Патенты с меткой «макроциклических»

Способ получения макроциклических лактонов и оксалактонов

Загрузка...

Номер патента: 113687

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Белов, Васильева, Захаркин, Карапетьян, Несмеянов, Огородникова, Смольянинова, Фрейдлина, Шевякова

МПК: C07D 313/00, C07D 321/00

Метки: лактонов, макроциклических, оксалактонов

...смешивают с 2 вес. ч. концентрированной НХОФ (уд. вес, 1,5 - 1,52) или Н 2304 (уд, вес 1,83). Смесь выдерживают в течение 2 - 3 час, при перемешивании и нагревании до 65 - 70 для НХОз и до 90 - 95 для НЯО 4. В конце реакции выделяется теоретическое количество газообразного НС 1. По окончании процесса реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой и эстрагируют хлороформом или четыреххлористым углеродом Экстракт промывают водой, сушат и ра"твори- тель отгоняют. Остаток фракционируют в вакууме и получают хлоркислоты с выходом 60 - 80% от теоретического,Превращение хлоркислот в оксикислоты и лактоны, 1 моль хлор- кислоты (или смеси хлоркислот) смешивают с 1 л водного щелочного раствора, содержащего 50 г ХаОН и 100 а Ха 2 СО, и...

Способ получения макроциклических кетонов

Загрузка...

Номер патента: 120841

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/50

Метки: кетонов, макроциклических

...для проведения реакции в условиях высокого разбавления и капельной воронкой для подачи эфирного раствора хлористого алюминия. К насадке присоединяют снабженные хлоркальциевыми трубками обратный холодильник и воронку Гершберга для мсдленнои равномерной подачи растворы хлорацгидрида, который дополнительно разбавляется в насадке стекающим из обратного холодильника конденсатом и по обводной трубке непрерывно стекает в реакционную колбу.В реакционную колоу помещают 1750 л серсуглерода, для осушки приосра 100,ц.г его отгоняют. К сероуглероду, находящемуся в реакционной колбе, прибавляют 15 г Л 1 С 1, в 130,ял эфира, а затем параллельно с прибавлением хлорацгидрида непрерывно прикапывают раствор 5 г ЛСз в 130 лл эфира.Раствор 16,5 г...

Способ получения макроциклических кетонов

Загрузка...

Номер патента: 165439

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/33, C07C 49/385

Метки: кетонов, макроциклических

...в течение 7 час пропускают кислород со скоростью 100 мл/час.Реакционную массу растворяют в 10 мл петролейного эфира (т. кип. 40 - 60 С), обрабатывают 5 мл насьпценпого раствора карбоната натрия и сушат сернокислым натрием.Выделение циклотетрадеканона проводят паколонке со 100 г окиси алюминия П-степениактивности, элюируя петролейным эфиром(т. кип. 40 - 60 С). Собирают фракции по80 мл и контролируют процесс с помощьютонкослойной хроматографии на той же окиси алюминия,Выделяют 048 г исходного циклотетрадекана, выход 39,0 т. пл. 5-1,5 - 55,3 С; О0 гсмеси циклотетрадекана и циклотетрадеканона и 0,24 г циклотетрадеканопа выход 24,5%.Вещество перекристаллизовывают из 0,4 мл95%-ного этанола. Т. пл. 52,6- - 53,5 С. ИКспектр 1720 см - 1 (с.)...

Способ получения макроциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 172765

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зинкевич, Иванова, Преображенский, Сарычева, Шигина

МПК: C07C 13/02

Метки: макроциклических, соединений

...ммк (387,311,172 соответственно).15 Найдено, %: С 88,41; Н 12,13,С 1;Н 2Вычислено, %: С 88,17; Н 11,83.П р им ер 2. Циклотетрадекатр и и н 1, 3, 9, К раствору 3,0 г безводного ацетата 20 меди в 10 мл сухого диметилформамида приперемешивании и температуре 100 - 110 С за 30 мин добавляют 1,0 г тетрадекатриина, 7, 13 (д 0,8864; пр 1,4820; МК, 59,95; СН 1 з 1=вычисленное 60,85) в 15 мл диметилформамида.Перемешивание смеси продолжают еще1 час, определяя окончание реакции с помощью хроматографии на пластинках на оки си алюминия. Затем реакционную массу раз172765 15 Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивницкая Редактор Л, Г, Герасимова Текред А. А. Камышиикова Корректор О. Ь, ТюринаЗаказ 2203/18 Тираж б 75 Формат бум. бОК 90/8...

Способ получения макроциклических кетолактонов, включающих тиофеновый цикл

Загрузка...

Номер патента: 185894

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07D 333/06 ...

