C07F 15/02 — соединения железа

Способ получения растворимой модификации ферро-танната

Загрузка...

Номер патента: 33152

Опубликовано: 30.11.1933

Автор: Гаврилов

МПК: C07F 15/02

Метки: модификации, растворимой, ферро-танната

...1,5 кг таннина или дубового экстракта, 0,02 кг едкого натра или кали и 0,003 кг фенола в 15 литрах воды; содержимое чанов тщательно взбалтывают и подвергают частому перемешиванию в течение 15 - 20 дней; (Если весь синтез вести во вращающемся барабане сподогревом, то процесс может бйть проведензначи- тельно скорее). Процесс считают оконченным, если взятая для пробы из чана . и опущенная в мерными цилиндр с водой капля, жидкости окрашивает последнюю не в красноватый, а в интенсивко фиолетовый цвет. Содержимое чана тогда тщательно взбалтывают, жидкость сли.вают со стружек и в йее. вводят сухой( сиропу серно-фиолетового цвета, не содержащему осадка или мути, прибавляют, при тщательном перемешивании; 20 М-ую фосфорную кислоту в количестве...

Способ получения комплексной соли ферроксалата аммония

Загрузка...

Номер патента: 91074

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Корф, Мазурек

МПК: C07C 55/06, C07F 15/02

Метки: аммония, комплексной, соли, ферроксалата

...ЩДВЕ.ЛСВОКИСЛОГО ЗЯ(ИС 10 ГО )КЕЛЕЗЯ ПСРС(РСЬ 10 ВОДОРО осуществляют в нейтральных и кислых растворах,Способ осущсствляот следующим образом.Из слеКЯ подкисленноГО серпой к 1 с;10 той рдстВОря сс 1)НО-кис 10- ГО Зсн(ИСПОГО )КЕ;ЕЗЯ, ПРОРЗВОД 5 Т Оса)(ДЕНИС ЩЯВЕсЕВОКИСЛОГО )КЕЛСЗЯ ДОбяВЛЕНИЕМ ЭКВРВЯЛЕтПОГО КОЛИЧЕСтВа ряетВОрд щаВЕЛЕВОЙ КИСЛОТсн Выделившийся прц этом о адок щавелевокислого железа отмыва:от Декептацпе от растворимых примесей и сульфатов, Отмытую шдзе- ,СВЕ)КелЮ СОЛЬ ;.)И НРГ)ЕВЯНР В ВОДЕ В СМЕСИ СО ЦЯВЕЛЕВОКИСГЫМ сммонисм подВе)ГяОт Окислени 0 101 о-ИОЙ пепекисИО Водорода.После. полноГО Окис,е 11 ия железя, растВОО корректируют щязс:е- ВОН КИСЛОТОР 1 ДО ПОЛНОГО РЯСТВОРЕНИ 5 ВЫДЕЛИВНЕГОСЯ ГНДРЯТЯ ОКИСИ ЖЕсгЕЗЯ и ЗЯТЕМ...

Способ получения алкильных производныхферроцена

Загрузка...

Номер патента: 187806

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Институт, Кочеткова, Малахов, Несме, Палицын

МПК: C07F 15/02

Метки: алкильных, производныхферроцена

...баню нагревают так, чтобы внутри реактора было 60 СС и эту температуру поддерживают в течение 8 час. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, сливают раствор гептана, а находящийся на дне и на стенках оливковый осадок постепенно разлагают водой со льдом (2 л). Разложение протекает мягко. Выделившийся оранжево-желтый осадок отфильтровывают, промывают кипящей водой, для отделения от моно- и диалкилферроценов, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из горячего 180 С) н-гептана. Кристаллы промывают иа фильтре один раз холодным гептаном и два раза холодным этиловым спиртом. Сушат на воздухе (можно под вакуумом над хлористым кальцием).Получают продукт с т. пл, 196 - 196,5 С. Вес 200 в 2 г.Найдено в %: С 76,32; Н 10,47; Ге...

Способ получения пропаргилового эфира п-ферроценилфенола

Загрузка...

