Способ получения 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-6

Номер патента: 940648

Авторы: Винфрид, Гельмут, Харальд

ZIP архив

Текст

(72) Авторь изобретены ностранная фирм(73) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АНИНО-ХЛО - 1-фЕНИЛИИРИДАЗОНА-(6) фенилпиридазону и аммиаку, равном 0,5: 1: 2,5-14,Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии фенол-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном 0,5: 1:2,5- 14.П р и м е р 1. В автоклав, емкостью 300 об.ч. снабженный нагревательной рубашкой, подают 85 об,ч.154-ного водного аммиака (14 моль аммиака), 12,05 вес,ч. (1 моль) 4,5 -дихлор-фенилпиридазона-(6 ) и 6,2 вес. ч. 701-ного водного раствора фенол-сульфоновой кислоты (0,5 моля кислоты). Реакционный раствор при размешивании нагревают до 130 С и эту температуру поддерживают в течение 4 ч. При этом создается давление 6 бар. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры (20 С) и маточный раствор полностью отсасывают от реакционной смеси. Затем отделяют маточный растИзобретение относится к способу получения 4-амино-хлор-фенилпиридазона, который может найти применение в качестве гербицида.Известен способ получения 4-амино-хлор-фенилпиридазона-(6 ), заключающийся в том, что 4,5-дихлор- -1-фенилпиридазон) подвергают взаимодействию с водным аммиаком при 120 оС и давлении 40 атм с последующим выделением целевого продукта 1 Ц,Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта, который составляет максимально 651Цель изобретения - повышение выхода целевого продуктаПоставленная цель достигается способом получения 4-амино-хлор- -1-фенилпиридазона-( 6 ) взаимодействием 45-дихлор-фенилпиридазона-(6 с 154-ным водным аммиаком при 130 оС и давлении 6 бар в присутствии фенол-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному 1 О ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯЗаказ 700 0 Тираж 5 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 илиал ППППатент, г. Ужгород, ул, Проектная,3 94064 вор, твердый продукт реакции промывают водой и сушат в вакууме при 100 оС. Получают 9,8 вес.ч. ( 891 теории) 4-амина-хлор-Фенилпиридазона-(,6 ) с т.пл. 205-206 С ( согласно газовой хроматографии содержание 5-амино-хлор-фенилпиридазона-(6) составляет 1, а содержание 4-аминопроизводного 991)П р и м е р 2Маточный раствор 1 в примера 1, содержащий 0,5 моль фенол-сульфоновой кислоты, 12,05 весч (1 моль) 4,5-дихлор-фенилпиридазона) и 15 об.ч. 153-ного водного аммиака (2,5 моль аммиака) пере мешивают и в течение 6 ч поддерживают при 130 ОС, описанным в примере 1 образом, После переработки получают 10,1 вес.ч. (913 теории) 4-амино- -5-хлор-фенилпиридазона ( 6 ) с т.пл. 202-204 оС ( согласно газовой хроматографии содержание 5-амино- -4"хлор-Фенилпиридазона-(6) сос 8 фтавляет 2,31, а содержание 4-аминопроизводного 964,. Формула изобретенияСпособ получения 4-амино"хлор-фенилпиридазона-(6) взаимодействием 4,5-дихлор-фенилпиридазона) с водным аммиаком при повы.шенных температурах и давлении споследующим выделением целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, процесс проводят.в присутствии фенол-сульфоновойкислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону иаммиаку, равном 0,5:1:2,5-14, при130 ОС и давлении 6 бар с использованием 15 ф-ного водного аммиака.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ВеликобританииЮ 871674, кл. 2/3/, опублик. 28 июня1961,

Смотреть

Заявка

2980754, 12.09.1980

ВИНФРИД РИХАРЦ, ГЕЛЬМУТ ФРЕЛИХ, ХАРАЛЬД ШРЕДЕР

МПК / Метки

МПК: C07D 237/14

Метки: 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-6

Опубликовано: 30.06.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-940648-sposob-polucheniya-4-amino-5-khlor-1-fenilpiridazona-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-6</a>

Похожие патенты