Метки: включающих, кетолактонов, макроциклических, тиофеновый, цикл

...повторяют несколько раз). Из аликвотной части хлороформного раствора получают анилид, т. пл, 71,5 - 72,5 С (из спирта).Найдено, %: С 65,89; Н 6,80; Я 9,25.Вычислено, о,(о: С 66,06; Н 6,71; Я 9,28.Аналогично получают хлорангидрид кислого эфира глутаровой кислоты и 5-(тиенил)- пентанола; анилид, т. пл. 69,5 - 71,5 С (высажен водой из спирта).Пример 3. 6- -ц и к л о т не н д н о н,5 (11) . содержащий 4,6 г хлорангидрида г ра в 60 мл сухого хлороформа, п в из шприце185894 15 Предмет изобретения Составитель Н, Н. Пивницкая Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е. ПетровскаяКорректоры. А. М. Смак и В. Е. Соколова Заказ 3040 у Тираж 1150 Формат бум. 60 р,90/, Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Способ получения макроциклических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 304736

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 1/20, C07C 13/02

Метки: макроциклических, углеводородов

...с 10 в:;и 31 учаз 1.и цаГрсВ 1.иСс до темпера;уры ьы пс 100 СИзве то, Го д;мер; .:с и триср:ь;с;срс. киси обра:,ос при действии и;рскисп водо род 2 И 2 такие цик,и сские Стоны, как цпкгОД и Г с р с Г:с п, с 1 ч с 2 си т ы я Вл я От с 51 и 1 0 и 3 в Од -ньм 1 п 1 клпсеки кртоцов Отл 12 оп,1; я;а оксанон, Разло 5 кение так 1.: перекисеи под действием нарсва пи я или ультрафиолетового оолучения дают макроцикличсские углеводороды и;акроцп,лическпс Л 2 ктоны.По одно.;у из ьариацтов изобретггия рсагируюпуо псрексь разлагают нагреванием в герметичной трубке до температуры Вьш 100 С или л лучше прямым Впрыскиванием в цагрсВаему".О .ромаГоарпфсск ю колонку пли па. рсВасму".о колонку пиролзного типа. В др го.1 ва":а:те изобретспя реагируюшуо...

Способ получения хелатных макроциклических соединений металлов

Загрузка...

Номер патента: 450816

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Дзиомко, Дунаевская, Федосюк

МПК: C07F 15/04

Метки: макроциклических, металлов, соединений, хелатных

...способ получениядогичных твтраазамакроциклическиовдинений общей формулы, Въ иХ)йп Я вют указанные зн 5 .где Х,: С иения,1Предлагается способ получе новых хелатных макроциклических соединений металлов общей форму-Й ния гдв М - мвдь,который заключается во взаимолы действии галоидного производного 2,9-дихлор,10-Фенантролина с ами нопроизводным 2,Э-диамино-Х,ХО- фвнантролина с последующим взаимо действием полученного макроцикл 3- ЧЕСКОГО СОВДИНВНИЯ С СОЛЬЮ ПЕРЕ- ходного металла. о Предлагаемый способ основан на известной реакции конденсации аминогалоидных соединений, однако позволяет получать новыв ценные соединения. ц Способ получения хвлатных ма роцикличвских совдинений металлов указанной формулы заключается в конденсации...

Способ получения макроциклических диэфиров из этиленгликоля и дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 709616

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Андреев, Бажулина, Варфоломеева, Голикова, Карсакова, Полякова, Потанина, Хоченко, Хрустова

МПК: C07C 69/50

Метки: дикарбоновых, диэфиров, кислот, макроциклических, этиленгликоля

...подлежащих Обезвреживанию.Формула изобретенияСпособ получения макроциклическихниэфиров обшей формулыО = С - СЯ ) - С =- О"йпО (СН)ггде и = 8-11,термической деполимеризацией соответствующих полиэфиров н вакууме при повышенной температуре в среде высококипящего инертного масла в присутствии катали-атора, содержащего олово,с последующим выделением целевого.продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаи устранения образования токсичныхотходов, в качестве катализатора используют олово (11) окись, а в качестве высскокипящего инертного масланафтеновое масло.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент СП У 2092031,кл, 260-340,2 опублик, 1937.2, Патент Японии 9 4629863,кл. 16 Е 56, опублик....

Способ получения макроциклических полиэфиров

Загрузка...

Номер патента: 937456

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Овчинников, Черноиванов

МПК: C07D 323/00

Метки: макроциклических, полиэфиров

...Н - ацетильнаягруппаи/или переводом его щелочнымгидролизом в соединение формулы (1),где В - водород, и выделением целевого продукта. ОВ качестве алкоголят металлапредпочтительно используют изопропилат натрия, калия или лития, в качестве вторичного спирта - изопропанол. )5Так как сырые продукты реакциипредставляют собой гигроскопичные,труднокристаллизующиеся масла, то ихэкстрагируют смесью толуол-хлорофорогл (3:2), ацетилируют и выделяютв виде диацетатов, которые можно получить в кристаллическом виде.Чистые соединения формулы (1),где й - водород, получают гидролиэомдиацетатов,25Для получения более высоких выходов целевых продуктов растворы исходных реагентов постепенно добавляют к раствору катализатора.П р и м е р 12,3-Бензо,16...

