C07D 201/08 — из карбоновых кислот или их производных, например из оксикарбоновых кислот, лактонов, нитрилов
Способ получения р-лактамов
Номер патента: 165732
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Запевалова, Соколова
МПК: C07D 201/08, C07D 205/08
Метки: р-лактамов
...от теорети еского). Кроме того, он пе устраняет образования ца. рг 1 ду с Основцыы продуктом диалкилгидразица исходной карбоцовой кислоты.Предлогксццы спосоо заключается во взаимодействии несимметричных диалкилзамсщецных гидразицов со слогкц.ми эфирами а.р-ценасышеццьх злифатических кг 11 бонозых кис,. От.Выход готового про,гукта достигаог теоретического.П р и м е р 1. Смесь, содержащую(0,25 г гиоль) диметнлги;разина (г 145 лг,г воды, встряхивают в течение суэ и непрореагировавшис ДМГ и МЛгот в вак 1 ме, твердыи остао псрскризовывагот из ацетона; выход перекристванного про;гукта составляет 601), отясского, т, пл. 91 - 92 С.Продукт представляет собой 1-дименоазетидиноц, Оц це дает депрессгцратуры плавления с заведомым образц.ученным из...
И я. л. гольдфарб 1″ •tjht,; , . 1itf • •gt; amp; »»•. ” кйй. д: lj:
Номер патента: 170510
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 201/08, C07D 333/12
Метки: гольдфарб, кйй, •gt, •tjht
...концентрированной се и температуре 0 - 5"С, отги о в качестве нптрующего т азотнокислый калий,Спосонитро бромкислотмов влоты птем, чтпользую Подписная грувга ЛЯ 5 Для нитрования соединении ряда тиофена обычно используют смесь азотной кислоты с уксусным ангидридом или с серной кислотой. Попытка получения лактама у-(5-бром-нитро-аминотиенил) -масляной кислоты (1) и лактама б-(5-бром-нитро-аминотиенпл)- валериановой кислоты (11) была безуспешной из-за побочных реакций,Предложено лактамы 1 и 11 получать с приемлемыми выходами нитрованпем бромированных лактамов азотнокислым калием в концентрированной серной кислоте при пониженной температуре (от 0 до - 5 С).Л а к т а м 6-(5- б р о м-н и т р о-а м и н отиенил 2)-валериа новой кислоты (11)....
Способ получения лактамовn, n-aлkилeh-биc-(s tиokapбamиhилtиoгидpakpилo-
Номер патента: 180603
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Зименковский, Туркевич
МПК: C07D 201/08
Метки: n-aлkилeh-биc-(s, tиokapбamиhилtиoгидpakpилo, лактамовn
...кислоты),С 40 Н 44 М 454; т, пл. 137 С (из воды),Аналогично получают тетраметилен-аналогСгзН 48 М 454 (исходя из путресцина); т, пл, 85 -88 С, выход 33,8% и гексаметнлен-аналог Зо П р и м ер 2. 1 г нитрнла М,Х-дггметиленбис-(Я-тиокарбахгинилтногидракриловой кислоты) смешивают с 10 л,г конц. серной кислоты, охлажденной до - 5 С, н через 10 ггин продукт реакции вливают в 20 л.г воды, Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 1,1 г амида Х,-диметилен-бис- (.-тиокарбамннилтИОГИдраКрИЛОВОй КИСЛОТЫ), СгН 460 Х 484, т. пл. 170 - 171 С (из метанола),Аналогично получают тетраметнлен-аналог СгН" ОзЫ 454, т. пл. 160 С, выход 45,5% и гексаметилен-аналог С 44 НзоОКЛ, т. пл. 155 - 156 С, выход 77,6%. П р и...
Способ получения лактама о-аминометилфенилпропионовой кислоты
Номер патента: 190365
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Станкевичус
МПК: C07D 201/08, C07D 223/10
Метки: кислоты, лактама, о-аминометилфенилпропионовой
...на водяной бане.Катализатор промывают дистиллированной 5 водой (декантацией) до исчезновения щелочной реакции на лакмусе, а затем дважды метиловым спп 1 этом по 20 лгл. К 11 рпготоьлепцо.му катализатору прибавляют раствор, содержащий 8,95 г 10,05 лтоль) метилового эфира 10 о-цианфецилпропиоповой кислоты в 30 лт.г метилового спирта. Колбу закрывают стеклянной пробкой со впаяцнои трубкой для подачи водорода (трубка не должна погружаться в жидкость) и соединяют с газометром, напол ценным водородом. После продувания водородом колбу встряхивают 3 - 4 чпс. В тече пие этого врсмсцц поглощается около 2,5 л водорода, что составляет около 100% необходимого для восстановления нитрильцой груп пы до амицогруппы.Заказ 4455/П Тираж 535...
