C07D 271/12 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 165736

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горелик, Кононова, Красителей, Научно

МПК: C07D 271/12

Метки: биклотека

...обрабатывают при нагревании водным раствором бисульфита щелочного металла и окислителем.Обработку бисульфитом щелочного металла осуществляют в среде пиридина.П р и м е р 1. Смесь 5 г 1,2-антрахпноноксздиазола, 20 мл 5 М раствора бисульфита натрия, 1 мл пиридина и 50 мл воды нагреваютпри 95 - 100 С и вносят 9 г хлористогоия. По охлаждении осадок отфильтровыпромывают раствором хлористого патразмешивают в 50 мл воды. Суспензао исляют соляной кислотой, вносят цитрит натрия до появления избытка азотистой кислоты и нагревают до 60 С. Продукт высалп. вают хлористым натрием п отделяют. Выход продукта 5,2 г (70(, от теоретического). Светло-желтые пластинки (цз воды). В аналогичных условиях, по без ппрпдица около 30% исходного вещества пе...

Номер патента: 166365

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горелик, Кононова, Пучкова

МПК: C07C 97/24, C07D 271/12, C09B 5/24 ...

Метки: 2-антрахиноноксадиазола, аминопроизводных

...1. К, Ткаченко корректор О. М. Фсдупопд сддктор Э, 1, Ьбдсвд дида 321,1 З Гираж 075 грорпдт бум. 611;(9 Ъ Объсгд 11,6 идд. гк Цска 5 коп. 111111111 Госуддрстпсппого копптста по дс.чал пзобрстсипй п открытий СССР досква, Цсптр, пр. Ссрова, д, 4 Гипографпн, пр. Сапунова, 2 кипяг 51 т в течение 5 Зиин и пО Охлакде 11 ии выливактт и разбавленную соляную кислоту. Осадок Отделяют, и)Омывают Волои и Высушива1 от. Выход З-пиклогсксиламино,2-антрахиноцоксалиазола 3,1 г (=90%). Красные иглы 5(пз водного диоксапа); т. пл. 235,5 - 236 С.Найдено, %: С 69,25: Н 4,98; Х 12,03.С 2 дН 11 ХзОЗВычислено, %: С 69,16; Н 4,93; Х 12,О.Пример 5, Смесь 2,5 г 1,2-аптрахиноноксадпазола, 30 л 1 л хлорбецзола и 2 г циклогексиламипа кипятят в течение, часа....

Номер патента: 184880

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно, Пучкова

МПК: C07D 271/12, C07D 285/14, C07D 293/10 ...

Метки: антрахинондиазолов, полученияарилсульфонильных, производных

...(соединение 1, Х - Яе, К - СвНв) 4,12 г (91 о/о), светло- желтые иглы, т. пл, 351 - 352 С.Пример 3. Раствор 2,65 г антрахинонтиадиазола (соединение 11, Х - Я) в 100 мл диметилформамида смешивают прн 100 С с раствором 4 г бензолсульфината натрия в 10 мл воды и кипятят 5 мин, Затем вливают 20 мл хлорного железа, кипятят еще 5 мин и разбавляют 30 мл воды. По охлаждении осадок отделяют, промывают водным диметилформамидом и спиртом, Выход 4-фенилсульфонил,2-антрахинонтиадиазола (соединение 1, Х - Я, К - СвН;) 3,34 г (82 о/о); желтые иглы (из уксусной кислоты), т, пл. 311 в 3 С.П р и м е р 4. Аналогично описанному в примере 3, исходя из 2,66 г антрахинонтиадиазола и 3 г п-бромбензолсульфиновой кислоты, получают 3,40 г (70 о/о)...

Номер патента: 187804

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07C 319/14, C07C 323/47, C07C 323/49 ...

Метки: 2-антрахинон-диазолов, сульфидов

...(11, Х - О, К=К - Н) в 40 мл диметилформамида добавляют 1,65 г тиофенола и кипятят 2 мин, после чего вливают 40 мл 20%-ного раствора хлорного железа. Образовавшуюся суспензию кипятят еще 2 - 3 мин, 15 охлаждают и фильтруют. Оранжево-красныеиглы фенилсульфида формулы 1 1 Х - О, К - Н, А - СВН.-, 4-фенилтиоантра- (1,2-с) - (1,2,5) -оксадиазол,11-дион 1 отфильтровывают и промывают спиртом. Выход 3,49 г (97%), т. пл,20 255,5 - 256,5 С.187804 Выход в % Т, пл. вС 262,5 в 2 91 301 в 3 71 274 - 275 М 275 в 2 224 в 2 96 222 в 2 73 0 Х - Х ПСоОН или галоид; А - а клический остаток ь различные замес карбокси-, галоидотличающийся ол общей формуль иЯ;К - Н и гетероци т содержат р алкил-, миногруппь ахинондиаз где Х - О ил тический ил...