Номер патента: 276045

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Махсумов, Насретдинов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07C 43/21, C07F 15/02

Метки: п-ферроценилфенола, пропаргилового, эфира

...при температуре 80 - 85 С в течение 3 - 3,5 час.Выход целевого продукта 57 - 60% от теоретического. Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество кирпичного цвета, растворимое в эфире, бензоле, диоксане и других органических растворителях.П р и м е р. Получение пропаргилового эфира п-ферроценилфенола.В трехгорлую колбу, снабкой, обратным холодильникомворонкой, помещают 0,23 гнатрия, 15 мл абсолютного(0,01 г моль) п-ферроценилфспирта и 1,19 г (0,011 г молпропаргила. При интенсивном 2выдерживают реакционную смесь при температуре 80 - 85 С в течение 3,5 час, затем охлаждают и осадок (1 чаВг) отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток растворяют в эфире для удаления непрореагировавших исходных веществ,...

Способ получения производных бис-(перфторалкенгалоид) железа

Загрузка...

Номер патента: 291921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бченко, Зиновьев, Уханова

МПК: C07F 15/02

Метки: бис-(перфторалкенгалоид, железа, производных

...давления обогрев отключают.После охлаждения стравливают избыточноедавление. В ловушке, охлажденной до- 78 С, собрано 13 г конденсата.Из пробирки извлекают 12 г темно-коричневого твердого вещества. Дважды перекристаллизованное из метанола вещество имеет т. пл,414 С. 2Найдено, %: С 12,58, 12,63; Вг 42,38, 42,51;Р 30,32; 29,90; Ре 14,88, 14,91,СН,Вг,Ре.Вычислено, %: С 12,7; Вг 42,4; Р5 Ре 148Рентгенограмма указывает на кристаллическую структуру полученного вещества.Пр имер 2. В стальную пробирку емкостью 225 мл помещают 15 г гексафторпропи 1 О лена и 12 г пентакарбонпла железа. Пробирку нагревают в течение 30 час при 220 - 250 С.Давление постепенно возрастает с 10 до42 атм.После удаления газообразных продуктов из15 пробирки извлекают 6,5...

Способ получения гетероциклических

Загрузка...

Номер патента: 295760

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Асланов, Зайнутдинов, Махсумов, Насретдинов, Садыков, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/20, C07F 15/02

Метки: гетероциклических

...А. Рождественс Изд. М 490 Тираж 473 делам изобретений и открытий при Совете й 1 осква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1159/31 НИИПИ Комитета Подписнистров СС шографпя, пр. апунова Найдено, /о: Х 2,47; 2,54.Вычислено, %: К 2,69.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х-(бутин)-пиперидина подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.В условиях вышеописанного примера 1 получено вещество и-ферроценилфенокси-К- (бутин) - морфолин, после перекристаллизациииз гексана имеет т, пл. 58 - 62 С. Выход 1,65 г(79,71/, от теории).Найдено, %: С 69,57; 69,09; Н 6,10; 5,98;К 3,46; 3,11; 1.е 13,51; 13,32.Вычислено для С,4 Нз 5 О,ХРе, /о С 69,39;Н 6,02; Х 3,37; Ге 13,49.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х- (бутин) -морфолина подтвержденоИК- и...

331559

Загрузка...

Номер патента: 331559

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностраииа, Ипостраиец

МПК: C07F 15/02

Метки: 331559

...очищают, сушат при 60 С и получают комплекс с содержанием 19,4% железа,Пример 11. Растворяют 74,4 г Ге(МОз)з 9 Н 20, 89,0 г глицерина и 17,8 г лимонной кислоты в 200 мл воды и доводят температуру до 10 С, если необходимо, охлаждением. Затем прибавляют бикарбонат натрия, причем осаждается сначала гидроокись железа, которая растворяется при дальнейшем прибавлении бикарбоната натрия. После прибавления 61 г бикарбоната натрия в общем раствор имеет рН 6,0. Центрифугируют раствор для удаления нерастворенных еще составных частей, очищают их повторным осаждением ацетоном и сушат при 60 С, Получают комплекс с содержанием 18,7% железа.П р и мер 12, Растворяют 25 г цитрат железа (111) и 8,2 г глицерина в 200 мл воды, затем при комнатной температуре...

Способ получения комплексных соединенийжелеза

Загрузка...

