ч. циклогексаноноксима и 3,6 вес. ч, воды. При этом получают обмен на 57/о и выход лактама 95% из расчета обменного оксима.Пример 3. 100 вес. ч. сульфата кальция (Са 8042 НО) размешивают с 50 вес. ч. борной кислоты, в смесителе разминают с водой в тесто, просушивают и в течение 3 час обжигают при 450 С. Полученный таким образом продукт размельчают до величины зерен 0,1 - 1 мм и применяют как катализатор для перегруппировки оксима при температуре 340 С и давлении 40 мм рт....

Номер патента: 301063

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бахтадзе, Грдзелидзе, Гулуа, Сихарулидзе, Хмелидзе

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама

...Редактор Л, Бердннк Корректор 3. И. Тарасова Заказ 1646/19 Изд.824 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб. д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 нием выделения и очистки капролактама из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют водородную форму синтетических цеолитов типа Х с содержанием борной кислоты до 8% вес. в пересчете на В 20 з, и процесс ведут при температуре 110 - 140 С с последующим выделением готового продукта из реакционной массы путем обработки последней деминерализованной водой:.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при...

Номер патента: 318220

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Кемикалз

МПК: C07D 201/04

Метки: s-капролактама

...таких как регулирование дав 5 10 15 го 25 зо 35 40 45 50 ления таким образом, что реакционная смесь кипит ири требуемой температуре реакции и тепло реакции удаляется в виде скрьпой теплоты парообразования. Также желательно эффективное смешивание компонентов реакционной смеси, например, с помощью мешалки в реакторе.Капролактам, образующийся в реакции, можно извлекать любым общепринятым способом, например отогнать после удаления из реакционной смеси циклогексанона или же отогнать циклогексанон и капролактам вме-, сте. При непрерывной работе удобнее отделять только часть капролактама (например, отгонкой из общего продукта реакции) и рециркулировать остаток, содержащий главным образом капролактам и галоид лития, в реакцию.В тех...

Номер патента: 323899

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранное, Кристель, Остранц, Эрнст

МПК: C07D 201/04

Метки: t-капролактама

...оросор) ,.схорэта и 99,5 97,5 Л редмет изобретения Составитель . Шагалова Тсхрсд Л, КуклинаРеда тор Т, Шарганова Всяаз 173 Изд.836 Тира)к 448 Подписи;с Ц 1111 ПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР(1,1 моль) хлорсульфоновой кислоты, которуюможно разбавить растворителем. Через некоторое время растворитель закипает, ТеплотуРЕЯКЦИИ ЯЦИЛИРОВЯНИЯ ОТВОДЯТ И СТЗНсВЛНВЯ.ют температуру реакционной смеси 40 - 42 С(т, кип. метиленхлорида).Одновременно выделяется эквнмолярное количество хлористого водорода, который послевзаимодействия с 50 з можно вернуть в процесс в виде хлорсульфоновой кислоты, Содержзщуюся в растворе циклогексаноноксимО-СУЛЬфОКИСЛОтУ бЕЗ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРЕВРсН(сОт ВЗ М М Н; НуО СОЛЬ, Доба ВЛ 51 Я НО...

Номер патента: 385966

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Воднев, Давыдов, Лурье, Мазуров, Малое, Саломыков, Филиппова

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама, процесса

...запорным вентилем 8. Регулирующей величиной является расход продукционного раствора, который подается в среднюю часть колонны. Основным Главныи контур регулирования составляют 10 датчик 4 величины рН, высокоомный преобразователь б, нелинейный преобразователь б, фильтр 7, регулятор 8 и блоксуммирования 9.Местный контур стабилизации расхода продукционного раствора содержит датчик 10 15 расхода, дифманометр 11, программный регулятор 12 и исполнительный механизм 13.Дополнительный контур в виде релейногоблока, формирующего дополнительный скачкообразный сигнал управления по расходу ре гулирующего реагента в агрегат, состоит изрелейного позиционного регулятора 14 и множителя 1 б на постоянный коэффициент.Для придания системе линейных...

