Головчинска

Номер патента: 371231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Головчинска

МПК: C07D 473/40

Метки: 8-трихлор-7-метилпурина

...тсобромина молекулярным хлором в органическом растворителе, Выход около 20% на взятый теобромин.Д,чя повышения выхода продукта предложен способ получения 2, 6, 8-трихлор-метилпурина, заключающийся в том, что 2,6,8-трихлор,7- диметилдигпдропуринийдихлорфосфят обрабатывают при нагревании пятихлористым фосфором. Выход до 99% на взятый в реакцию теобромип, который в свою очередь является исходным соединением д,чя получения дихлорфосфатя. Целевой поодукт выделяют известными приемами.П р и м е р. 2, б, 8-трихлор-метилпурин.Во взвесь 180 г теобромина в 1,г хлорокиси фосфора пропускают при 4090 С 71 - 73 г сухого хлора, зятем массу нагревают при 60 - 80 С за 30 - 40 мин и кипятят до образования раствора. К охлажденному раствору добявлгиот...

Номер патента: 355169

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/30

Метки: 7-диметилгипоксантина, 8-дихлор-3

...менее подвижного атома хлора у Сз. Затем в более жестких условиях в полученных 2-замещенных 8-хлор,7 - диметилгипоксантинах заменяют атом хлора у Сз на другой заместитель, Для введения к С и Сз одинаковых заместителей сразу действуют достаточным количеством реагента в условиях, обеспечивающих замещение атома хлора у Сз. Введенные к С. и Сз заместители оставляют неизменными или подвергают дальнейшим превращениям с помощью обычных синтетических методов. 2,8-ДИХЛОР-З 7-ДИМЕТИСАНТИНА-Дихлор,7-диметилгипоксантин.5 а) Во взвесь 180 г теобромина в 1 л хлорокиси фосфора при 40 - 90 С пропускают 71 - 73 г сухого хлора, затем нагревают 30 - 40 мин при 60 - 80 С и кипятят до образования раствора,10 б) К раствору 28,3 г хлора в 400 лтл...

Номер патента: 355168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/10, C07D 473/28

Метки: 6-алкокси-8-хлор-3, 7-диметил2-оксо-2, дигидропурина

...в котором уже имеется атом хлора у Сподвергают взаимодействию со спиртом с последующей обработкой реакционной массы водой при рН, близ ком к нейтральному, Целевой продукт выделяют известнымиприемами.Пример. 6-Этокси - 8 - хлор,7-диметил-оксо,3-дигидропурин.К раствору 28,3 - 29 г хлора в 400 мл хлор окиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По окончании экзотермической фазы реакции массу нагревают 3 - 4 час при 60 - 80 С и затем кипятят до образования раствора, Избыток хлорокиси фосфора отго няют, к остатку при охлаждении льдом приливают 800 мл охлажденного (ОС) абсолютного этилового спирта и перемешивают до образования раствора. Раствор выдерживают в холодильнике 24 - 48 час, отделяют 72 - 73 г хлоргидрата 2,6,8-трихлор -...

Номер патента: 311917

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/10

Метки: 311917

...различные диалкиламицы. Кроме того, предлагаемый способ из одного промежуточного соедииеция - 2-диалкил аь 11 ио,7-диметцлгипоксацтшшл-малоцового эфира - позволяетполучить производные теобромипа с различными заместителями в положении 8.П р и м е р 1. 2-Диэтиламино-хлор,7-дметцлгипоксантин (1) .100 г 2,8-дихлортеобромцца в 400 лл дцэтиламцца кипятят 2 - 3 час ц избыток амша отгопяот. Остаток раств 01 з 5 пот В Осцзоле ц о Гделяют хлоргцдрат дцэтиламша. Из растворавыделяют 109 - 110 г продукта 1, ( .95%),т, пл. 108 - 110 С.Для анализа часть вещества растворяют вбензоле, обесцвечцвгпат углем, упаривают цостатокрастираот с эфиром, т. пл. 109 - 1 ОС,Найдецо, %: С 48,81; Н 5,64; С 1 13,20.СНКвСО.Вычислено, %: С 48,98; Н 5,19; С 1...

Номер патента: 323003

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/40

Метки: 6-хлорпуринов

...не превышает 25 - 30% от теоретического из-за осмоления, связанного с образованием побочных веществ, преимущественно продуктов пара- конденсации диметиланилпна с молекулой пурина,С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 2,6- хлорпуринов нагреванием Х,Х-диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии хлоргидрата третичных алифатических аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход составляет 90 - 95% от теоретического.П р и м е р 1. 2,6-Дихлор-метилпурин.50 г теобромина и 60 г хлоргидрата триэтиламина кипятят 25 - 30 час с 400 лил хлор- окиси фосфора, Выпавший осадок отделяют,охлаждают льдом, нейтрализуют до рН б - 7и фильтруют. Хлорокись фосфора отгоняют ввакууме и...