Номер патента: 346875

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 15/02

Метки: комплексных, соединенийжелеза

...Превращение связанного металла, % Избирательность к адипонитрилу на основе преобразованного металла, мол. % 30 55 28 20 Предмет изобретения Составитель О. Смирнова Техред Т. Ускова Корректор С. Сатагулова Редактор Л. Герасимова Заказ 2539/15 Изд,1080 Тираж 406 ПодписноеЦИИИПИ комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугнская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход кристалла составляет 3,2 вес. ч. Кристаллы красно-коричневого цвета имеют т. пл, примерно 119 С. Инфракрасный спектр продукта показывает полосу нитрила при 2290 см - . Элементарный анализ продукта показывает, что он соответствует формуле получается посредством реакции смеси, содержащей 15 г безводного хлористого железа и 50 смз...

Способ получения диоксиминов трехвалентного железа

Загрузка...

Номер патента: 369126

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батырь, Булгак

МПК: C07F 15/02

Метки: диоксиминов, железа, трехвалентного

...способ можно использовать для синтеза большого класса соединений указанного типа, многие из которымогут оказаться физиологически активными соедпце- ЦИ 51 МИ.П р и м е р 1. Вис-дцметилглиоксим;1 то(дц) цикотинамид железа 1 П) распределяют тонким слоем цд часовом стекле, помещают в эксцкдтор цад коццецтрированноц НгЯО; и со. зддют умере 1 шую атмосферу сухого хлора. Через несколько часов вещество из коричневого преврдщдетс в синее. Вь 1 од количественцыи, Анализ показал состав ге (С 4 Н,%0 г). (С.;Н,Х соединение 1 ц таблице)5,949,67 3,83 11,88 16,65 1,14 5,89 50,65 3,831,826,8 гд)Зд 1ь Фиол с т ов о - коринисый, и)с сти 1 т о л ь. иыс пла- стинки Составитель О, СмирноваТскрсл Т. Ускова Коррск)ор Е. Талалаева Резак)ор Е....

Способ получения 2-метиленоксифенилферроценил-

Загрузка...

Номер патента: 371248

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ают, Газовводной, Лучше, Обратным, Помеш, Преимущественно, При, Пример, Снабженную, Способ, Токе, Удобен, Что

МПК: C07D 307/80, C07F 15/02

Метки: 2-метиленоксифенилферроценил

...лучше всего ем целевого проду етиленид ценилфе- йодфенотеля, нао, в токедо 95 - кта извеудобен в работе. Способ заключ меди пропаргило иола подвергают лом в среде орга пример пиридин азота, при нагре 105 С, с выделен стными приемамиСпособ прост и П р и м е р. Получение 2-метиленоксифенилферроценилбензофурана.Ы трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газовводной трубкой, помещают 0,660 г (0,003 лтоль) о-йодфенола, 1,137 г ацетиленида меди пропаргилового эфира и-ферроценилфенола и 35 лл пиридина. Реакционную смесь перемешивают в токе азота при температуре 95 - 105"С в течение 8 час.После охлаждения реакционную смесь вливают в подкисленную воду и экстрагируют три раза эфиром, Эфирные вытяжки соединяют и промывают...

Способ получения несимметричных дииновых производных ферроцена

Загрузка...

Номер патента: 436825

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Аскаров, Махсумов, Насриддинов

МПК: C07F 15/02

Метки: дииновых, несимметричных, производных, ферроцена

...%: С 69,69; Н 4,34; Ге 11,65; С 1 7,39.Продукт не описан в литературе.П р и м е р 2. Получение 6-(и-ферроценилфенокси) - 2,4 - гексадиин - (2,4 - дихлорфенола) -1.В трехгорлую колбу, снабженную автомешалкой, газовводной трубкой и капельной воронкой, помещают 0,632 г (0,002 моль) пропаргилового эфира и-ферроценилфенола, 6 мл метанола, 12 мл ДМФ, 24 мл диэтилового эфира, 0,2 г полухлористой меди, 5 мл и-бутиламина и 0,1 г салянокислого гидроксиламина. Через капельную воронку вводят раствор 0,560 г 3-бром пропаргилового эфира 2,4-дихлорфенола в метаноле в течение 45 мин. При комнатной температурев атмосфере азота реакционную смесь перемешивают 50 мин. После окончания реакции смесь выливают в холодную дистиллированную воду,...

