Способ получения 5-хлорбензофуразана

Номер патента: 941365

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

ZIP архив

Текст

"Союз СоветсникСоциалистическиеРвспублнк ОП ИСАНИЕИ ЗОВРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ)Заявлено 22.12.80(21) 3222242/23" рисоелнненнем заявки ЭЙ 51)М, Кл. С 07 П 271/1 удерстюкыЯ ковнтет СССР аеааи кзебретекяЯ к еткрыткЯ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ХЛОРБЕНЗОФУРАЗАНА о-хлоранилина посхеме Изоб конденс соедине 5-хлор- бенэофу-хлор- и 2-нмногостддийн носи гете тениеованный,аи1, 3-безана) к хим циклическихполучениюазола (5"хлоренно зокса ормул тения - повы Цель изоа целевого ие выхьта,Е 1 ется промеорганичесан яв в ряд лсоб получения 5-хлоросстановлением соотнзофуроксана азидом гликоле или диметил 120-150 С. Выход зана 55. Т = 43 явл ро шен к с ств тем гоне температурные тимальными, так ратуры реакциивыхода и ухудще та, а при более5"хлорбензофурм.таблицу). азанн тся о темп жению условиякак умень"риводитию каче-,высокойзан воз" этого способа являупность исходногозана, который полу"оступных 2-нитро"4 а продупературяется 5-Хлорбензожуточным продуких синтезое.Известен спбензофураэанаветствующего бнатрия в этилесульфоксиде пр5-хлорбенэофур44 С 11.Недостаткомется труднодос5-хлорбензофурчается иэ мало Поставленная цель достигается тем, что получают 5-хлорбензофуразан взаимодействием 2,5-дихлорнитробензола с аэидом натрия в этиленгликоле, процесс проводят при 140-145 С.Исходный 2,5-дихлорнитробензол является доступным продуктом и по у чается в промыяленности нитрованием п-дихлорбенэола,941365 Т,ОС плТемпература реакции, С Выход,Примечание 41-43 4,3-44 43-44 43-44 135 140 69,7 70 69,6 150 Возгоняется в ходереакции Формула изобретения Составитель Т,РаевскаяТехред Т. Фанта Корректор В.Бутяга Редактор Т. Веселова Заказ 4757/7 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент,", г. Ужгород, ул. Проектная,П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 3,86 г (002 м) 25-дихлорнитробензола, 3 г (0046 м) азида натрия и 40 мл этиленгликоля, Реакционную смесь нагревают до 140 С и выдерживают при 140-145 С в течение 8 ч. По охлаждении раствор разбавляют 40 мл воды и продукт отгоняют с паром. Отогранный 5-хлорбенэофуразан отфильтровывают и растворяют в хлористом метилене или хлороФорме, водный слой отделяют и растворитель испаряют. Такая процедура выл.ления продукта вызвана тем, что 5-хлорбенэофуразан при сушке на воздухе улетучивается в значительных количествах.Выход продукта 2,16 г (703). Т = 43-44 С (по литературным даннымОЬТ: 44 С).Проба смешанного плавления с эа" ведомым 5-хлорбенэофуразаном депрессии не показывает.Предлагаемый способ позволяет заменить труднодоступный 5-хлорбензофуроксан на выпускаемый промышленностью 2,5-дихлорнитробензол и повысить выход целевого продукта с 553 до 704.4"Хлор-нитроанилин являющийсяпо сравнению с 5-хлор-нитроанилином более доступным исходным в синтегов зе 5-хлорбензофуроксана, получаютиз 2,5-дихлорнитробензола, С учетом этого общий выход 5-хлорбензофуразана в расчете на исходный 2,5-дихлорнитробензол по известному способу составляет 303. Способ получения 5-хлорбензофуразана взаимодействием производного бенэола с азидом натрия в этиленгликоле при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качеЗ 5стве производного бензола используют 2,5-дихлорнитробензол; и процесс проводят при 140-1450 С,Источники информации, 4 апринятые во внимание при экспертизе1. Ь.Я. Ицппо Б,Г 1 огю Р,Б.ТоЙеясо 3. СЬещ. Бос. РетЫл Тгапз.Кеасйюп оЕ Вепгобгагап СхМеэ ъпОЯоЖап АлЫе, 1973,18, 1954-55 45

Смотреть

Заявка

3222242, 22.12.1980

КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ЛЕВИНСОН ФЕЛИКС СЕМЕНОВИЧ, ХАСАНОВ РАИФ ХОСНУЛЛОВИЧ, АКИМОВА СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-хлорбензофуразана

Опубликовано: 07.07.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-941365-sposob-polucheniya-5-khlorbenzofurazana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-хлорбензофуразана</a>

Похожие патенты