Номер патента: 371720

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Тель

МПК: C07D 201/04

Метки: зигфрид, увторыи, шрам

...среде органического растворителя, цк содержащего активных Н-атомов, с последующим выделением продукта известными приемами, В качестве органического растворителя в процессе используют преимуществеццо толуол.Предлагаемый способ позволяет получить Х-капролактам высокого качества с выходом 8893% от теоретического.П р и м е р 1. Раствор, состоящий из 39,9 г (300 лгмоль) циклогексацоцизоксима в 500 мл толуола, закапьптгпот в течение 2 час в 300 г расплавлеццого парафица (т. пл. 53 - 54 С) при постоянно поддерживаемой при помощи свободного пламеци температуре 300 С. Из расплава отгоняют толуол и Х-капролактам, Затем из дцстиллята, содержащего небольшое количество парафина, выделяют экстракцией 5 Х-капролактам и подвергают его...

Номер патента: 713867

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Спандерашвили, Усанеташвили, Эминов

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама, процесса

...контура регулирования и через некоторое время (также определяемое динамикой)устанавливается новое значение расхода. Кроме того, в зависимости от различных причин в промышленных условиях бывают возмущения на расход, которые регулятор не успевает выравнивать,Сигнал от датчика 5 величины рН в реакторе 1 вместе с сигналом от датчика 2, поступаюшим через сумматор 6, подаетсч в регулятор 7 соотношения, воздействую лий на клапан 8 на линии подачи аммиачной воды в реактор 1, В регулятор 7 поступает также сигнал с датчика 9 плотности аммиачной воды.На регулятор 7 подается задание на поддержание заданного значения величины рН. При каком-либо изменении (например, увеличении рН) возникает рассогласование, которое вызывает такое регулирующее...

Номер патента: 833958

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Розанцев, Чудинов, Шолле

МПК: C07D 201/04

Метки: 7-тетраметил5-гомопиперазинон-1, оксила

...-оксила наносят наколонку с оКисью алюминия второй степени "активности, выдерживают 3-4 ч и затем элюируют хлороформам.833958 0 а НС е НС 15 Составитель Г. КонноваРедактор Ю. Ковач Техред М. Голинка Корректор М. Коста Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектная,4 Процесс проходит по следующей схеПредлагаемый спбсоб позволяет более чем вдвое повысить выход целевого продукта.П р и м е р. Получение 2,2.,7,7- -тетраметил-гомопиперазинон- -оксилаеК 18,5 г(0,1 моль) 2,2,б,б-тетраметил"4-оксиминопиперидин-оксила, 20 суспендированному в 35 мл сухого пиридина при -10-(-15)ОС добавляют...

Номер патента: 938741

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Жан-Клод, Филипп

МПК: C07D 201/04

Метки: додекалактама

...кислоты и воды, имеющей тот жекислотный титрКроме того, количество серной кислоты в паре в рав новесии со смесью, содержащей лактам, значительно меньше, чем в парев равновесии спростой смесью сернойкислоты и воды, имеющей тот же кислотный титр. Эти два свойства, аименно: повышение упругости пара иуменьшение концентрации серной кислоты в паре - очень выгодны для частичного выпаривания воды, содержащейся в реакционной среде, особеннов области температур, которые преобладают обычно при применении перегруппировки Бекмана.Табл. 1 иллюстрирует эти явления.Таблица 1 Температура реакции составляет 80-200 фС, преимущественно 120-180 фС. Время реакции составляет 0,5-60 мин, преимущественно 5-20 мин.На фиг. 1 и 2 показаны схематически...