Способ получения железоорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 449915

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аскаров, Махсумов, Насриддинов

МПК: C07F 15/02

Метки: железоорганических, соединений

...Ре 9,70;1 22,36, С 58,19; Н 3,44; Ре 9,54; 1 22,09.С 2 вНл ОГе 1.Вычислено, %: С 58,74; Н 3,67; Ре 9,79;1 22,19,П р и м е р 2. Получение 1-(парайодфенокси) -гексадиин,4 - (парафеноксидициклопентадиенилжелезо) -6. 4В четырехгорлую колбу, снабженную авто- мешалкой, газовводной трубкой и капельной воронкой, помещают 0,1 г однохлористой меди, 7 мл н-пропиламина, 0,948 г (0,003 моль) пропаргилового эфира, и-ферроценилфенола в 20 мл, диэтилового эфира и 0,1 г солянокислого гидроксиламина.Вводят через капельную воронку раствор 1011 г 7-бромпропаргилового эфира и-йодфенола в 20 мл метанола, 5 мл ДМФ в течение 50 мин. Затем перемешивают 40 мин. Извлечение и очистку синтезированных продуктов проводят аналогично примеру 1, Полученный 1-. (пар...

Способ получения димеров ферроцена или цимантрена

Загрузка...

Номер патента: 484222

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Василевская, Касперович, Сухинина

МПК: C07F 15/02

Метки: димеров, ферроцена, цимантрена

...медью в среде органического растворителя, на пример эфира, при температуре от - 10 до+100 С в атмосфере инертного газа.Реакция протекает по следующей схеме.102 КМе+ 2 Сц Вг.й - К+ 2 МеВг+ 2 СцП р и м е р 1. Ферроцен (74,4 г), растворенный в 0,5 л абсолютированного эфира, металлируют при 30 - 35 С бутиллитием, полученным из 20 г лития и 109 г хлористого бутила.15 К реакционной смеси при - 10 С приба,вляют43 г бромпстой меди, температура реакционной смеси поднимается до ЗЗ - 35 С. После перемешивания в течение 6 ч реакционную смесь центрифугируют, отгоняют раствори тель и твердый остаток многократно экстрагируют бензолом в приборе Сокслета.Из экстракта отгоняют бензол и остатокхроматографируют на окиои алюминия. Из хроматографической...

Способ получения бис-(1, 1″-диэтилферроценил) метана

Загрузка...

Номер патента: 493479

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Дашевская, Егоров, Каленников, Паушкин, Степанова, Форост

МПК: C07F 15/02

Метки: 1"-диэтилферроценил, бис-1, метана

...М, Лейзерман Заказ 145/8 Изд. М 2029 Тираж 529 По цшсное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 порциями прибавляют 102 г хлористого алюминия. После 4 - 5 час перемешивания при комнатной температуре реакционную смесь обрабатывают ледяной водой и продолжают перемешивание еще 30 мин, Органическую часть извлекают из смеси эфиром, водный слой несколько раз промывают эфиром. Эфирные вытяжки объединяют и сушат безводным сульфатом магния, Растворитель удаляют отгонкой, непрореагировавший 1,1- диэтилферроцен возвращают перегонкой прн уменьшенном давлении, В остатке получают продукт бис- (1,1-диэтилферроценнл) - метан. Выход 24%. с...

Способ получения простых эфиров ферроценилкарбинола

Загрузка...

Номер патента: 514847

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Ворона, Дьяконова, Миронов, Решетова

МПК: C07F 15/02

Метки: простых, ферроценилкарбинола, эфиров

...гидр кото ом группа.оединения могут применяться вускорителей горения твердых топадают по сравнению с ферроцеи с качествепив и обп ном, используемым для тех же целей тем преимушеством, что они хорошо дисперги ются в топпивных матрицах и не выкрист изовываются.из топливной масс остых пособ полученияпкарбинола, основертичных сопеи ферр ают анныи цьзв им идиметипв встворами а спиртовыми р очных металлов ет получаю четвертичные со ействия диметил единениафии сосминометип лввным оЬедостаткам логеналканами, г м метипом. К н Известен с ров ферроцени сопьволизе чет номе ти,лферр оц гидроокисей ш Укаэанные путемвзвимод ферроценв с га разом, иодистьэтого способа относятся низкий выход ц левого продукта (30 50%), двухстадийность и использование...

Способ получения силилзамещенных ферроценов

Загрузка...