Номер патента: 320518

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бородкин, Колесников

МПК: C07D 271/12

Метки: 17-дии, 22-ди, т)-7, у1инодибензо(с

...50 С в течение 10 час, затем прп 90 С еще 10 час и, пакосц, нагревают прп кипении в течение 20 час, Охлажденную реакционную массу фи Изобретсние касается н чения нового макрогете ди не ни я - 5,24; 12,17-дг 7, 10: 19,22-дн (тиадиазоли азациклоэкозина общей фо ового способа роциклическо иминодибси л) - (1,6,11,16) рмулы полуо соес,гп)- стра11 8 11 11 Х20 инение может быть игмснта, красителя го продукта для п соединений с металл аемый способ получ аключается в том, ч с 2,5-диамино,3,4- целесообразно вес 120 С или абсолют присутствии бутила использовано вдля полимероволучения комами,ения этого соето фталонитрилтиадиазолом,ти в этиленглипом бутиловомта натрия при Это соед качестве п и исходно плексцПредлаг динения з нагревают Процесс коле...

Номер патента: 574445

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: ниттробензофурразана

...рас.;ода растворителя (100 мл ксилола и 1 г 5-нитробензофуразана).Известен способ получения производных бензофуразана взаимодействием с 1 ча 1 ч, одинитробепзола прп 120 в 1 С в среде диметплсульфоксида. Этот способ описан на примере синтеза хлор(бром)бензофуразанов, Р)Однако при попытке получить аналогично 5-нитробензофуразан обнаружены всего лишь следы продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения 5-нитробснзофуразана, заключающийся в том, что 2-хлор-цитронптрозобензол подвергают взаимодействию с азидом натрия в водно-ацетоновой среде при комнатной температуре.574445 Составитель Т. Раевская Корректор Е. Хмелева Редактор В. Мирзаджанова Техред И. Михайлова Заказ 2209/15 Изд. М 788 Тираж 563...

Номер патента: 576316

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Акимова, Левинсон, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: бензофуразана

...по сравнению с известным повысить выход продукта с 40 до 65%, снизить температуру реакции со 120 - 150 до 25 - 30 С. Производные бензофуразана являются биологически активными веществами.Известен способ получения бснзофуразана 10 реакцией о-динитрозобензола с фосфином в 95%-ном этаноле с выходом 60% 1. Применение соединений трехвалентного фосфора ограничено трудностью их получения.Известен способ получения бензофуразана 15 взаимодействием о-динитробензола с азидом натрия в среде диметилсульфоксида или этиленгликоля при 120 - 150 С 21, Процесс ведется при высокой температуре, выход продукта реакции 40%. 20Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса за счет снижения температуры...

Номер патента: 627128

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-аминобензофуразана

...оловом и той при 1530 С.Способ согласно изобретению позво солянои кисло. ляет УВЗЛИЧИТЬ ВЫХОД ЦЕЛЗБОГО ПРОДУКта доб 0% проводить процесс в мягких условиях (без применения давления), использовать доступный 4 нитро бензоФуразан получаемый при нитровании бензофуразана нитрУЮщеи смесью.П р и м е р. К суспензии 27 г двуххлорнстого олова в 27 мл соляноз кислоты при перемешивании при 15-20 С медленно присыпают 2,3 г 4-нитробензофуразана. Затем реакционную массу выдерживают 4 ч при 3 ОС после чего при охлаждении выливают для нейтрализации кислоты в 57 мл 50%-ного раствора едкого натра. Температура при сливании 1520 С. Далее 4 аминобенэофуразан отгоняют с водяным паром,осадок отфильтровывают и высушивают. Выход 0,71 г. из маточника...

Номер патента: 627129

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-замещенных-5, 4-хлор-5, 7-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразанов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

...данных показал высокую степень активности хлора в 4-хлор,7-динитробензофураэане, позволяющую гладко замещать его по реакции с заряженными нуклеофильными реа гентами, в частности, гидрокси- и метоксиионами.Предлагаемый промежуточный продукт дает воэможность получить ряд 4-эамещенных 5,7-динитробензофураэанов 15 высокой степени чистоты с хорошими выходами. Это прежде всего относится к 4-амино,7-динитробензофуразану, который образуется из 4-хлор,7- -динитробензофуразана при пропускании аммиака в бензольный раствор этого соединения при комнатной температуре. За 10 мин достигаются выход 4-амино,7-динитробензофуразана 90 и высокая степень чистоты (т.пл. 249,5-250 С).Сравнительно невысокий (20) выход самого промежуточного продукта -...

