Всесоюзная i
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетскит Сециалистическиз РеслуоликЗависимое от авт, свидетельства1676365/23-4) М. Кл, С 07 с 1 31/24 аявлено 17.Ч 1,1 с присое Пр,иорите ием заявкиКомитет ао еелам зооретений и открыти ори Сосете Министров СССРК 547,821.2.07(08 убликовано 01 11 973. БюллетеньДата опубликования описания 6 ХП.19 Авторыизобретени М. Гошаев и М. О. Каррыевтитут химии АН Туркменской СС Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2-ПИ РИ ЦИ КЛОГЕ КСАНОЛА т из дил) -циклогекина с циклогек. ния и сулемы,чающийся тем, а целевого прообавляют катаИзобретение относится к способу получения 1-(2-пиридил)-циклогексанола, используемого в качестве исходного продукта в синтезе ряда труднодоступных производных пиридина.Известен способ получения 1-(2-пиридил)- 5 циклогексанола взаимодействием пиридина и циклогексанона в присутствии порошка алюминия и сулемы при 115 С. Выход 29%,С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в реакционную смесь до бавлять каталитическое количество ртути и проводить процесс при 115 в 1 С.Необходимым условием успешного протекания реакции является отсутствие влаги в исходных продуктах и эффективное перемеши вание. Выход 35 - 40%.П р и м е р, Смесь 7 г сулемы, 100 г порошка алюминия и 0,5 - 1 г ртути нагревают 15 - 20 мин при 120 С, приливают при перемешивании 130 мл пиридина и 120 ил циклогекса нона, сразу после начала реакции прибавляют 420 мл пиридина и затем за 1 - 1,5 час по каплям 460 мл циклогексанона таким образом, чтобы поддерживалось самопроизвольное кипение (3 - 5 час). 25Остывшую реакционную смесь фильтруют на воронке со стеклянным фильтром, маточник подщелачивают 0,5 л 25%-ного раствора КаОН, экстрагируют несколько раз бензолом, бензольный экстракт экстрагируют 1 л 25% -ной НС и несколько раз разбавленным раствором НС 1. Кислые растворы экстрагируют бензолом, подщелачивают КаОН до рН 9 и экстрагируют бензолом. Бензольную вытяжку сушат Хав 304, бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме (20 мм) и отбирают фракцию при 120 в 1 С, получают 370 - 420 г (35 - 40%) 1-(2-пиридил) -циклогексанола, т. пл. 41 - 43 С.При 135 в 2 С перегоняется густая масса (15 - 17 г), вероятно 1-(4-пиридил)-циклогексанол, которая медленно кристаллизуется при стоянии.Предме обретения Способ получения 1-(2-пир санола взаимодействием пирид саноном в присутствии алюми при нагревании до 115 С, отл что, с целью увеличения выход дукта, в реакционную смесь д литическое количество ртути.
СмотретьЗаявка
1676365
Авторы изобретени
М. Гошаев, М. О. Каррыев Институт химии Туркменской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 213/30
Метки: всесоюзная
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-372221-vsesoyuznaya-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная i</a>
Предыдущий патент: Способ получения индолил-1, 2-диазепинов
Следующий патент: Способ получения кодеина из коробочек масличного мака
Случайный патент: Устройство для заполнения швов между тюбингами тоннельной обделки цементной замазкой