Номер патента: 524806

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Григос, Ермакова, Миронов, Печурина

МПК: C07F 15/02

Метки: силилзамещенных, ферроценов

...Э, СтенинаРедактор Т. Девятко Техред М. Левицкая Корректор Т. Кравченко Заказ 5035/597 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 с соответствущим винилсиланом в присутствии катализатора реакции фриделяКрафтса- хлористого алюминия пори нагревании желательно при 30-200 С,Указанный способ получения силилзамешенных ферроценов отличается простотои и доступностью исходных соединенийи позволяет получать как моно-, так иди(хлэрсилилалкил) ферроцены.П р и м е р 1, К смеси 32,2 г винилтрихлорсилана и 10 г хлористого алюминия добавляют 18,6 г ферроцена, После 15 мин выдержки смесь греют при...

Способ получения алкилферроценов

Загрузка...

Номер патента: 539894

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Несмеянов, Рыбинская, Толстая, Шульпин

МПК: C07F 15/02

Метки: алкилферроценов

...02.12.68 (прототип).г боргид. Ре 1 И б. Я., Р 1 а 1 а 1 с О. М ЯегоЫз апс 1 о каплям Ке 1 а 1 ег 1 Ма 1 пга 1 Ргос 1 пИз, Л. Огд. СЬегп Дальней, 27, 2127.имере 1. 55 5. Юе 1 йу И., боц 1 д Е. Я., Япйез 1 п йе а (97% Реггосепе Ьег 1 ез, 1. Агп, СЬегп, 5 ос., 1957,79, 2742.Составитель О. СмирноваТехред А. Камышникова Корректор Н, Аук Редактор О. Кузнецова Заказ 3024/15 Изд,350 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,нескольких секунд через раствор пропускают при перемешивании газообразный трехфтористый бор или приливают по каплям эфират трехфтористого бора.После добавления к смеси воды и затем разбавленной...

Способ получения алкилферроценов

Загрузка...

Номер патента: 555114

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Несмеянов, Рыбинская, Толстая, Шульпин

МПК: C07F 15/02

Метки: алкилферроценов

...35таллизации содержание основного веществане меньше 99%),Из литературы известно, что производныеферроцена, содержащие в-положении кферроценильному ядру кетонную группу, вос 40станавливаются 6 оргидридом натрия в средеорганического растворителя, такого какэтиловый или изопропиловый спирт 41 дал 7вая карбинольное производное. где Р - ферроценил,Получить углеводородное производное,т,е, алкилферроцен, таким методом не удается.Известно также, что восстановление не- щкоторых производных ароматического ряда,содержащих в А -положении к фенильномуядру кетонную группу, смесью боргидриданатрия с хлористым алюминием качественно не меняет картины и также приводит к 60 продуктам, содержащим гидроксильную группу 511, фавн/А 1 с,1О ОНОказалось, что...

Дисульфокислота 29, 31-металл28, 5: 14, 19-ди(дитиациклогексено) ( )-7, 12: 21, 26-дибензо ( ) -тетраазопорфина как катализатор окисления тиоловых соединений

Загрузка...

Номер патента: 595334

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Альянов, Бородкин, Комаров, Мазгаров, Майзлиш

МПК: C07F 15/02

Метки: 19-ди(дитиациклогексено, 26-дибензо, 31-металл28, дисульфокислота, катализатор, окисления, соединений, тетраазопорфина, тиоловых

...в рсактор через барботер в количестве 300 мл/мин в течение 30 мин. В ходе опыта отбирают пробы для определения концентрации меркаптида,П р и м с р 2. Окисление и-бутилмеркаптана с использованием в качестве катализатора дисульфокислоты тетратиафталоцианипа железа осуществляют аналогично примеру 1. За 30 мин окисляют 80% и-бутилмеркаптана,Пр имер 3. 4,175 г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола загружают в 10%-ный щелочный раствор, подкисляют уксусной кислотой до рН 9,5. Раствор нагревают при 50 С, вносят 4 10 - " моля дисульфокислоты тетратиафталоцианина кобальта и барботируют через реакционную массу воздух со скоростью 1,0 л/мин 4 ч. Выпавший осадок альтакса отфильтровывают, промывают водой до бесцветного фильтрата и сушат. Выход...