Способ получения макроциклических полиэфиров

Загрузка...

Номер патента: 996415

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Бебих, Жукова, Филиппов, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: макроциклических, полиэфиров

...металла выше 10-кратного не оказывает существенного дополнитель-: ного действия на процесс. Для проведения процесса используют водньк растворы гидроокиси щелочного металла а 6 концентрацией 30-50. При применениираствора с концентрацией ниже 30 выход конечных продуктов резко снижается, верхний предел определяетсярастворимостью в системе.Процесс проводят при,Н 0-100 С, оп-,тимальной является температура реакции 70-90 С. При проведении реакциипри температуре ниже НОС заметноувеличивается время реакции, при температуре выье 100 С существенно снижается выход конечных продуктов,П р и м е р 1. Получение дициклогексил-краун-Н (ДЦГ 18 КН).Смесь 11,6 г (0,1 моль) циклогек=андиола,2, 17,1 г (0,12 моль)(0,01 моль) ДЦГ 18 КН и 100 мл...

Способ получения макроциклических диэфиров

Загрузка...

Номер патента: 1077893

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Андреев, Бажулина, Горбункова, Ермаченкова, Полякова, Хоченко, Хрустова

МПК: C07D 321/00

Метки: диэфиров, макроциклических

...Сон,СН 40- (С Н О) Н(Сд Н )С Н 40- (СН).0)щ Н,п = 3-4 (ОП)г = 6-7 (ОП)в = 10-12 (ОП)п= 12-14 (ОП)Использование этих добавок обеспечивает спокойное протекание термической деполимеризации в стандартном оборудовании без остановки мешалки и вибрации реакционного сосудаи не ухудшает выход и качество целевого продукта. Реакционная массав течение 3,5-.4,5 ч от начала реакции представляет собой расплав полиэфира, суспендированный в нафтеновоммасле вместе с катализатором. За этовремя отгоняется более 50 целевогопродукта, Лишь затем наблюдается расслоение реакционной массы. При этомвязкий реакционный "комплекс" поли40 П р и м е р 3. Получение мускона,та в.присутствии ОП.40,0 г Полиэтилендодекандиоата, 2,0 г окиси олова (Н), 160,0 г наф...

Способ получения гидроксилсодержащих макроциклических полиэфиров

Загрузка...

Номер патента: 1085990

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Зубов, Кузаев, Михантьев, Михантьева, Романова, Топчиева

МПК: C08G 65/333, C08G 65/335

Метки: гидроксилсодержащих, макроциклических, полиэфиров

...КФП дибензо-краун(ДБ-К-б) равна1,25 10 моль/л.мин (С . :Й,7 моль/л,оеники,орастворитель - толуол,= 110 С),т.е, эффективность гидроксилсодержащих циклов как КФП сравнима с эффективностью таких известных КФП,как ДБ-К.П р и м е р 1. Получение гидроксилсодержащего макроциклическогополиэфира (М = 400, и = 9).1, 190 г ДЦК, 1,86 мл ДМСО,0,207 г ортофосфорнои кислоты ,соотношение 2,5:10:1) и 0,533 г ПЭГс И=400 (соотношение 1:б) растворяютв 400 мл абсолютного хлороформа,Продолжительность реакции 3-е сут,температура 25 С, Затем раствор упаоривают до общего объема 50 мл, отфильтровывают выпавшую дициклогексилмочевину и удаляют из сферы реакции оставшийся растворитель, Выходпродукта 0,522 г (987). Степень циклизации 66,67., Степень...

Способ получения симметричных макроциклических олигоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 1532560

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00

Метки: макроциклических, олигоэфиров, симметричных

...6 , 1 7, 2 7, 28-октааз а, 8 ,1 1 , 1 9 , 22 , 2 5- гексаокса , 1 5-ди( 2 , 7 )нафт а, 1 2 , 1 8 , 26-т етра ( 1 , 2 ) фена-цик 1 0 лооктако з а, 1 3, 1 б , 2 7-тетраена ( гекс аоксацикло азохром , ГОЦАХ) ,Диаз отирование . 1, 44 г бис ( 2-аминофенилово го ) эфира диэ тиленгликоляразмешивают в 20 мл 2, 5 н , НС 1, ох 1 5 лажда 1 от до 0- 5 С и диазотируют , вводя 3 мп 5 М раствора ЯаИО . Перемешиваот до полного растворения амина .Избыток азотистой кислоты разрушаютдобавлением сульфамино вой кислоты .20 Азосочетание. К 50 мл воды, охлажденной до 0-5 С, добавляют несколькокапель суспензии Са(ОН) , приготовленной гашением 3 г СаО 30 мл Н О,до рН 11,5-12,0 и порциями по 5 мл25 поочередно добавляют раствор 2 гдинатриевой соли хромотроповой...