Шсесоюзная 11атентйо-тхнй«есн.
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
370779 ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскил Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 01.1 Х,1970 ( 1476059/23-4)с присоединением заявки-Приоритет 06.111.1970,тЧР 12 р/146041, ГДРОпубликовано 15.11.1973. Бюллетень11Дата опубликования описания 22 Х 1,1973 М. Кл, С 070 85/44 Комитет по делам изобретений и открытий ери Совете тлиннстрав СССРУДК 547,787.2.07 (088.8) Авторыизобретения Иностранцы Германн Ульбрихт, Марион Тонев и Эмиль Тонев(Германская Демократическая Республика) Иностранная фирма Доиче Академи дер Виссеншафтен цу Берлин11Изобретение относится к области получения новых производных 4,5-дифенилоксазолил-гидразонов, которые обладают фармакологической активностью, отличной от активности известных аналогичных соединений.Известен способ получения 4,5-дифенил-оксазолил-гидразонов путем взаимодействия 4,5-дифенил-оксазолил-гидразина с бензальдегидом или с и-нитробензальдегидом или ацетоном или с ацетофеноном, с последующим выделением продуктов известным способом.Предлагается способ получения метилнитрозамино- или диэтаноламинозамещеш,ых 4,5-дифенилоксазолил-гидразонов, заключающийся в том, что 4,5-дифенилоксазолил- гидразин или его сольват, например метанольный сольват, конденсируют с метилнитрозаминозамещенным бензальдегидом или с диэтаноламинозамещенным ацетофеноном. Процесс обычно ведут в присутствии катализатора, преимущественно уксусной кислоты, в среде растворителя, например метанола, прн кипении реакционной массы. Продукты выделяют известным способом.П р и м е р 1. 4-Х-метилнитрозаагинобснзальдегид - 4,5- дифенилоксазолил - 2 - гидразон), 14,2 г (0,05 могь) растворенного в смеси нз 200 мл метанола и 10 мл ледяной уксусной кислоты 4,5-дифенилоксазолил - 2- гидразина 2(метанольный сольват) в течение 30 лгин кипятят вместе с 8,2 г (0,05 люль) и-У-вгетилнитрозаминобензальдегида, растворенного в 100 лгл метанола; после охлаждения отсасы вают на нутче, перекристаллизовывают изметиленхлорнда и сушат над Рг 05 при среднем вакууме. Получают желтые игольчатые кристаллы; т. пл. 193 - 195 С, выход - 18,9 г (95% от теории).10 П р и мер 2. 4-Бис-(2- оксиэтил) - амино)- ацетофенон - 4,5 - дифенилоксазолил-гидразон), 2,8 г (0,01 моль) 4,5-дифенилоксазолил-гидразина (метанольный сольват), растворенного в 35 м,г метанола, кипятят в течение 15 25 лин вместе с раствором из 4,5 г (0,02 лголь)4-бис - (2-оксиэтил) - амино) - ацетофенона в 20 мл метанола с добавкой 2 лг г ледяной уксусной кислоты; после охлаждения отсасывают на нутче, перекристаллизовывают из ме тиленхлорида и сушат над РО 5 при среднемвакууме. Получают светло-желтые кристаллы с т. пл. 206 - 208 С; выход - 3,4 г (75% от теории).П р и м е р 3. 3-Бис - (2-окснэтнл) - амино)- 25 ацетофенон - 4,5-дифепилоксазолнл - 2 - гидразон). 2,8 г (0,01 лоло) 4,5-дифенилоксазолил-гидразина (метанольный сольват), растворенного в 35 мл этанола, кипятят в течение 25 агин в.песте с раствором нз 4,5 г (0,02 люль) 30 3-бис - (2-оксиэтил) - амино - ацетофенона в370779 Составитель С, Полякова Техред Е. Борисова Корректор Е. Талалаева Редактор Г. Полехова Заказ 1727/15 Изд.260 Тираж 523 Подписное 1 з,НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К.З 5, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 10 лтл этапола с добавкой 3 ял ледяной уксусной кислоты. Получаемые после концентрирования раствора кристаллы отсасывают на путче и перекристаллизовывают из этанола. Получают светло-ткелтые кристаллы с т. пл. 184 - 186 С; выход - 3,2 г (70 оо от теории),Предмет изобретения1. Способ получения метилнитрозаминоили диэтаноламинозамещенных 4,5-дифенилоксазолил-гидр азонов, отличающийся тем, что 4,5-дифенилоксазолил-гидразин или его сольват подвергают взаимодействию с метилнитрозаминозамещенным бензальдегидом или 5 с диэтаноламинозамещенным ацетофеноном,с последующим выделением продуктов известным способом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что10 процесс ведут в присутствии катализатора - уксусной кислоты,
СмотретьЗаявка
146041