Номер патента: 657025

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-5, 7-динитробензфуразана

...и нитрованиепроводят при 80-85 С смесью концентрированной азотной и серной кислот.В Процесс проводят в течение 1,5 ч иполучают целевой продукт с выходом 70%.Пример. К 6 г (003 моль)4-хлор 5- нитробенэфуразана в 21 млконцентрированной серной кислоты добавляют 9 мл серно-азотной смеси(1;1) стакой скоростью, чтобы температура неопревышала 90 С. По окончании дозирования реакционную массу выдерживаютпри 80-85 С 1,5 ч, затем охлаждают,выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат,Выход 5,1 г (70%), т, пл. 142 о143 С. После кристаллизации иэ четырехСоставитель Т, Раевская Техред 3, Фанта Корректор О. Билак Редактор Т. Девятка Заказ 1726/26 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам...

Номер патента: 745901

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-амино-5, 6-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразана, качестве, получении, продукта, промежуточного

...2,8 г 55%); т.пл, 130 - 13 С, т,пл.после рекристаллкзацки из спирта 131 - 132 С.Найдено, %: Н 26,63, 26,64;, С 34,12, 34,46;Н 0,89, 0,81.СЛг 1 е ОаВычислено, %: й 26,7; С 34,3; И, 0,95.П р и м е р 2, 4.Амино 5,7.динитробензо.фуразан.В суспекзию 2,1 г 4,6-динктробекзофураэанак 4,15 г солянокислого гидроксиламина в30 мл спкрта, охлажденную до О С, дозируютпри этой температуре раствор 5,6 г гкдрооки.15 си калия в 40 мл спирта, выдерживают приперемешквакии и 0 С 1 ч, затем выпивают вводу к нектрализуют соляной кислотой, Осадокотфильтровывают, промывают водой и высу.шивают. Выход 2,0 90%); т.пл. 248 - 249 С,20 После двух перекристаллизаций из уксуснойкислоты т.пл. 251,5 - 252,5 С. Проба смешанногоплавления с заведомым...

Номер патента: 819103

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Акимова, Левинсон, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-аминобензофуразана

...что выход продукта не превышает 4-5. 20Процесс получения 5-амннобенэофураэана длителен (8 ч) ведется привысокой температуре (140-150 С) взапаянной ампуле. Низкий выход це левого 5-аминобензофураэана не позволяет получать по этому способусколь-нибудь значительные количества этого вещества.Целью изобретения является повы щенке выхода целевого продукта.819103 Формула изобретения Составитель Т, РаевскаяРе акто Н. Потапова Тех вд М. Лоя Кор ехто Н. Стец Заказ 94 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. д. 4 5лиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,Поставленная цель достигается описываемым способом получения 5- -аминобенэофуразана, заключающимся в том, что...

Номер патента: 937454

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана, 7-динитробензофуразан, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

....схеда, выпускаемого .937454 4дой и сушат. Выход 0,7 г (70), т.пл. 95,5 " 96;5 ОС, после перекристаллизации из спирта т. пл. 98-99 фС. Вещество идентично заведовому образцу (проба смешанного плавления, ЯК- спектры; 1640 (бензофуразан) 1520, 1330 (НО,1) см-".Исходйый 4-нитробензофураэан явяется вполне доступным веществом, получаемым нитрованием бенэофуразана.Соединение (1) позволяет получить 4-хлор-нитробензофураэан с хорошим выходом(70) и высокой степени чистоты, исключим использование в его синтезе лекарственного препаата - стрептоцида, тем саум сущестнно повьзнается доступность указанного вещества. ЗОг ГУМог в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-хлор-нитробенэофуразана.Источники информации, принятые во внимание при...

Номер патента: 941365

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-хлорбензофуразана

...Т,ОС плТемпература реакции, С Выход,Примечание 41-43 4,3-44 43-44 43-44 135 140 69,7 70 69,6 150 Возгоняется в ходереакции Формула изобретения Составитель Т,РаевскаяТехред Т. Фанта Корректор В.Бутяга Редактор Т. Веселова Заказ 4757/7 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент,", г. Ужгород, ул. Проектная,П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 3,86 г (002 м) 25-дихлорнитробензола, 3 г (0046 м) азида натрия и 40 мл этиленгликоля, Реакционную смесь нагревают до 140 С и выдерживают при 140-145 С в течение 8 ч. По охлаждении раствор разбавляют 40 мл воды и продукт отгоняют...