Трехлигандные диоксимины железа 11 и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 672854

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Батырь, Булгак

МПК: C07F 15/02

Метки: диоксимины, железа, трехлигандные

...проводят до тех пор, пока под микроскопом не остаются только коричневые призмочки с желтым оттенком. Полученный продукт отфильтровы вают, промывают минимальным количеством метанола, затем эфиром и вьгсушивают над Р 40 щ. Выход 90,2 о/о.Найдено, %: Ре 9,98; С 38,76; Н 5,45; К 15,98; С 1 12,70. 20 1 Ре (СзНгоКгОг) з С 1 г 1 Ре (СзН 1 оКгОг) зС 1 г Вычислено, %; Ре,10,09; С 39,08; Н 5,47; К 15,19; С 1 12,81. 25Вещество диамагнитно. Молекулярная электропроводность хлорида трис(1,2-циклогександиондиоксим) железа (П) в метаноле равна 169,6 См -см моль - .По данным ПМР зарегистрированы 6 30 эквивалентных гидроксильных протонов. ИК-спектры показали отсутствие полос поглощения внутримолекулярных водородных связей, характерных для ранее известных...

Октафторбутилсодержащие монотио -дикетонаты железа как катализаторы отверждения полиуретанового клея

Загрузка...

Номер патента: 771111

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Пашкевич, Федосеев

МПК: C07F 15/02

Метки: дикетонаты, железа, катализаторы, клея, монотио, октафторбутилсодержащие, отверждения, полиуретанового

...В ИКспектрах этих соединений наблюдаются высокоинтенсивные полосы в области колебаний С:О-связи (1530-1550 см ))подтверждающие наличие хелатированнойкарбонильной группы, находящейсяпо соседству с сильным электронопритягивающим (октафторбутильным) заместителем и полосы колебаний С 5 связи. Кроме того, хелаты железасинтезированы из соответствующих монотио-й-дикетонов, строение которыхне вызывает сомнений, поскольку доказано с помощью данных элементногоанализа, ИК- и ПИР-спектров.Соединения Формуль 1 получаютсливанием спиртовых растворов безводного хлорногожелеза и соотнетстьующето Фторсодержащего монотио-дикетона в мольном соотношении 1,5:1с последующим перемешиваниемВыделение и очистку проводят одним их обычных методов,П р и м е р 1....

Способ получения диферроценилкетимина

Загрузка...

Номер патента: 323013

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Перевалова, Решетова

МПК: C07F 15/02

Метки: диферроценилкетимина

...мл абсолтотного эфира в атмосфе ре азота медленно прибавляют 44,4 мл (0,41 моль) бромистого бутила в 40 мд абсолютного эфира. Колбу охлаждают ледяной водой и прибавление ведут с тав кой скоростью, чтобы эфир медленно кипел. После окончания прибавления бромистого бутила (1-1,5 ч) реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре и (в атмосфере азота) филь" руют через частую медную сетку во вто рую колбу, наполненную азотом и содер жвщую 61,4 г (0,33 моль) ферроцены в 200 мл абсолютного тетрагидрофурана, Реакционную смесь перемешивают 4 ч при хомнатной температуре, прибавляют суспензию 1.8,9.г (0,09 моль) Юиано ферроцена в 400 мл абсолютного эфира, перемешивают еще 1 ч и оставляют йа. ночь. На следующий аень к смеси при бавляют...

Производные -оксо-бис-(s-алкил-n, n -ди(салицилиден) тиосемикарбазидатожелеза(ш)и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 979359

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Гэрбэлэу, Дворкин, Симонов, Ямпольская

МПК: C07F 15/02

Метки: ди(салицилиден, оксо-бис-(s-алкил-n, производные, тиосемикарбазидатожелеза(ш)и

...димерныхкоординационных соединений впроиэт 5 водные И -оксо-бис)Я-алкил-Ф, Ф-ди979359 Таблица 1Магнитные свойства комплекса(В=Н, В =СН)1 Т.К.299 296,5 282 271 253 244 222 212 199 163 146 127 102 1474 1475 1420 1439 1362 1411 1382 1302 1245 1159 982 Л М МО 1464 1448 1,82 1,79 1,70 1,68 1,56 1,55 1,48 1,30 1,21,1,09 0,90 Рзф1;87 1,85 муравьиного эфира. Раствор выдерживают в течение суток при комнатной температуре и при перемешивании приливают к нему раствор 2 ммоль Б-алкил тиосемикарбазона салицилового альдегида ) и 2 ммоль соответствующего 5 салицилового альдегида в 20 мл н-бутилового спирта или диглимаК образовавшейся темно-зеленой реакционной смеси добавляют 3,5 мл (0,027 ммоль) триэтиламина. Через сут-)О ки продукт фильтруют,...

