Способ получения ариламиносульфоланов

Номер патента: 371232

ZIP архив

Текст

;аяг г ОПИСАНИЕ И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Записимое т. свидстельсг дявлепо 12111,1971 ( 1631879/23-4)присоединением заявки-.аабретеиий и аткрыт при Совете гт 1 ииистра СССРПрпоритет -Огбгг свдпо 22,11,1973. Б 1 оглетсн1 47,233.07 (088 веяния 25.17.1973 ата опубликования Г. Э. Безменова и П, Г. Дульнев гитут химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССд О" 5, Ч Е Т д П 1 51 1 н ДЯВ 1 ГС,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛАЫИНОСУЛЬФОЛАНО Изобретение Отностс 5 к спосооу ПОл 1 цения ярилампносульфолапов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, красителей, биологически активных веществ,Известен способ получения дрнлями 11 осульфоланог, взаимодействием ариламиног с суль фолсном, катализируемым кислотными катализаторами, например, солями ароматических аминов неорганических кислот. Выход 30- - 35% (в расчете на исходный сульфолен-З).Способ неудобен из-за малой доступности сульфоченя-, я выход продукта недостаточно ВЫСОК.С целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, предлагается использовать в качестве сульфоланилирующего агента дмипос 5 льфолан, метил-, диметиляминосульфолян или их соли. Процесс протекает при 150 в 1 С, предпочтптель 1 о при 160 в 1 С. Выход целевых продуктов при этом составляет 55 - 60% (в расчете ня исходньгй сульфолен-З),П р и и е р 1. Реакционную массу, состоч 1 цую из 0,1 лголь (18,5 г) хлористоводороднои соли 3-метпламиносульфол;1 нд и 0,2 моль (18,6 г) днилинд, нагревают 1 а масляной бане при 170 С в течение 5 час.После охлаждения продукт реакции обрабатывают сначала небольшим количеством эфира, я зятем хлороформом до посто.нного 1 кс 1 ,0 г) хлОргидр 11 тя метплдминя.Хлорформенный экстракт упарпвают досуха.Ост;ток пс 1 ек 1 иста,члнзовыг;дОт пз 20%-ного 5 этанолд. Выход З-фенилдмнносул 1.фоляна составляет 55 - 60%; т. пл. 117 - 119 С.Г 1 р и и с р 2. Редкциогнгую массу, состоящую из 0,1,голь (17,1 г) хлористоводородной соли 3-ямпносульфолана и 0,4 лголь (37,2 г) 1 О я ни,чин 1, нягре 1 ают ня мдслянои бане при0 С 11 т дПосле охлаждения продукт реакции обрябдтыгяют сначала неоольшнм количеством эфира, а затем хлороформом до постоянного веса 15 осадка (5,0 г) хлористого аммония, Хлороформенный экстракт упарнвают. Остаток перекрпстяллизовывают из 15 Юа-ного этяноля. Получают 10,0 г (50%) 3-феннлямнносульфолянгг; т. пл. 117 - 119 С,20 П р и и Р р 3. Реакц 110 нн 710 массу, состо 51- нгу ю из 0,1 лоло (20,0 г) хлористоводородной соли диметнламиносульфолана н 0,2,голь (18,6 г) анплинд, нагревают нд масляной бане нри 170 С в течение 5 час.25 После охлаждения продукт реакции обрабат.1 в 1 От эфиром, д затем 11 ебольшим количест.вом воды. Осадок перекристаллизовывают из 15%-ного раствора этанола. Получдтот 12,5 г (60%) 3-фенплямпносульфолдпя; т. п,ч, 117 зо 19 С.371232 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Техред Т. УсковаРедактор Л, Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 1946 Изд.1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тась Коспромского управленпя издательств, потиграфии и кзшжной торговли 1, Способ получения ариламиносульфолапов взаимодействием ариламина с сульфоланилирующим агентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве сульфоланилирующего агента используют аминосульфолан, метил-, диметиламиносульфолан или их соли, с последующим выделением продукта известным способом.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 160 в 1 С.

Смотреть

Заявка

1631879

МПК / Метки

МПК: C07D 333/48

Метки: ариламиносульфоланов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-371232-sposob-polucheniya-arilaminosulfolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ариламиносульфоланов</a>

Похожие патенты