Способ получения е-капролактама
Номер патента: 192693
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ван, Гийом, Иностраниа, Стамикарбон
МПК: C07D 201/08
Метки: е-капролактама
...капролактама образуются только в пезначительных количествах. При беспрерывном проведении реакции капролактам может быть выделен из продукта реакции, а остальные продукты, как промежуточные, так и полимерные, могут снова циркулировать, Посредством добавки капролактона в количестве, соответству,ощем количеству выделегшого капролактама, к этим возвращенным в циркуляцию продуктам, может быть почти полностью достигнут теоретически возмоэкпый выход лактама.Применяемый при данном способе в качестве исходного материала капролактон может быть взят как таковой или в форме полимерного. Вследствие легкости полимеризации капролактона в исходном материале находится большей частью полимер капролактона. Так как по условиям реакции происходит...
Способ получения 1-арилсульфонил2-цианэтиленимидов
Номер патента: 209453
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Долгополое, Казанкина, Марков
МПК: A01N 43/20, C07C 311/20, C07D 201/08, C07D 203/24 ...
Метки: 1-арилсульфонил2-цианэтиленимидов
...активности по сравнению с другими ацильными производными этиленимина.1-Арилсульфонил-цианэтиленимиды могут найти применение в качестве физиологически активных препаратов, средств защиты растений (гербициды, фунгициды, инсектициды), стабилизаторов для галогенсодержащих полиУравнение основнои реакци АгЮ 2 ИН+ СНв = СНВгС равнение побочной реакции гСН - СИОН АгЯОХСНн1 Н -СЗЧд - Вт СеК,30 1 дСНя - С -СХи - Вл СеН ВОЯМ 1СЫ,-С-СМ СН - Смл СНз СеН 430 яЖСН Сн,-С-Сыд - СНаСеН 450 лХ 11СН - С - СМ П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками и термометром, помещают раствор 0,1 г моль (15,7 г) бензолсульфамида в 60 мл диоксана и 5 мл воды .и при охлаждении и размешивании добавляют одновременно из двух...
Способ получения е-капролактама
Номер патента: 231411
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гийом, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 201/08
Метки: е-капролактама
...быстро снижают с 320 до 30 С.Вслед за этим хлороформом экстрагируют реакционную смесь, Раствор хлороформа выделяют из водной фазы и дестиллируют. При 25 этом образуется 80,5 г е-капролактама (выход 71%).Дальнейшая обработка водной фазы описана в примере 2.Результаты проведенных опытов при раз ичных реакционных условиях, при которых еакционную смесь охлаждают и разделяют о указанному способу, приведены в таблице. Если реакционную смесь охлаж до 30 С отстаиванием, которое пр10 час, то после экстракции и д экстракта получают только 33% тама,П ример 2. Водную фазу, ост хлороформе (см. пример 1) после раствора лактама, снова вводят в нагревают в течение 5,5 час при Реакционную смесь быстро охлан лучают лактам экстракцией с хл Получаемое...
243516
Номер патента: 243516
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Ностранец
МПК: C07D 201/08, C07D 207/27
Метки: 243516
...ной атм пирроли вают до)СООА 1 К,где а, игодвер га ют где и - целое число от 3 до 5,К/ К - (СН 2) ,СОХгде т , гдтеют вышеуказанное значение, заимодействию с аммиаком или но, % Х 19 71,му способу может быть получен так. со-пирролидинпропионамид, т. пл. О(ер 2, Получение 2-оксо-пирролиди. нилида.си из 0,5 моль анилина и 0,5 г тонко. нного металлического натрия в инерт. осфере добавляют 0,15 моль 2-оксо динацегэтила. Затем медленно нагреполного растворения натрия, послеЗаказ 2391/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3чего температуру повышают до 120 С и поддерживают ее 3 час. Получают 2-оксо-пирролидинацетанилид, т. пл....
