Способ получения дии трифенилтиофенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСДНИЕ И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ 371233 Союз Советских Социалистических Республик=:=-"Ъ лГ= К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от двт, свидетельства М -Заявлено 08.Ч 1.1970 ( 1445841)23-4)с присоединением заявки че -Приоритет -Опубликовано 22.Н.1973. Бюллетень ЛЪ 12Дата опубликования описашгя 25.1 Ч.1973 М,Кл. С 070 63/12 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. итопыизобретения М. Г. Воронков, В, Э. Удре и А, О. Таубе Ордена Трудового Красного Знамени Институт органического синтеза АН Латвийской ССРЗаягитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- И ТРИФЕНИЛТИОФЕНОВ Изобретение касается улучшенного способаполучения ди- и трифенилтиофенов,Известен способ получения дифенилтиофенов, заключающийся в том, что дифеиилбутены или бутадиены подвергают взаимодействию с серой при 220 - 280 С.Однако известный способ характеризуетсятруднодоступностью исходшях соединений, атак хке отсутствием общего метода получениявсех ди- и трифенилтиофец,10С целью упрощения процесса и увеличениявыхода целевого продукта соответствующиеди- и трифенн или бутаноны подвергают взаимодействию с элементарной серойпри 220 - 260 С и выделяот продукты известным способом.П р и м с р 1, 21,1 г (0,1 люль) 2,3-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл 1,2, 4-трихлорбензола нагревают при 220 - -225 С втечение 25 час. Реакционную смесь перегоняют в вакууме,Выход сырого 3,4-дифеиилтиофена с т. кин.175 - 190 С/10 мм рт. ст. 14,2 г (61,0%). Послеперекристаллизации из уксусной кислоты иповторно из этанола т. пл. 112 - 113"С; выход 2 ь12 8 г (54 2%) П р и м е р 2. Смесь 21,1 г (0,1 моль) 1,2-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл.1, 2, 4-трихлорбеизола нагревают при 240 в зо 250 С в течение 15 час. Реакционную смел перегоняют в вакууме.Выход 2,3-дифенилтиофепа с т. кип. 205 - 210 С/30 лю,и, рт. ст. 10,5 г (44,3%). После перекристаллизации из смеси спирта с водой т. пл. 84 - 85 С; выход 8,3 г (35,0%).Аналогичным путем из 1,4-дифенилбутапа получают 2,5-дпфенилтиофен с т. пл. 152 - 53 С, выход 40,2%.П р и м е р 3. Смесь 15,0 г (0,05 люль) 1, 2, 4-трифешлбутапона, 3,2 г (01 г-ат) ссры и 10 мл 1, 2, 4-трихлорбензола нагревают при 240 - 260 С в течение 18 час. Реакционную смесь перегоняют в вакууме.Выход сырого 2, 3, 5-трифенилтиофена с т. кпп, 250 - 265 С/20 мм рт, ст. 8,2 г (52,3 отоо), После перекристаллизации из уксусной кислоты и повторно из этаиола т. пл. 142,5 в 1 С; выход 6,9 г (44,1%).11 айдеио, %: С 84,30; Н 5,12; Б 10,41.Вычислено, % С 84,64; Н 5,14; 10,21. При окислении перекисью водорода образует 2, 3, 5-трифенилтиофеп,1-диокспд. Предмет изобретения Способ полученля ди- и трифенилтпофенов с использованием серы прп нагревании, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения проКорректор Е, Миронова 1 гдактор Т. Никольская Заказ 1946 Изд. Мв 1221 Тираж 523 11 одписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретсний н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тнп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли 3 4цесса и увеличения выхода целевого продукта, ствуюшие ди- и трифенилбутаны или бута:взаимодействию с серой подвергают соответ- ноны,
СмотретьЗаявка
1445841
М. Г. Воронков, В. Э. Удре, А. О. Таубе, Ордена Трудового Красного Знамени Институт органического синтеза Латвийской ССР
лзпорете, Епггель
МПК / Метки
МПК: C07D 333/24
Метки: дии, трифенилтиофенов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371233-sposob-polucheniya-dii-trifeniltiofenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дии трифенилтиофенов</a>
Сссрприоритет 08. v. 1970, № р 2022503. 0, фрг 23. ix. 1970, № р 2046848. 8, фргопубликовано 16. 1. 1973. бюллетень № 7 дата опубликования описания 11. vi. 1973м. кл. с 07f 950 с 07d 5306удк 547. 341. 07(088. 8)
Номер патента: 366615
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гюнтер, Иностранцы, Ханс
МПК: C07F 9/53, C07F 9/645
Метки: 07(088, 1970, 1973, 1973м, 2022503, 2046848, 5306удк, бюллетень, дата, кл, описания, опубликования, сссрприоритет, фрг, фргопубликовано
...55% в парафиновом масле) и реакционную смесь нагревают в течение 15 час прп температуре кипения с обратным холодплшгиком. После добавления 15 г (0,097 люль) 3-хлорпропилди метилфосфиноксида реакцпош;ую смесь продолжают кипятить с обратным холодильником, перемешивая в течение 8 час и затем отфильтровывают от выделившейся в осадок поваренной соли, Растворитель упарпвают в вакууме, а остаток перемешивают с водой, нагретой до 50 С. Непосредственно после этого обрабатывают отфильтрованный водный раствор активированным углем. С помощью исчерпывающей экстракции этиловым эфиром уксусной кислоты выделяют бензодиазепгш. После сушки пад сернокислым натрием с помощью перегонки в вакууме удаляют растворитель. При стоянии реакционного продукта...