Номер патента: 202153

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: замещенных, поцожении, производных, теобромина

...м и н). Нагревают в автоклаве 10 г 2- хлортеобромина с 200 лтл 25%-ного водного раствора аммиака 1,5 час при 100 С, охлаждают, фильтруют и получают 9,5 г кристаллов с т. пл. 305 - 307 С. При сгущении фильтрата выделяют еще 0,7 г вещества с т. пл. 303 - 305 С. Вещество (10,2 г) промывают разбавленным раствором МаОН и кристаллизуют из воды, получают 7,6 г амина (84,5%) с т. пл.315 в 3 С.Найдено, О/О: гг 38,84.С 7 НОКОО.Вычислено, %: К 39,10,Пример 3, 2-Мерка пто-диметилб оксо -36- ди гидр оп ур ин-(2 тиотеоб р о м и н). Кипятят 10 г 2-хлортеобромина и 8 г тиомочевины в 250 лтл сухого спирта 3 час. Реакционную массу фильтруют горячей, промывают осадок . спиртом и получают 9,4 г (95,1%) 2-тиотеобромина, с т. пл. 304 - 306 СЗаказ 3595/15...

Номер патента: 201415

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: 201415

...после чего из него выпадает еще 15 г того же вещсства.Найдено, %: С 36,12; Н 4,11; К 18,44; С 1 35,56.С,Н,2%ОСв НС 1.Вычислено, %: С 36,06; Н 4,69; С 1 3556,Полученц 73 г кристаллов, которые представляют собой хлоргидрат 3,7-дихгетил- хлор-б-алкокси-б-хлор,6-дигидропурина, вносят в насыщенный раствор бикарбоната натрия и фильтруют нерастворившуюся часть (5,6 г), которая представляет собой 2,б-днхлор-метилпурин с т. пл. 189 - 191 С; т. пл. пробы смешения с 2,6-дихлор-метилпурином 191 - 192 С. Из водного фильтрата при рН 7 хлороформом извлекают 42 г 6-этокситеобромина с т. пл. 255 - 258 С; после кристаллизации из воды (1:40) или спирта (1; 17) т. пл, 262 в 2 С.Найдено, %; С 51,73; Н 6,00; ч 27,10.СНг МО.Вычислено, %: С 51,92; Н 5,77;...

Номер патента: 163185

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Головчинска, Эбед

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-оксиметилтеобромина

...фильтровании горячей реакционной массы, экстракцией горячим хлорбензолом извлекают еще 5,1 г хлорированного продукта. Еще 10 г получают после отгонки хлорбензола кристаллизацией остатка из этилацетата. Затем продукт хлорирования кипятят 30 ясин с десятикратным количеством воды, охлаждают и фильтруют. Влажный осадок растворяют в 5 л 0,5%-ного водного раствора едкого патра и гидрируют со скелетным никелевым катализатором при компатнон температуре. Прп подкислении профильтрованного щелочного раствора до рН=5 выпадает 113,5 г (61,8% от теоретического) 8-оксиметилтеобромина с т. пл.295 - 297 С,П р и м е р 2. К взвеси 25 г 8-мегилтеобромина в 2000 лгл хлороформа при 40 - 50 С в течение 1 час приливают смесь 20 лгл сульфурилхлорида со 100 31 л...

Номер патента: 162851

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Головчинска, Николаева

МПК: C07D 473/06

Метки: 162851

...р 51 От ". 10 дс, .Сйтрализ, 1 От 1821 СО; и выделяют Ь г 0-(19-диметилксаптии) -О-аляиииа,1 яйдепо в ;о. С - 45,01; 1-1 - 4,96; К - 25,90 С 111 .,ОВычислено в ,(5: С - 44,94, Н 4,87; Х - 26,22.Пример 2,а) 1 олучеп 1 е 26-диэтокси-метилпуриимяло 1 Ового эфира К 600 1 ил 80 С;. прибазлшот 100 г 2,б-диэтоси-мстилпурипя при 1 - 4 С. После 24 час ,;1 ри 20 С) отгопяют 80,С 1, остаток р, зл 11; 2 От ль Ом и ф 1 льто Лг п и р6 10- лучают 823 г1,3", ) 26-д 1 этоксихлор- 1 лт и, 1 Я60 г пол сипово продукта сзепп 2 От созвесью Хя-ялс 1;оого эфира (из 10,76 г патрии и 108.;.л мяло;оого эфира) в 600 лл толуола, кипятят 1; тсчс:Пе 7 час. Затем прибавляют 100,11 л од;1 и фильтр 5 От Смесь ОораОа.ы 21 ст подои пситра,Пзуот Н 50 до р 1 О и выделя:от...