витель ностранцы Германн Ульбрихт, Марион Тонев, Эмиль Тонев Германска Демократическа Республика Иностранна фирма Доиче Академи дер Виссеншафтен Берлин Германска Демократическа Республика
МПК / Метки
МПК: C07D 263/48
Метки: 11атентйо-тхнй«есн, шсесоюзная
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-370779-shsesoyuznaya-11atentjjo-tkhnjjesn.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Шсесоюзная 11атентйо-тхнй«есн.</a>
Способ определения примесей уксусной кислоты в оксиэтилидендифосфоновой кислоте
Номер патента: 1051412
Опубликовано: 30.10.1983
Автор: Бокарева
МПК: G01N 21/78
Метки: кислоте, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой, примесей, уксусной
...цель достигается50тем , что в способе анализируемуюпробу растворяют в метаноле, подкисляют концентрированной серной кислотой, добавляют раствор солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют раст вЬром едкого натра, образовавшуюсясмесь обрабатывают гидроксидом кальция при массовом соотношении окси 12этилидендифосфоновая кислота - гидроксид кальция 1:1-3, выпавший осадок отфильтровывают.К фильтрату добавляют растворсоляной кислоты и хлорида хселеза (1 )с последующим фотокалориметрированием полученного окрашенного раствора.Отличительным признаком способаявляется то, что перед добавлениемраствора соляной кислоты и хлоридажелеза (11) образовавшуюся смесь обрабатывают гидроксидом кальция примассовом соотношении оксиэтилендифосфоновая...
Способ получения n-1-(4-амино-2-хиназолинил)-3-или -4 пиперидил-лактамов или их солей с кислотами
Номер патента: 873882
Опубликовано: 15.10.1981
Автор: Линкольн
МПК: A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 401/04
Метки: n-1-(4-амино-2-хиназолинил)-3-или, кислотами, пиперидил-лактамов, солей
...катализатора на угле при 50-60 и 1,7 атм. Смесь фильтруется и остаток обрабатывается согласно примеру 4, Получают 3-(4-пиперидил) -3-азаспиро 5, 5 ундекан,4- дион, который после Перекристаллизации из смеси бензола с гексаном плавится при 148-149".П р и м е р 7. Монометилсульфонат 2-1-(4-амино,7-диметокси-хиназолинил) в .4-пиперидил 1-2-азаспиро 4,41 нонан,3 диона.Смесь 5,72 г 4-амино-хлор,7- -диметокси-хиназолина, 5,65 г 2-14- -пиперидил) -2-.азаспиро 4,4 нонан, 3- диона, 6,16 г диизопропилэтиламина и 75 мл диметилформамида размешивается в атмосфере азота 8 ч при 150 Реакционная смесь упаривается, остаток распределяется между этиловым эфиром уксусной кислоты и водным раство 35 ром карбоната натрия, органический раствор...
Способ получения кристаллической соли -6-фтор-4 уреидохроман-4-карбоновой кислоты и -(+)-(1-фенетил) амина или -(-)-эфедрина
Номер патента: 1282816
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип
МПК: C07D 311/68
Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина
...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...
Способ получения сложных эфиров (+)-3-метил-4-оксо-5-n пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной кислоты
Номер патента: 884571
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих
МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04
Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров
...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...
Способ получения солей метилен-бис-аминов
Номер патента: 1482910
Опубликовано: 30.05.1989
Авторы: Адылин, Воронина, Гершанов, Джемилев, Любимов, Рутман, Селимов, Толстиков, Фахретдинов
МПК: C07C 87/14, C07D 295/02
Метки: метилен-бис-аминов, солей
...водного раствора формалина 55,при ОфС (т. кип. 130-134/1 мм рт. ст.,пф = 1,4930, й = 0,4293), смепптваютпри 18 фС с 19 г хлористоводороднойсолью триметиламина в 50 см диоксана. Реакционную массу нагревают при 45 С 40 мин и растворитель отгоняют под вакуумом. Получают 28 г хлористоводородной соли М,Ф -бисгексаметилениминометана с т,пл.101 С, Выход 983 (от теории).П р и м е р 5. 46,2 г М,М -биспирролидинометана и 55,5 г соли триметиламина и ФосАорной кислоты смешивают в 100 см метилового спирта и кипятят 1 ч. Затем растворитель отгоняют под вакуумом и остаток перекристаллизовывают из тетрагидрофурана. Получают 60,2 г Аосфата М,М- бис-пирролидинометана (90,3 Х от теории) с т.пл.57-58 фС.П р и м е р 6, 10,2 г М,М,М, М-...