247310
Номер патента: 247310
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 201/08
Метки: 247310
...СССР(4 млю ре- чал) и-у-(Хный.2,76; М оксиэт 2,88; К 5,7 Предмет изобретени Изобретение относится к области получения продукта, который может найти широкое применение в препаративной органической химии,Предлагаемый способ получения,а-алкил-балкокси-у-(М-ф-оксиэтил) -валеролактама за ключается в том, что смесь а-алкил-о-алкокси-у-валеролактона и моноэтаноламина нагревают до кипения в среде толуола, из полученной при этом реакционной массы отгоняют толуол. Целевой продукт получают с количественным выходом.П р им е р. В колбу емкостью 100 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 40 мл абсолютного толуола, 0,024 моль а-бутил-этокси-у-валеролактона и 0,036 моль сухого моноэтаноламина. Смесь кипятят до прекращения...
Способ получения к-алкил-б-арокси-у(n-p-okcиэtил) бaлepoлaktama
Номер патента: 247311
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 201/08
Метки: бaлepoлaktama, к-алкил-б-арокси-у(n-p-okcиэtил
...Т. пл. 67; И 4,35.7,91; И 4,10 изобретени едм Способ полученоксиэтил) -валеролчто смесь а-алкилмоноэтаноламинаде толуола, и изонной массы отгон ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25,111,1968 ( 1227848/23-4)с присоединением заявкиубликования описания 11.Х 11.1969 1Изобретение относится к новому способу получения а-алкил-арокси-у-(Щ-оксиэтил)- валеролактама, который может найти широкое применение в препаративной органической химии. Способ состоит в том, что смесь а-алкил б-арокси-у-валеролактона и моноэтаноламина нагревают до кипения в среде толуола и из полученной при этом реакционной массы отгоняют толуол. Выход количественный.П р и м е р. В колбу емкостью 100 мл,...
Способ получения a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил) валеролактамов
Номер патента: 255281
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 201/08, C07D 211/40
Метки: a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил, валеролактамов
...- (которые могут найттивной химии.Предлагаемый способ заключается в том, что,а-алкил-окси-у-валеролактоны кипятят с 1 бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органичеокой химии.Пр имер 1. В 50 мл круглодонной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-окси-у-валеролактона и 0,045 моль бечтзиламина.Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закри. сталлизовывается. Полученные кристаллы пе. рекристаллизовывают из бензола.Выход а-этил-окси-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 101 С.Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; И 5,61.С,4 Н 1 оО,И.Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15;...
Способ получения a-aлkил-б-фtaлиmидo-y-(n-бehзил)
Номер патента: 255282
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...
Метки: a-aлkил-б-фtaлиmидo-y-(n-бehзил
...толуола, 0,01 моль а-метил-Ьфталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы,перекристаллизовывают из толуола,Выход а-метил-фталимидо-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 134 С.Найдено, %: С 72,10; Н 5,86; И 7,94.СзгН 2 оОзХ 2Вычислено, %: С 72,41; Н 5,74; Х 8,04.П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а пропил 4-фталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают...
Способ получения а-алкил-6-фталиmидo-y-(n-p-оксиэтил) валеролактамов
Номер патента: 255283
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...
Метки: а-алкил-6-фталиmидo-y-(n-p-оксиэтил, валеролактамов
...Выход а-метил-б-фталимидо-у- (Щ-оксиэтил) валеролактама количественный; т. пл, 113 С,Найдено, оо: С 60,60; Н 5,48; 1 ч 8,75.СН 1 в 0411,.Вычислено, оо: С 60,35; Н 5,96; 1 М 9,27. этил) 20127 С. ер 2. В колбу на 50оотделителем с обратньпомещают 30 мл абсолю моль а-пропил-б-фталими 0,02 моль сухого моно л, снабжен- и холодильного толуо- до-у-валеротаноламина. При ую в икома, 0,0 актон Способ получения а-алкил-б-фталимидо-уЩ-оксиэтил) валеролактамов, отличающий Изобретение относится к области получения а-алкил-б-фталимидо-у- Щ-оксиэтил) валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.Предлагаемый способ заключается в том, 5что а-алкил-б-фталимидо-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с моноэтаноламином...
Слособ получения а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-аминоэтил) валеролактамов
Номер патента: 255284
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...
Метки: а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-аминоэтил, валеролактамов, слособ
...количественный; т. пл. 122 С.Найдено, %: С 70,20; Н 8,63; гч 9,60.С ггНзеО 2%Вычислено, %: С 70,31; Н 8,96; гч 9,65.Т. пл. пикрата 218 С.Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; гч 13,28.СНО,1,-.Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; И 13.48.Т. пл. бензоильного производного 168 С.Найдено, %: С 73,36; Н 7,33; М 6,61.С 24 НзООзгч 2.Вычислено, %: С 73,09; Н 7,61; И 7,10. 2П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 лгг абсолютного толуола,0,01 моль а-бутил-б- (а-нафтокси) -у-валеро 5 лактона и 0,02 могь безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллыперекристаллизовывают из толуола.10...
