Способ получения сильвана

Сфез СоветскиеСециалистичесиикРесиубпнк Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 941366(51)М, Кл. С 07 П 307/30 Вкударетеаиай коввтет ССьФфео делам изобретений и открытей( 54 7 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЬВАНА 54-5712,5-15,517,6-21,69,5-12,5 Окись медиОкись хромаОкись алюминияОкись цинка 1Изобретение относится к получениюсильвана, который применяют в качестве исходного сырья для полученияполимерных продуктов, химфармпрепаратов, витамина В 1, а также в качестве растворителя органических ве 5ществ,Известен способ получения сильвана каталитическим гидрированиемфурфурола при 200-250 С в присутствии катализатора, состоящего издвух слоев: окиси меди и хромитамеди, с выходом сильвана 95,54 11.Недостатком этого способа является необходимость приготовления двухразличных катализаторов, что вызывает дополнительные трудозатраты, Кроме того, возникают технологическиетрудности при загрузке в реактор катализатора, так как необходимо стро- гого соблюдать требуемые соотношенияслоев этих двух катализаторов, Поэтому способу не обеспечивается полная конверсия фурфурола,2Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сильвана 2 гидрированием фурфурола водородом в паровой фазе при 240- 250 о С и объемной скорости фурфурола 1,5-2,0 ч " в присутствии катализатора следующего состава, вес.; Однако этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта 94,6 г относительно высокой температурой процесса и вследствие этого недостаточной селективностью процесса по сильвану. Кроме того, повышенная температура вместе с высокой объемной скоростью подачи фурфурола приводит к нестабильной работе катализатора и его небольшому сроку службы, так как после941366 Окись медиОкись хромаГрафит 75 22 3Окись медиОкись хромаГрафит 31000 ч работы катализатора выход сильвана снижается до 90,Целью йзобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса за счет понижения температуры процесса и использования катализатора с большим сроком службы.Цель достигается тем, что фурфурол подвергают каталитическому гидрированию цодородои в паровой фазе при 200-230 С, давлении 0,05-3 кг/см и обьемной скорости Фурфурола 0,25- 0,5 ч в присутствии катализатора ,следующего состава, вес.г;Окись меди 75-92 Окись хрома 7-92 Графит 1-5 Катализатор перед использованием подвергают активированию в токе водорода.Такой катализатор легко формуется и имеет высокую механическую прочность. Катализатор обладает высокой активностью и селективностью в реакции гидрирования фурфурола в сильван, что обьясняется повышенным содержанием окиси меди в его составе. хорошая теплопроводность катализатора исключает местные перегревы, что предотвращает рекристаллизациу меди и обеспечивает .высокую стабильность работы и большой срок службы катализатора. Спустя 1500 ч непрерывной работы катализатор не снижает своей активности,П р и м е р 1, 100 г фурфурола гидрируют при 200 С, давлении3 кг/см и скорости подачи фурфурола 0,3 ч в избытке водорода в присутствии катализатора следующего состава, вес,3: фП р и и е р 2, 100 г фурфуролагидрируют при 230 фС давлении0,05 кг/см и скорости подачи фурфухрола 0,25 ч в избытке водорода вприсутствии катализатора, имеющегоследующий состав, вес.4:ьОкись меди 92Окись хрома 7Графит 1 1 О Перед проведением реакции катализатор активируют в условиях, аналогичных примеру 1. В результате гидрирования получают смесь, содержащую,г: сильван 82,86, фурфуриловый спирт1,53; тетрагидрофурфуриловый спирт0,32; тетрагидросильван 0,90; 1,2 и 1,5-пентандиолы 0,22; вода 18,38и Фурфурол 0,05. Степень конверсии20 Фурфурола 99953, Выход сильвана97,03,П р и м е р 3. 100 г фурфуролагидрируют при 215 С и давлении1 кг/си . и обьемной скорости фур 25 фурола 0,5 ч в избытке водорода вприсутствии катализатора, содержащего, вес.3: Перед проведением реакции катализатор активируют в условиях, аналогичных примеру 1,В результате гидрирования получа 35ют смесь, содержащую, г: сильван81,85; фурфуриловый спирт 2,25;тетрагидрофурфуриловый спирт 0,46;тетрагидросильван 0,72; 1,2- и 1,5-пентандиолы 0,22; вода 18,12 ифурфурол 0,10. Степень конверсии фур.Фурола 99901 Выход сильвана 96 01П р и и е р 4 (сравнительный),Фурфурол гидрируют при 240 С и давопении 0,05 кг/смс обьемной скорос 45тью подачи 0,3 ч на катализатореПеред проведением реакции катализатор активируют в токе водорода при 200 С в течение 12.ч. После проведения реакции гидрирования фурфурола получают смесь, содержащую, г: сильван 81,32, Фурфуриловый спирт 4,08; тетрагидрофурфуриловый спирт 0,32, тетрагидросильван 018; 1,2" и 1,5-пентандиолы 0,12; вода 17,89 и фурфурол 0,20, Степень конверсии Фурфурола 9980. Выход сильвана 9520;, 50 Процесс осуществляют непрерывно.В течение первых 200 ч работы выходсильвана 951 через 1000 ч эксплуа 55 тации катализатора выход сильванаснижается до 904,П р и м е р 5, фурфурол гидрируо ают при 220 С и давлении 0,05 кг/см Окись медиОкись хромаОкись алюминияОкись цинка 54-5712 5-15,517,6-21,69,5-12,5366 Окись медиОкись хромаГрафит 75-92 7-22 1-5 Окись медиОкись хромаГраФит 15 Составитель И.ДьяченкоРедактор Т, Веселова ТехредТ, Фанта Корректор В,Бутяга Заказ 4757/7 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по деламизобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,5 941 с обьемной скоростью подачи 0,3 ч" на катализаторе следующего состава, вес.Ф: Процесс осуществляют непрерывно, В течение 1500 ч непрерывной работы выход сильвана 971.Таким образом, этот способ обеспечивает высокую конверсию фурфурола 999 высокий выход целевого продукта до 9713 и упрощение процесса за счет понижения температуры процесса. формула изобретения20Способ получения сильвана гидрированием фурфурола водородом в паровой фазе в присутствии катализаторана основе окиси меди и окиси хромапри повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продуктаи упрощения процесса, в качествекатализатора используют катализаторследующего состава, вес.Ф: 75-927-221 "5 и процесс проводят при 200-230 С давлении 0,05-3,00 кг/см .и обьемной скорости фурфурола 0,25-0,5 чИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР М 513036 кл. С 07 Р 307/36, 1974.2. Авторское свидетельство СССР й 694509 кл. С 07 П 307/36, 1978 (прототип) .1