Номер патента: 960170

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Букаров, Васин, Городецкий, Коваленко, Костанян, Рудик, Татьянчиков, Уваров, Фисенко

МПК: C07D 201/04

Метки: аппарат, выделения, капролактама, лактамного, масла

...скорость массопереноса на участке, равном 1/2 2/3 рабочей высоты,.в несколько раэ меньше,чем на начальном участке, Увеличение согласно изобретению интенсивности колебаний на выходном (по фазе рафината)участке, составляющем 1/2 - 2/3 рабочей части аппарата (в 1,5 - 5 раз), посравнению со скоростью колебаний на начальном участке позволяет резко увеличить поверхность контакта и интенсивность массояередачи в этой зоне, где сравнительно малы скорости потоков. В зависимости от соотношения и удельных расходов фаэ интенсивность колебаний целесообразно увеличивать в 1,5 - 5 раз. Повьпиение скорос5 960 ти колебаний менее чем в 1,5 раза не дает сушественного эффекта, а повышение более чем в 5 раз может привести к об разованию устойчивой...

Номер патента: 1648946

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Гвалия, Гогнадзе, Караулашвили, Линев, Пагава, Татеишвили

МПК: C07D 201/04, G05D 27/00

Метки: капролактама, процессом

...подачи соответственно аммиачнойводы и газообразного аммиака, а при егоизбытке - закрываются. Наличие разомкнутого следящего контура позволяет существенно повысить точность и быстродействиесистемы регулирования, При появлениивозмущающего воздействия в виде изменения величины потока перегруппированногопродукта или его кислотности следящийконтур по цепочке: блок 12 - схема 14 сравнения - усилитель 15 - исполнительныемеханизмы 16, 17 и клапаны 18, 19, заранеене дожидаясь изменения величины рН в реакторе 1, скомпенсируют подачу восстановителя, Незначительное изменениевеличины рН с учетом времени запаздывания измерено датчиком 10 и величина подачи восстановителя скорректирована путемизменения коэффициента усиления усилителя 15 в...

Номер патента: 1736974

Опубликовано: 30.05.1992

Авторы: Андросов, Бахмуров, Куклев, Линев, Мухинский, Подерягин

МПК: C07D 201/04, G05D 27/00

Метки: оксима, процессом, циклогексанона

...14 раствор сульфата аммония в реактор 1 не подают.При повышении плотности водно-сульфатного слоя в разделителе 4 выше заданного значения сигнал от датчика 14 увеличивается, при этом также увеличивается выходной сигнал регулируемого усилителя 16 согласно зависимости Оы = К 1,р соответственно входной и выходной сигналы усилителя 18 увеличиваются, а входной и выходной сигналы усилителя 19 ввиду наличия инвертора 20 уменьшаются. Выходной сигнал усилителя 18 увеличивает пропускную способность клапана 9, увеличивая подачу в реактор 1 аммиачной воды, а выходной сигнал усилителя 19 уменьшает пропускную способность клапана 10, уменьшая тем самым подачу газообразного аммиака в барботер 2 реактора 1.Изменение соотношения подач аммиачной воды и...

Номер патента: 1763439

Опубликовано: 23.09.1992

Авторы: Бахмуров, Куклев, Линев, Мухинский, Подерягин, Ручинский

МПК: C07D 201/04, G05D 27/00

Метки: капролактама, процессом

...усиления К 1 контура обратной связи по рассогласованию зависит от параметров объекта регулирования и подстраивается в процессе настройки контура из условия повышения точности при сохранении заданной устойчивости системы,При повышении концентрации раствора сульфата аммония в отстойнике 4 выше заданной повысится величина сигнала на входе сумматора 9 и понизится на входе сумматора 10, соответственно количество подаваемой аммиачной воды увеличится, аподача газообразного аммиака снизится, чем достигается снижение концентрации раствора сульфата аммония. Общее количество подаваемого восстановителя при этом не изменится, так как перераспределениеподач аммиачной воды и газообразного аммиака проводят с учетом текущей плотности аммиачной воды. Это...