Способ получения 1, 3-диоксанов спиранового ряда

Номер патента: 371220

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17.Ъ.1971 ( 1659832/23-4)с присоединением заявкиПриоритет М, Кл. С 070 15/04 Комитет по делам зобретений и открыти47.841(088.8) Опубликовано 22 1.1973. БюллетеньДата опубликования описания 16 Х.197 при Совете Министров СССРАвторы зобретен В. И, Пансевич-Коляда и Р. С. Лукьянова Белорусский политехнический институтаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3 СПИРАНОВОГО РКСАНО- 1 а где К Кз -15 алкил, или Кз овую цепь, коугим гетероатоски активными ой в органичя 1,3-диоксано или кетонов 25 в том,ексанол дом или обычны Изобретение относится к способу получения новых соединений 1,3-диоксанов спиранового ряда формулы 1 - атом водорода, алкил или арил; 1коксигруппа или группа формулыК,Х,К 4Кз и К 4 - атом водорода или и К 4 вместе образуют алкилен торая может быть прервана др мом, обладающих физиологиче свойствами.Способ основан на извести ском синтеза реакции получени взаимодействием альдегидов полиоксисоединениями. Предлагаемый способ заключаетсячто 1- (3-Кз- оксипропил) - 1-циклоттодвергают взаимодействию с альдегикетоном, и целевой продукт вделяютми приемами. Процесс можно проводить в присутствии толуолсульфокислоты или КУв Н-форме. П р и м е р 1. Получение 4-(морфолинометил)-1,3-диоксаспиро,51-ундекана.3,6 г (0,015 моль) 1-(3-морфолино-оксипрочил) -1-циклогексанола и 4,5 г (0,15 моль) пароформа в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии 4,1 г п-толуолсульфокислоты. Ход реакции контролируют по выделению воды в ловушке Дина-Старка, По окончании реакции бензольный раствор промывают раствором соды, затем водой, сушат угле- кислым калием, бензол отгоняют остаток фракционируют в вакууме. Выход 2,9 г (78%); т, кип, 158 - 159 С (2 мм рт. ст.); и и 1,4970; т 1 4 1,0834; МК о 68,96; выч. 69,12,Найдено, %: 1 ч 5,46; 5,37.С 141125 О 31Вычислено, %; 1 ч 5,49.П р и м е р 2. Получение 2-фенил-(пропо ксиметил) -1,3-диоксаспиро,51-ундекана,4,3 г (0,02 моль) 1-(3-пропокси-оксипропил) -1-циклогексанола и 4,2 г (0,04 моль) бензальдегида в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии 8 г катионита КУв Н-форме. Ход реакции контролируют по выделению воды в ловушке Дина-Старка. По окончании реакции катионит отфильтровыва371220 СНг - 11 г В В,Предмет изобретения Составитель 3. ЛатыповаТехред А. Камышникова Корректор Г. Запорожец Редактор Л, Герасимова Заказ 1324/8 Изд. Мо 1216 Тираж 823 Подписное Ш 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3ют и промывают безводным бензолом. Бензольные вытяжки объединяют, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 3,9 г (70%); т. кип. 175 - 176 С (2 мм рт. ст.); и о 1,5100; д 4 1,0435; МКп 87,24; выч. 86,88,Найдено, : С 74,86; 75,31; Н 9,17; 9,45,Сз НгаОз.Вычислено, /о. С 75,00; Н 9,21. Строение полученных спиро,3-диоксановподтверждено их ИК-спектрами. Способ получения 1,3-диоксанов спиранового ряда формулы 5где К и К 1 - атом водорода, алкил или арил;Ка - алкоксигруппа или группа формулыК,10К в которой Кз и К 4 - атом водорода или алкил, или Кз и К 4 вместе образуют алкиленовую цепь, которая может быть прервана другим 15 гетероатомом, отличающийся тем, что 1-(3-Кв 2-оксипропил)-1 - циклогексанол, где Кг имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с соответствующим альдегидом или кетоном, и целевой продукт выделяют обычны ми приемами.

Смотреть

Заявка

1659832

В. И. Пансевич Кол, Р. С. Лукь нова Белорусский политехнический институт

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанов, ряда, спиранового

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-371220-sposob-polucheniya-1-3-dioksanov-spiranovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-диоксанов спиранового ряда</a>

Похожие патенты