Способ получения комплексов триарилфосфита с галоидами
Номер патента: 982545
Опубликовано: 15.12.1982
МПК: C07F 9/535
Метки: галоидами, комплексов, триарилфосфита
...галоидов, такие как различные производные ацетилена или олефинов, включая алкены, диены, циклоалкены илибициклоалкены, Предпочтительнымиакцепторами избыткагалоида являются алкены с числом углеродных атомов от 2 до 6, такие, например, какэтилен, прЬпилен, бутилен или амилен.Попытку выделить целевые продукты простым упариванием в вакууме растф ворителя, в котором проводят реакцию, приводят к получению бесцветного твердого продукта, который, будучи повторно растворен в метиленхлориде, показывает при исследова нии методом ЯМР-спектроскопии наядрах ИР, что он представляет собой смесь кинетически и термодинамически контролируемых продуктов исоответствующего триарилфосфита;этот продукт спонтанно. гидролизуется с образованием триарилфосфата...
Способ получения производных диазабицикло 3, 3, 1 нонана или их солей
Номер патента: 1272990
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Габор, Карой, Каталин, Ласло, Маргит, Эгон
МПК: A61K 31/395, A61P 9/06, C07D 471/08
Метки: диазабицикло, нонана, производных, солей
...по мето- .дике, описанной в примере 1, в результате чего получают целевой 3,7 ди-и-бутил-(4 -хлорбензоилокси)-3,7-,диазабицикло(3,3, 1)нонан, которыйпревращают в его фумарат.указаннаясоль имеет т.пл. 180 в 1 С и получается с выходом 57,57.,П р и м е р 8. 10 г 3,7 в диметил 3,7-диазабицикло(3,3, 1)нонан-олаподвергают взаимодействию с 19,57 гксантен-карбонилхлорида в соответствии с методикой, описанной в при- .мере 1, в результате чего получаютцелевой 3,7-диметил-(ксантенкарбонилокси)-3,7-диазабицикло(3,3, 1)конан с выходом 58,37. Полученный в виде свободного основанияопродукт имеет т.пл. 108 С (после перекристаллизации из и -гексана), асоответствующий фумарат плавится прио191-193 С (после перекристаллизациииз смеси этанола и...
Способ получения сульфамоилпиримидина или его соли
Номер патента: 439978
Опубликовано: 15.08.1974
Авторы: Аренс, Бире, Герхардс, Логе, Лозерт, Руфер, Шилленгер, Шредер
МПК: C07D 51/44
Метки: соли, сульфамоилпиримидина
...фенилуксусной кислоты и1- (5-хлор-метоксифенил) этиламина.Выход 70 О от теории. Т. пл. 122 С (из этанола и воды).П р и м е р 22. 1- (5-фтор-метоксифенил)этиламид 4-М -(5 - изопропокси-пиримидинил) -сульфамоил фенилуксусной кислоты.Соединение получают аналогично примеру 1с 1- (5-фтор-метоксифенил) этиламином.Выход 44% от теории. Т. пл. 118 С. 1-(5 фтор-метоксифенил) этиламин получают аналогично 1- (5-хлор-метоксифенил) этиламину(см. пример 20) из 5-фтор-метоксиацетофенона.Выход 48 О/о. Т. кип. 111 С при 13 мм рт, ст.П р и м е р 23. 1- (5-фтор-метоксифенил)этиламид 4- М - (5-изобутил-пиримидинил)сульфамоил фенилуксусной кислоты.Соединение получают аналогично примеру 1из хлорангидрида 4- Х-...
Способ получения соответственно замещенного фенацетилгуанидина
Номер патента: 453830
Опубликовано: 15.12.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод
МПК: C07C 277/08, C07C 279/20
Метки: замещенного, соответственно, фенацетилгуанидина
...н раствор 0,1 моль этилата натрия в 200 мл этанола прибавляют к раствору гидройодида 1,3-диметилгуанидина и выдерживают реакционную смесь 14 дней при комнатной температуре. В это время периодически отгоняют образовавшийся метанол небольшим количеством этанола и заменяют его периодически изопропанолом. После упаривания досуха растворяют остаток эфиром и подкисляют этацольным раствором соляной кислоты до рН 2, Отфильтровывают осадок, растворяют в воде и подкисляют разбавленным раствором КаОН до н;елочной реакции. Отделяют выделившееся основание, суспендируют в воде, прибавляют разбавленную соляную кислоту и нагревают до растворения. Горячий раствор обрабатывают углем и отфильтровывают. При охлаждении фильтрата получают светло-желтые...
Предыдущий патент: Способ получения ариламиносульфоланов
Следующий патент: Способ получения а-сульфоланилмочевин
Случайный патент: Запоминающее устройство