Патенты с меткой «додекалактама»
Способ получения додекалактама
Номер патента: 469698
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Бучнев, Гаспарян, Громогласов, Исаян, Курочкин, Левашова, Меграбян, Ручинский, Фурман
МПК: C07D 41/06
Метки: додекалактама
...но не достаточного для осмоления целевого продукта.Использование пленочного аппарата позво ляет с большой точностью регулировать температуру и время, необходимые для проведения реакции.Было испытано влияние температуры 113 -160 С на перегруппировку.10 Пример 1. Циклододеканоноксим с содержанием связанного хлора 0,55 О/о концентрацией 22,8" в 92/о-ной серной кислоте подвергают при 130 С перегруппировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек, Толщина 15 пленки 0,08 - 0,5 мм. Выделенный известнымспособом недистиллированный додекалактамсырец содержит 0,1/о хлора при отсутствии непревращенного оксима. Выход 95,7%,При перегруппировке этого же циклододе каноноксима в аналогичных условиях, но при113 С, получают додекалактам с...
Способ очистки додекалактама
Номер патента: 493471
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Вайнштейн, Макарова, Папсуева, Федотова, Шафрановский
МПК: C07D 41/06
Метки: додекалактама
...д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Г 1 р и м с р 2. Также, как и в примере 1, получают 150 г промытого 20%-ного раствора додекалактама в циклогексане при температуре 75 С. Однако кристаллизацию додекалактама не проводят. Вместо этого к раствору добавляют 40 г 1,2-пропиленгликоля; так как гликоль нерастворим в циклогексане, то при этом образуются две жидкие фазы: фаза циклогексана и более тяжелая фаза гликоля. При атмосферном давлении в обогреваемой колбе с конденсатором смесь разгоняют, Отгонку циклогексана ведут до тех пор, пока в колбе не Останется одна фаза 1,2-пропиленгликоля. Прн этом додекалактам и все загрязняющие его примеси полностью переходят в фазу гликоля. В этой же фазе растворяется также небольшое количество цнклогексана....
Способ очистки сырого додекалактама
Номер патента: 535296
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Гаспарян, Геворкян, Исаян, Меграбян
МПК: C07D 201/16
Метки: додекалактама, сырого
...додекалактама изциклогексанового раствора 22 - 24%-ной соляной кислотой с последующей кристаллизацией целевого продукта из 10 - 12%-ной соляной кислоты, позволяет получать продукт с 5 перманганатным числом 8000 - 11000 с, исключить дистилляцию циклогексана.Пример 1. 12,0 г додекалактама с примесью 3,8% смол растворяют в 160 мл циклогексана при 60 - 62 С. Циклогексановый рас твор додекалактама при той же температуреПоказатели Т,пл С 150 - 15192 - 95 147 - 150 Светопропускание 109,-ногоспиртового раствора додекалактама, о; 8000 в 90 1000 Перманганатное число, с Таблица 2 Результаты анализа Лактам очищенный ТУ на додекалактамПоказатели экстракцней соляной кислоты обработка щелочью Т, пл., С 140 - 14734 - 33 147 в 1 150 в 194 -95 40...
Способ количественного определения остаточного додекалактама и низкомолекулярных соединений в полиамиде
Номер патента: 642649
Опубликовано: 15.01.1979
Автор: Зеленина
МПК: G01N 31/02
Метки: додекалактама, количественного, низкомолекулярных, остаточного, полиамиде, соединений
...до постоянного веса фильтре Шотта У 3 Осадок промывают 5 раз по 10 мл водно-этанольным раствором такой концентрации, при которой выпадает оса" док, но не менее 65 об.В этанола. Сушат при 100 фС до постоянного веса и рассчитывают содержание суммы НМС (линейных и циклических) Х в процентах по формулеОЯЮРгдеО- вес сухого остатка, г;Р - навеска, г., Затем осадок НМС на фильтре растворяют в этаноле (5 раз по 5 мл), добавляют индикатор фенолфталеин и тйтруют 0,1,н.раствором щелочи, Вносят пипеткой 5 мл 0,1%-ного нейтраль ного по фенолфталеину этанольного раствора формальдегида, перемешивают и титруют 0,1 н.раствором едкого нат" ра. Добавляют 15 мл воды для осаждения циклических олигомеров, фильтру- ют через предварительно высушенный до...
Способ получения додекалактама
Номер патента: 938741
Опубликовано: 23.06.1982
МПК: C07D 201/04
Метки: додекалактама
...кислоты и воды, имеющей тот жекислотный титрКроме того, количество серной кислоты в паре в рав новесии со смесью, содержащей лактам, значительно меньше, чем в парев равновесии спростой смесью сернойкислоты и воды, имеющей тот же кислотный титр. Эти два свойства, аименно: повышение упругости пара иуменьшение концентрации серной кислоты в паре - очень выгодны для частичного выпаривания воды, содержащейся в реакционной среде, особеннов области температур, которые преобладают обычно при применении перегруппировки Бекмана.Табл. 1 иллюстрирует эти явления.Таблица 1 Температура реакции составляет 80-200 фС, преимущественно 120-180 фС. Время реакции составляет 0,5-60 мин, преимущественно 5-20 мин.На фиг. 1 и 2 показаны схематически...