Способ получения производных 2, 4, 6-трийодбензойной кислоты
Номер патента: 286636
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07D 201/08
Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных
...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...
Способ получения 2, 3-ahokco-4-(rir2)-amhho метилпирролидина
Номер патента: 351368
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рене
МПК: C07D 201/08, C07D 207/38
Метки: 3-ahokco-4-(rir2)-amhho, метилпирролидина
...катализатора низ ации.В атмосфере водорода перемешивают 0,8 г суспензии активированного угля в 4 см водного раствора 2% хлористого палладия. После насыщения катализатора смесь фильтруют без доступа воздуха и промывают несколько раз безводным диметилформамидом.2. Гидр оген из ация,Растворяют 9,32 г бензилового эфира 2,3- диоксопирролидин-карбоновой кислоты в 50 см безводного диметилформамида и прибавляют к смеси приготовленный катализатор, помещают в атмосферу водорода, затем время от времени перемешивают при охлаждении для предотвращения заметного повыше. ния температуры, Смесь фильтруют, прибавляют к фильтрату 500 слг изопропилового эфира, фильтруют в вакууме и сушат.Получают 4,618 г (96%) продукта, который используют в...
Способ получения 3-лактамов
Номер патента: 371221
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Петюнин
МПК: C07D 201/08, C07D 205/08
Метки: 3-лактамов
...что Х-метиламид диарилгликолевой кислоты, например Х-метиламид бензиловой кислоты, обрабатывают концентрированной серной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Данный способ основан на внутримолекулярной циклизации И-алкиламидов диарилгликолевых кислот, которая относится к малоизученной области органической химии - к реакциям электрофильного замещения у насыщенного атома углерода.П р и м е р. 3,3-д и ф е н и л- аз е т и д иноп (пактам а, адифенпл+аминоиропионовой кислоты.К раствору 4 г М-метиламида бензиловойкислоты в 15 дтл ледяной уксусной кислоты5 прибавляют конц. Нг 504 до тех пор, пока порции кислоты не будут вызывать появлениеокраски. Красная окраска быстро переходит вжелто-зеленую, а затем в светло-бурую. Реакционную...
Производные 1-ариламинометил лактамов как ингибиторы коррозии и способ их получения
Номер патента: 504763
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Алтосаар, Кийслер, Кристьянсон, Липпмаа, Сиймер
МПК: C07D 201/08
Метки: 1-ариламинометил, ингибиторы, коррозии, лактамов, производные
...6 20 3 Анилин 5 Бензол 0,3+ 118 й- Метилол- пирролидон Анилин,7 14,3 и- Фениленй Метилол.кап ролактам 8,6 Бензол 5,5 3,14 10,4 ми Реакция при т гературе 85 С протекает незначительно о Полученные продукты подвергают лоиолни- приводятся эти результаты на примере опытов 1елывй очистке и определяют структуру. Ниже 60 (продукт реакции анилина с й . метилолпирролиП р и м е р, В трехгорлую колбу помещают 11,5 г й . метилопирролидона и 9,3 г анилина, добавляют 100 мл толуола. Реакционную смесь нагревают 40 мин до температуры кипения. Кипя. тят при 115 С 6 час, в это время выделяется 1,7 г вакууме в течение9 У С, полученньпого веса.и характеристики в табл, 2 воды, Затем толуол отгоняют в 30 мин при температуре не выше продукт высушивают до...
Способ получения капролактама
Номер патента: 1279527
Опубликовано: 23.12.1986
МПК: C07D 201/08, C07D 223/08
Метки: капролактама
...автоклав изнержавеющей стали совместно с жидкой реакционной смесью, получЕнной 10 восстановлением 69,6 г (0,496 моль )метилциановалерата аналогично примеру 1, после чего проводят реакциюв тех же условиях. Реакционную смесьанализируют и устанавливают присутствие 56,3 г (0,498 моль) капролактама. Выход капролактама 100,47 врасчете на метилциановалерат,вновьиспользованный в реакции, и 94,7 Хс учетом метилциановалерата в растворе В. (повторный эксперимент 1),Затем согласно описанной методикереакционную смесь, полученную восстановлением метилциановалерата в количестве, эквимолярном отогнанному капро-.лактаму, добавляют к дистилляционномуостатку, полученному в предыдущемопыте, и снова повторяют реакцию идистилляцию (повторные эксперимен ты...