Номер патента: 1004375

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана

...упрощение техноло- ля (118 С) в течение двух часов,огии процесса. При уменьшении времени выдержкиПоставленная цель достигается тем, и количества хлористого аммония снижачто согласно способу получения 4-хлор- ются выход целевого продукта и его ка нитробензофуразана путем контактиро- чество. Увеличение времени выдержки и вания 4,7-динитробензофуразана с хлори- количества хлористого аммония нецелесо рующим агентом при нагревании, в ка- О образно, так как это не приводит к увечестве хлорирующего агента хлориртый личению выхода целевого продукта. аммоний в уксусной кислоте, и процесс В таблице приведена зависимость выхопроводят при температуре кипения реак- да целевого продукта от количества хдорициьнной массы. стого аммония и времени...

Номер патента: 1006434

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана

...в уксусной кислоте при кипеНии реакционной массы. Белевой продукт получается с 25 выходом 88% 2. Недостатками способа являются. не,очень высокий выход целевого продукта и находит широкое применение в биохимии, аналитической химии органическом син тезе,4-бром-нитробензофуразан может найти применение в биохимии, аналитической химиии, органическом синтезе аналогично 4-хлор-нитробензофуразану, твк35 ,как результаты исследовавия кинетики , взаимодействуя 4-бром(хлор) -7-динитро-, бензсфуразанов с медоксид-ионом в метаноле показали близость этих продуктов. 34 2а также сложность процесса, связаннаФс использованием двухкомпонентного галоидируюшего агента.Целью изобретения является повышениевыхода целевого продукта и...

Номер патента: 1010061

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Осташкова, Папирник, Песин

МПК: C07D 271/12

Метки: 3-оксадиазола, 5-диамино-бензо-2

...г (72%) дц149-152 С,Г 1 р и м е р 7. Опыт повторя ких же условиях как в примере 1 ды берут в один прием 27 мл, а рированного аммиака 36 мл (1, один приелл, затем трц порции по через трехминутные интералы),Получают 0,5,".-0,54)-(70-7. вого продукта ( ),Тц)Ож 4 16 Г 1 одписн) 6 ),лз олучаГ пл. тата коццецт).с 7 м,) псле лцал ПГ 1 П "Г)атет", )жгород, ул. Проектная,Таким путем диамцн () получен сгб(0,005 моль) исходного соединения (1 ),Затем пускают в ход мешалку и смесьнагревают прц перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживаласьна уровне 90-93 С, При атой температу-. ЗОре добавляют концентрированный аммиакв один прием 15 мл, а затем через трехминутные промежутки еше три порцииконцентрированного аммиака по 4 мл,Общая...

Номер патента: 1066994

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Акимова, Иванова, Левинсон, Хасанов, Хуснуллина, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-азидо-7-нитробензофуразана

...тем, что согласно способу получения 4-азидо-нитробензофураэана в качестве производного нитробензофураэана используют 4,7-динитробензофуразан и процесс проводят в среде водного ацетона в качестве растворителя при температуре 15-30 фС4,7-динитробензофуразан обрабатывают азидом натрия с 40-ным избытком от эквимолярного количества в водном ацетоне при температуре 15-30 С в течение 5 ч.Исходный 4,7-динитробензофураэан является доступным веществом, получаемым нитрованием 4-нитробенэофуразана.Укаэанные условия способа получения 4-аэидо-нитробенэофуразана 20 25 ЗО 35 40 .45 50 55 являются оптимальными. Изменение температуры реакции в сторону уменьшения нли увеличения не влияет на выход н качество продукта, кроме того, требует...

Номер патента: 1187432

Опубликовано: 30.12.1994

Авторы: Володарский, Самсонов

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-амингбензофуразана

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНГБЕНЗОФУРАЗАНА путем контактирования производного бензофуразана при повышенной температуре с кислотным катализатором, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве производного бензофуразана используют 4-оксимино-4,5,6,7-тетрагидробензофуразан, в качестве катализатора используют концентрированную серную кислоту и процесс проводят при 120 - 130oС.

Номер патента: 1589598

Опубликовано: 27.02.1995

Авторы: Володарский, Самсонов

МПК: C07C 251/44, C07D 271/12

Метки: 4-окси-2, 4-оксибензофуразана, 6-диоксиминоциклогексанон, исходного, качестве, оксибензофуразана, продукта, синтезе

4-ОКСИ-2,6-ДИОКСИМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА.1. 4-Окси-2,6-диоксиминоциклогексанон формулы:в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана.2. Способ получения 4-оксибензофуразана с использованием кислотного гидролиза производного бензофуразана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения взрыво- и пожароопасности, 4-окси-2,6-диоксиминоциклогексанон подвергают взаимодействию с гидроксиламином в присутствии едкого натра при кипячении, с получением 4-оксимино-6-окси-4,5,6,7-тетрагидробензофуразана, который...