Способ получения фталевого ангидрида

О П И С А Н И Е (и 937455ИЗЬВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ Союз СоветекинСоциалиетичеекинРеспублик(22)Заявлено 2307 80 (21) 2990657/23-04 с присоединением заявки %в Ркударетюивй квинтет СССР в делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретен Г.К.Боресков, О.И,Ильинич, А.А.Иванов на Трудового Красного Знамени инстйт Сибирского отделения АН СССР(7) Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕ,ВОГО АНГИДР алевого ангидридпри степени кон 123. Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу получения фталевого ангидрида, используемого в органическом синтезе при получении пластических масс, красителей и медикаментов.Известен способ получения фталевого ангидрида в реакторах с псевдоожиженным слоем катализатора с насадкой., которая способствует интенсификации массо- и теплообмена и повышению селективности процесса 11). ан гидрида. Выход ф достигает 63 мол.Ф версии О-ксилола 9Недостатком изв ляется относительн фталевого ангидрид тивность процесса) о способа явсокий выходысокая селек отн не (н пособа я ая селек кой там вог сле тел" 02 оС Недостатком известного с ляется относительно невысок тивность процесса.Наиболее близким по техниче сущности и достигаемым реэульт является способ получения фтал ангидрида путем парофазного ок 0- ксилола кислородом воздуха в доожиженном слое ванадий-титан лурового катализатора при 336- с последующим выделением фтале Цель изобретения - увеличение селективности процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления О-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллуровогокатализатора, движущегося сверху внизпротивотоком к реакционной смеси ивозвращающегося в верхнюю часть реакя тора при 350-380 С с последующим вы 20делением целевого продукта.Кроме того, время прохождения катали,затора через зону реакции составляет10-20 с Выход фталевого ангидрида5 фдения катализатора через зону реакции 20 с. П р и м е р 20 (сравнительный)Окисление проводят по примеру 2 безциркуляции катализатора. Степеньпревращения о-ксилола 903, селективность 62 мол.3, производительность10 7 г/л катализаторач.П р и м е р 3, Окисление проводятпо примеру 2 при 375 дС и расходе реакционной смеси 70 н л/ч. Степеньпревращения О-ксилола 913, селективность 70,5 мол.3, производительность124 г/л катализатора ч,П р и м е р 3 а (сравнительный)Окисление проводят по примеру 3 безциркуляции катализатора. Степеньпревращения о-ксилола составила 941,селективность 59 мол.Ф, производительность 107 г/л катализатора ч. П р и м е р 4. Окисление проводят по примеру 3 при.350 С. Время прохождения катализатора через зону реакции 15 с. Степень превращения О-ксилола 79, селективность 77 мол,l, производительность 117 г/л катализатора ч.П р и м е р 4 а (сравнительный)Окисление проводят по примеру 4 без циркуляции катализатора. Степень превращения о -ксилола 86, селективность 6 1 мол .3, производительность 10 1 г/лкатализаторафч.Таким образом, предлагаемый способ получения фталевого .ангидрида в движущемся псевдоожиженном слое катализа" тора обеспечивает увеличение селективности.процесса по сравнению с известным способом проведения процесса в псевдоожиженном слое катализатора. формула изобретения Способ получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления 0-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллурового катализатора при 350-380 С, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения селективности процесса, катализатор движется сверху вниз противотоком к реакционной смеси с последующим возвращением в верхнюю часть реактора.Р2, Способ по и.1, о т л и ч а ю -, щ и й с я тем, что время прохождеП р и м е р 1 а (сравнительный) Окисление проводят по примеру 1, но без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола 96, селективность 55 мол.4, производительность 87 г/л катализатора ч.П р и м е р 2. Окисление прово дят по примеру 1 при 370 С. Степень превращения о -ксилола 86, селективность 72 мол./, производительность 119 г/л катализатора ч,время прохож 3 . 93745достигает 65 мол.Ф при степени конверсии О -ксилола 9 М,Окисление О- ксилола во фталевыйангидрид по прецлагаемому способупроводят в стеклянном реакторе диаметром 12,5 мм, высотой реакционнойзоны 350 мм. Внутри реактора по егооси располагается карман.для термопары диаметром 6 мм, на которомнамотана спираль иэ нихромовой проволоки диаметром 0,2 мм. В реактор загружают 24 смокисного ванадий-титан-теллурового катализатора и псевдоожижают потоком ксилол-воздушнойсмеси. Из нижней части реактора катализатор выводят и подают пневмотранспортом с помощью дополнительногопотока азота в верхнюю часть реактора, Снаружи реактор обогревают трубчатойзлектропечью. Благодаря цирку- урляции в верхнюю часть реактора попадает катализатор, находящийся. в восстановленном состоянии по сравнениюс состоянием катализатора в псевдоожиженном слое без циркуляции,что 25приводит к увеличению селективностипроцесса - увеличению выхода фталевого ангидрида.1П р и м е р 1. В реактор загружают 24 см окисного ванадий-титан-тел 3 ЭОлурового катализатора, имеющего химический состав (в мольных долях):Т 1 ОМО 5 ТеОд 0 962:0,0316:0,0063фракция 0,25-0,5 мм; насыпной вес 1,9 г/см ; удельная поверхность1,1 м Ъг. Расход исходной реакционной смеси 60 н л/ч, концентрацияо-ксилола 1 обА. Расход азота дляпневмотранспорта катализатора 120 нл/ч. При 380 ОС; времени прохождения катализатора через зону реакции10 с, степень превращения Оксилоласоставила 9 М, селективность по фталевому ангидриду 65 мол. Ж,производительность 101 г/л ката-, 45лизатора ч,Заказ 4370/31 Тираж 445 . . ПодписноеВНИИПИ. Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Рауаская наб., д,Ы 5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 5 ния катализатора через зону реакции составляет 10-20 с.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе