C07D 333/24 — радикалы, замещенные атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами

Способ получения гетероароматических кетонов или альдегидов, содержащих галоид в ядре

Загрузка...

Номер патента: 206568

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Похил

МПК: C07D 333/24

Метки: альдегидов, галоид, гетероароматических, кетонов, содержащих, ядре

...содержащий галоид, взаимодействием кетона или а.пьдегида с галоидом в присутствии хлористого алюминия, отличатощийся тем, что, с целью снижения расхода хлористого алюминия и упрощения процесса, последний ведут в растворителе в присутствии 1,3 - 1,5 моль хлористого алюминия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что качестве растворителя используют малопоярные растворители, например хлороформ ихлорэтан. 1Известный способ получения гетероароматических кетонов или альдегидов, содержащих галопд в ядре, состоит во взаимодействии соответствующего кетона или альдегида с галоидом в присутствии 2,5 моль хлористого алюминия.С целью упрощения процесса и снижения расхода хлористого алюминия, предлагается вести процесс в растворителе в...

Способ получения метилового эфира –

Загрузка...

Номер патента: 210183

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Институт, Кострова, Фабричный

МПК: C07D 333/24

Метки: метилового, эфира

...(мол. вес. 4400), на,несенного на хромосорб. Условия анализа: температура 69 С, скорость гелия 32 мл/лии.К 100 л 1 л (93,3 г) тиофенового концентрата, содержащего 33,6 г тиофена, т. е. 36%, прибавляют 250 мг бензола и 45 г хлорангидрида кислого метилового эфира глутаровой кислоты, Раствор охлаждают до 0 С и при температуре от 0 до 2 С и перемешивании приливают раствор 32 мл (56,3 г) четыреххлористого титана в 50 мл бензола, После прибавления всего раствора охлаждение убирают, темную реакционную массу перемешивают ельце 1,5 - 2 час, затем снова охлаждают до 5 4 С и, не прерывая перемешивания, быстроприливают 250 мл разбавленной (1: 8) соляной кислоты. Образовавшуюся темно-зеленую смесь перемешивают еще 1 - 1,5 час, водный...

Способ получения вторичных тиолцетиленовых спиртов тиофенового ряда

Загрузка...

Номер патента: 269164

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дер, Елохина, Иркутский, Нахманович, Шостаковский

МПК: C07D 333/24

Метки: вторичных, ряда, спиртов, тиолцетиленовых, тиофенового

...ранее соединений, которнайти применение для получения рпроизводных тиофенового ряда и вбиологически активных веществ.Способ получения вторичных тиоавых спиртов тиофенового ряда общмулы где Й - этил, пропил или бутил, заключается в том, что 2-тиофенальдегид подвергают взаимодействию с магнийбромтиоацетиленовым эФиром в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, и целевой продукт выделяют известным способом.Выход продукта 35 - 6%.П р и м е р 1, 1- (2-тиенил) -3-тиоэтилпропин-ол.К реактиву Гриньяра, приготовленному из ,44 г (0,06 г атом) магния и 7 г (0,06 моль) бромистого этила в абсолютном этиловом эфире, при охлаждении до 0 С прикапывают 5,16 г (0,06 моль) этилтиоацетиленового эфира. Смесь нагревают 1,5 - 2 час...

Способ получения солей з-оксисульфолан-4-сульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 298199

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Безменов, Институт, Мат, Соболева

МПК: C07D 333/24

Метки: з-оксисульфолан-4-сульфокислот, солей

...при 3360 см-, 1140 и 1325 - 1340 см-, 1200 см , и отсутствучастота при 980 см-, исходного 3,4-эпокси; Н 3,18; 5 26,20,ре прод ие ОН- и 1120 - ппе приическая спектре Изобретение олупродуктов ых веществ - фокислот обще Мгде М - 1.1; Ка,что 3,4-эпоксисул действию с пасы бисульфита соотв кипячении с посл 30 дукта известными чающийся тем, ргают взаимом раствором металла при делением проК, МН 4, отли ьфолан подв щенным води етствующего едующим в приемами. относится к способу получениясинтеза поверхностно-актив- солей 3-оксисульфолан-сульй формулы Эти соединения и способ их получения в литературе не описаны.Предлагается способ получения солей 3-оксисульфолан - 4 - сульфокислот реакцией 3,4- эпоксисульфолана с насыщенным водным раствором...

Способ получения фенилгетероцикопических производных эфиров малоиовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 330630

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Деррик, Изо, Империал, Иностранна, Нате, Тикобр

МПК: C07D 307/54, C07D 333/12, C07D 333/24 ...

Метки: кислоты, малоиовой, производных, фенилгетероцикопических, эфиров

...от.;ы гого птлностк от мцсрдльного масла пстролсйцым эфиром с 2 т т. кп. 60 80 С ц 150 т,2 Лтхстиг,арбоцгдв гсение 3 пс. Смесь 0лд;кл;ют, вьливдют ц 800 л.2 стест льда с олой экстр дгпр 10 т эфиром, боря 4 разя по 200 лл. Обьслццсццыс экст 1 тк 1 прО.ываОт втло 1, беря 2 рдзд 0 зо 100 лл, сушат нал бсзво:ым су(Ьф;Гтох цдПредмет изобретения Со:таз:ель 3. Латыиоваекред Е. Борисова Редактор Е. Хорина Кор;октор С, Сатагулова 3,каз 14 о 4 Изд, М 296 Тиятк 443 Г води ио е 11 ИИИГ 1 И Комитета по делам изобретеииГ; огкрытий при Совете Миииетров СССР Москва, Ж.Зо, Раушекаи паб, ",. 4,5 Огла "та а и и:Огр;иКоет ро ;кого ти:а 3;сии ио пои а и трия и упаривают растворитель, Остаток перекристаллизовывают из метанола и получают диметиловый эфир...

Всесоюзная iп. 1тиг; с; . и.: .: г: ; г7.;: i: 3lt; -3. n: io”: ; .: •;: ,

Загрузка...

Номер патента: 339046

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Деррик, Империал, Иностранна

МПК: C07D 307/54, C07D 333/12, C07D 333/24 ...

Метки: 1тиг, всесоюзная, г7

...и группы т и - СК 1 КгСООКз присоединены не к соседним атомам углерода гетероциклического кольца, подвергают взаимодействию с раствором хлора или брома в присутствии ацетата щелочного металла в среде органического растворителя, например уксусной кислоты.П р и м е р. 5,32 г метилового эфира 5-ггхлорфенилтиен-ил-уксусной кислоты, перемешивают со смесью, состоящей из 100 л,г ледяной уксусной кислоты и 4,8 г ацетата натрия, затем прибавляют раствор 1 мл брома в 15 лгл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 2 час и выливают в 1 л смеси воды со льдом. После выдержки в течение четырех дней при темнературе окружающей среды смесь экстрагируют эфиром (4 Х 200 мл), обь339046 Предмет изобретения 15 ХУ, СВ,КоСООВз В Составитель 3. Латипова...

350258

Загрузка...

Номер патента: 350258

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранна, Иностранцы, Эгон

МПК: C07D 333/24

Метки: 350258

...к 63,5 г 2-тиофенальдегида, причем смесь нагревается приблизительно до 35 С.25 Смесь медленно нагревают до 90 С. Жидкостьстановится мутной, и отщепляется вода. После выдержки в течение ночи производится перегонка в вакууме. Получают 93% 2-тиофенал-н-бутокси-у-проштламина, т, кип. 99 -30 104 С (0,1 торр).Заказ 3020/2 Изд, Мо 1265 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. 31,2 г этилендиаминмоногидрата добавляют к 90,4 г 2-тиофенальдегида. При окрашивании в желтый цвет температура поднимается выше 50 С, После выдержки в течение ночи реакционная жидкость затвердевает. После растирания в...

393278

Загрузка...

Номер патента: 393278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамович, Авторы, Панкратова, Соедова, Способ, Черкасов

МПК: C07D 333/24

Метки: 393278

...16 ,ил и5 длиной 40 см, верхняя часть которой служитиспарителем, а нижняя - реакционной зоной.В иопаритель загружают инертную насадку нс помощью дозировочного насоса подаютсмесь метанола и 2-метнлтнофена, КндкнеО продукты реакции собирают в охлаждаемыхприемниках.Выход 2,5-диметилвнофена 53% на пропущенный 2-метилтиофен,П р и м е р 1. Смесь 2-метнлтнофена (3,3;)5 и метанола в весовом отношении 1: 3 пропускают в течение 1 час,прн 460 С над актнвнонокисью алюминия, промотированной 1,45%анси галлия, с объемной скоростью 0,3 час - .Получают 3,7 г жидких продуктов, содержаО щих 47,6% 2,5 чднметнлтнофена. Послс разгонки выделяют 1,76 г 2,5-диметнлтнофена.Выход 53,4% на пропущенный 2-мстнлтнофен.Пример 2, Аналогично примеру 1...

Способ получения дии трифенилтиофенов

Загрузка...

Номер патента: 371233

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Епггель, Лзпорете

МПК: C07D 333/24

Метки: дии, трифенилтиофенов

...люль) 2,3-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл 1,2, 4-трихлорбензола нагревают при 220 - -225 С втечение 25 час. Реакционную смесь перегоняют в вакууме,Выход сырого 3,4-дифеиилтиофена с т. кин.175 - 190 С/10 мм рт. ст. 14,2 г (61,0%). Послеперекристаллизации из уксусной кислоты иповторно из этанола т. пл. 112 - 113"С; выход 2 ь12 8 г (54 2%) П р и м е р 2. Смесь 21,1 г (0,1 моль) 1,2-дифенилбутаиа, 12,8 г (0,4 г-ат) серы и 10 мл.1, 2, 4-трихлорбеизола нагревают при 240 в зо 250 С в течение 15 час. Реакционную смел перегоняют в вакууме.Выход 2,3-дифенилтиофепа с т. кип. 205 - 210 С/30 лю,и, рт. ст. 10,5 г (44,3%). После перекристаллизации из смеси спирта с водой т. пл. 84 - 85 С; выход 8,3 г (35,0%).Аналогичным путем из...

Способ получения фенилгетероциклических производных уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 419027

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 307/34, C07D 307/54, C07D 333/04 ...

Метки: кислоты, производных, уксусной, фенилгетероциклических

...силикатом магния, используя в качестве элюента бензол. Упарив элюат, получаютметиловый эфир а- (5-п-хлорфенилтиен-ил)пропионовой кислоты,Аналогично получают (2-метил-фенилтиен-ил) -уксусную кислоту, т. пл. 117,5 -119,5 С (петролейный эфир с т, кип. 80 -100 С).Пример 2. Метиловый эфир а-(4-броми-хлорфенилтиен-ил)-уксусной кислоты(40 мл) и 11 н. раствора гидроокиси натрия(15 мл).Реакционную смесь выливают в смесь льдаи воды (100 мл) и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Водный слой подкисляют 2 н, уксусной кислотой и экстрагируют эфиром(ЗХ 20 мл). Объединенные эфирные вытяжкипромывают водой (2 ХЗО мл), высушиваютнад безводным сульфатом натрия и упаривают в относительно высоком вакууме (0,5 мм).Полученное твердое вещество вновь растворяют в...

427937

Загрузка...

Номер патента: 427937

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Дорофеенко, Ростовский, Этметченко

МПК: C07D 333/24

Метки: 427937

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/6Тип. Харьк, фил. пред. Патент ливают реакционную смесь в 300 лгя воды и отделяют органический слой от водного. Водный раствор нейтрализуют поташом, выделившийся продукт дваноды экстратируют эфиром. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют, промывают водой, раствором бикароопата натрия, снова водой и высушивают безводныаг сульфатом натрия. Растворитель отгоняют и при перегонке с дефлегматором получают 2,4 г (8,1 о/,) 2-,метилтиофена (итиотолена) с т. кип. 112,5 в 1 С (по литературным данным - литер, т, кип. 112,5 - 113). Наряду с а-тиотоленом получают 17,6 г (50,6/о) 2 впропен-тиолацетата с т. кип. 136 - 137 С (литер. т. кип. 136 в 1,8) и 5...

Способ получения производных тиофена

Загрузка...

Номер патента: 645577

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Клод, Поль, Шарль

МПК: C07D 333/24

Метки: производных, тиофена

...- 64 С.П р и м е р 4. Получение а- (3-тиенил) -а,адициклогексилацетонитрила.20 В колбу емкостью 100 мл загружают 8 млбезводного бензола, 5 г (0,025 моль) а-(3- тиенил) -а-циклогексилацетонитрила и 4 г (0,025 моль) циклогексилбромида. Затем при перемешивании в атмосфере азота мед ленно прибавляют 1 г (0,026 моль) амиданатрия в суспензии в 12 мл безводного бензола при температуре не выше 20 С, затем перемешивают 12 ч при комнатной температуре. Прибавляют 3 мл этанола, затем 30 выливают реакционную смесь в 50 мл ледяного раствора 1 н, соляной кислоты. Водную фазу экстрагируют 50 мл эфира, декантируют органическую фазу, промывают ее водой, сушат и концентрируют при пони женном давлении.Затем очищают полученную смесь на колонке со 100 г окиси...

Способ получения дитиенилалкиламинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 747426

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Аксель, Ингомар, Клаус, Фритц

МПК: A61K 31/381, C07D 333/24

Метки: дитиенилалкиламинов, солей

...время, пока температура не повысится до ООС,после чего Отделяют органическуюфазу, высушивают сульфатом магния,фильтруот и все легкокипящие вещества отгоняют в вакууме, во вращающемся испарителе, В остатке получаютсветлое масло, Выход 54 г (96,считая а сложный эфир бромпропионовОЙкислоты)Так ке получают 1,1-дитиенил-(3) --1-окси-бромбутана в 80 мл диизопропилового эфира оставляют стоять 3 дня при комнатной температуре.Кристаллический продукт отсасывают, промывают эфиром, высушивают, взмучивают в воде, отсасывают, промывают и высушивают. Выход сырого продукта 24,4 г (61, ЗЪ).8 г (0,02 моль) сырого основания растворяют в 50 мл ацетона. После добавления ацетонового раствора, содержащего 2,32 г (0,02 моль) малеиновой кислоты, подогревания...

Способ получения производных нитрила

Загрузка...

Номер патента: 904522

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Адольф, Джон, Дэвис

МПК: A61K 31/275, A61K 31/381, C07C 255/36 ...

Метки: нитрила, производных

...через магнезол (Фильтр), добавляет гексан и Фильтрат выпаривают на35паровой бане до получения масла, Этомасло хроматографирует на сухой колонке силикагеля, элеируя хлористымметиленом. Фракцию, содержащую О-амино-тиофенакрилонитрил растворяетФ40в хлористом метилене, пропускают черезмагнезол, а Фильтрат выпаривают напаровой бане при добавлении гексанадо образования масла, После охлаждения получает целевой продукт в виде45кристаллов с точкой плавления 8788 С, Выход 243,Вычислено, 3.: С 55,97; Н 403М 18,65; 5 21,35.Найдено, 4: С 55,59 Н 4,19;И 18,35; 5 21,73П р и м е р 3. 3-Амино-тиофенакрилонитрил,В трехгорлой колбе 500 мл),снабженной механической мешалкой, отверстием для подвода газа, конденсаторомсухого льда, осушительной...

Способ получения 4-цианметил-2-ацетотиенона

Загрузка...

Номер патента: 906996

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Беленький, Волкенштейн, Гагиева, Гольдфарб, Карманова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/24

Метки: 4-цианметил-2-ацетотиенона

...получают путем взаимодействия 2-ацетотиенона и параформа в присутствии избытка безводно. го хлористого алюминия.П р и м е р. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 10 г 4-хлорметил.2.ацетотиенона в 10 мл метанола и 10,4 г поташа в 10 мл воды. Полученную смесь нагревают до 50 С при интенсивном перемешивании и при этой температуре в течение 45 мин прибавляют 13,6 г свсжспсрсгнанного ацетонциан3гидрина, По окончании добавления температу. ру реакционной массы повышают до 60 - 65 С и выдерживают смесь в течение 2 ч, Затем реакционную массу сливают с образо. вавшегося осадка, который растворяют в во. де, и водный раствор дважды экстрагируют хлористым метиленом, Объединешгые с основным количеством...

Способ получения сложных эфиров -тиенилглиоксалевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1268584

Опубликовано: 07.11.1986

Автор: Караванов

МПК: C07D 333/24

Метки: кислоты, сложных, тиенилглиоксалевой, эфиров

...кислоты.В отличие от примера 1 вместо диэтилового эфира щавелевой кислоты берут 17,4 г ди-н-пропилового эфира щавелевой кислоты (0,1 моль). Температура кипения н -пропилового эфира Ы-тиенилглиоксалевой кислоты 97- 99 С при 2 мм рт.ст, Получают 14,2 г (72%) н -пропилового эфира с 6 -тие" нилглиоксалевой кислоты. Найдено,%: Б 16,01.Вычислено,7.: Б 16,17.П р и м е р 3. Получение изо 5 пропилового эфира к -тиенилглиоксалевой кислоты.В условиях, аналогичных примеру1, берут 24 г МАМБО 7 Н О (0,1 моль)200 мл абсолютного эфира, 34,8 гдиизопропилового эфира щавелевойкислоты (0,2 моль), 42 г иодтиофена (0,2 моль) и 5 г магния. При разложении используют 40 мл воды и100 мл 10%-ной соляной кислоты. Температура кипения изопропилового эфира...

Способ получения транс-1, 4, 5, 6-тетрагидро-1-метил-2-2-(2 тиенил)-винилпиримидина памоата

Загрузка...

Номер патента: 1133842

Опубликовано: 30.03.1991

Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Друсвятская, Карманова, Кротов, Лебедева, Лычко, Михайлицын, Овечкина, Стоянович, Тайц, Уварова, Фабричный, Черняева

МПК: A61K 31/506, A61P 33/10, C07D 239/06 ...

Метки: 6-тетрагидро-1-метил-2-2-(2, памоата, тиенил)-винилпиримидина, транс-1

...(см. табл.3).Преимуществом описываемого способа в сравнении с известным является то, что способ позволяет исключить одну стадию - стадию размола целевого продукта и тем самым из процесса производства пирантеля памоата исключается стадия, связанная с повьппенной взрывоопасностью воздушной взвеси мелкодисперсного порошка. Кроме того, описываемый способ позволяет осуществйть регенерацию используемых органических растворителей (диметилформамида и алканолов С-Сз), так как они имеют значительные различия в температурах кипения, благодаря чему удается осущесгвить их разделение и регенерацию с высоким выходом (82-91 Х). Описываемый способ позволяет резко сократить объем используемых растворителей и тем самым значительно увеличить съем целевого...

Способ получения карбоксиалкеновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1678204

Опубликовано: 15.09.1991

Автор: Есио

МПК: C07D 277/30, C07D 285/08, C07D 333/24 ...

Метки: карбоксиалкеновой, кислоты

...кислоты (100 мг).ИК-спектр (СНС)з), к 3400, 3000, 1720,1540, 1440, 1370, 1280 смП р и м е р 8. К охлаждаемой льдомсуспензии 2-бензилоксикарбонил,2-диметилэтилтрифенилфосфоний бромида(0,64 мл), Смесь выдерживают при комнатной температуре 1 ч, Полученный растворбензилоксикарбонилдиметилметилидентрифенилфосфорана охлаждают льдом и смешивают с раствором дифенилметиловогоэфира (2- бензилоксикарбониламинотиаэол-ил)глиоксалевой кислоты (67 мг) втетрагидрофуране (0,7 мл). После выдерживания при комнатной температуре втечение50 мин смесь промывают водным растворомхлорида натрия и разбавленной солянойкислотой и встряхивают с этилацетатом, Органический слой отделяют, промывают водой, сушат, концентрируют и получаютдифениламетиловый эфир...

5-фенил-3-метил-2-( -карбометокси -гидрокситрифторэтил)тиофен, проявляющий антистафилококковую активность

Загрузка...

Номер патента: 1460948

Опубликовано: 20.12.2006

Авторы: Александрова, Голенева, Голубев, Коломиец, Фокин, Чкаников, Шкляев

МПК: A61K 31/38, C07D 333/24

Метки: 5-фенил-3-метил-2, активность, антистафилококковую, гидрокситрифторэтил)тиофен, карбометокси, проявляющий

5-Фенил-3-метил-2-( -карбометокси- -гидрокситрифторэтил)тиофен формулы проявляющий антистафилококковую активность.

2-( -гидрокси -карбометокситрифторэтил)-тиофены, проявляющие антимикробную активность

Загрузка...

Номер патента: 1538480

Опубликовано: 20.12.2006

Авторы: Александрова, Голенева, Голубев, Коломиец, Фокин, Чкаников, Шкляев

МПК: A61K 31/38, C07D 333/24

Метки: активность, антимикробную, гидрокси, карбометокситрифторэтил)-тиофены, проявляющие

2-( -Гидрокси- -карбометокситрифторэтил)-тиофены общей формулы где а) R1=C6H5 , R2=C6H5, R3=CH 3;б) R1=CH3, R2 =H, R3=C6H5;в) R 1=H, R2=C6H5, R3 =CH3,проявляющие антимикробную активность.