Способ получения тетрафенилбората циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила

Загрузка...

Номер патента: 992521

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Каганович, Рыбинская

МПК: C07F 15/02

Метки: тетрафенилбората, циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила

...трехвалентного железа в сре.де метанола, преимущественно в течение2-3 ч с последующим удалением растворителя в вакууме,растворением полученного остатка водой и осаждением целевого продукта водным раствором тетраФенилбората натрияВыход целевого продукта 65-683, 1 р110-115 (с разл.). В этом случае, если вместо метанола взять воду, то. время реакции равно 40 ч, авыход целевого продукта 684.Мотя сульфат трехвалентного железа известен как окислитель, заранеене предвиделось, цто его взаимодействие с димером циклопентадиенилжелезодикарбонила позволит полуцитькатион циклопентадиенилжелезоаквадикарбонила, поскольку, например,нитрат трехвалентного железа в аналогичных условиях дает ковалентное соединение С 1 Ге(СО)ОЮ Г 3 3.П р и м е...

Гексааква-тетракистрифторацетато-тетракис трифторацетато-(, ) -диоксо-тетражелезо (3), дигидрат и способ его получения (его варианты)

Загрузка...

Номер патента: 1065423

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Атовмян, Бобкова, Пономарев, Туртэ

МПК: C07F 15/02

Метки: варианты, гексааква-тетракистрифторацетато-тетракис, дигидрат, диоксо-тетражелезо, его, трифторацетато

...водного раствораСЕзСООН, Бесцветный раствор нагревали наводяной бане в течсььие 1 ч, затем растворитель удалили. Ло получении темно-красногораствора содержимое перенесли в открытыйбюкс и оставили на воздухе цо выделенияоранжевого вещества г. виде мелкокристаллического порошка. Выход 5,95 г (90%),Найдено, %: Ее 15,43; Ст 4,73; Н 1,17.Ее 40 г (СЕзСОО) в (НгО) в 2 НгО,Вычислено, %: Ее.17,14; С 14,73 Н 1.,23.Новый тип кластерной структуры соединения 1 доказач методами рентгеноструктур.ного анализа, ГР.спектроскопии, измерения 35магнитной востьриимчивости 113 - 300 К и данными элементного анализа. Температурная зависимость молярной маг. нитной восприимчивости,, и эффективного магнитного момеььта,Д-,ь,кластера 1 при 5423 4Полный...

Способ получения солей бисареновых катионов рутения

Загрузка...

Номер патента: 999523

Опубликовано: 30.01.1986

Авторы: Каганович, Кудинов, Рыбинская

МПК: B01J 23/46, C07F 15/02

Метки: бисареновых, катионов, рутения, солей

...смеси водой и добавление водного раствора тетрафенилбората натрияили гексафторфосфата аммония10 25 30 35 40 50 П р и м е р 1. Тетрафенилборатбензолмеэитиленрутения. 55Смесь, состоящую из 0,25 г(7,5 ммоль) А 1 С 1 з и 0,5 мл (4,3 ммоль 232мезитилена, кипятят в аргоне в 20 млгептана при перемешивании в течение0,5-1 ч. Затем разлагают реакционнуюсмесь водой, фильтруют и к водномуслою добавляют раствор тетрафенилбората натрий в воде. Отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой,сушат в вакууме-эксикаторе над РО.После двукратного переосаждения изацетона с эфиром получают (С Н КцлС Н Ме ) (ВРЬ) с выходом 70 Ж,т.пл, 120-122 С (с разл.) .Найдено, Ж: С 80,78; Н 6,48;В 2,40; Кц 11,04,Вычислейо, 7: С 80,68;. Н 6,23;В 2,31; Кц 10,78.П р и м е...

Способ получения бис(алкилтиотрикарбонил)дижелеза

Загрузка...

Номер патента: 1384593

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Бабин, Белоусов, Викторова, Колосова, Сергеев

МПК: C07F 15/02

Метки: бис(алкилтиотрикарбонил)дижелеза

...234, 233, 232, 200, 178, 177, 176, 145,144, 112, 56.Литературные данные ИК: 2070(ср), 2033(с), 1999(с), 1986(с) смП р и м е р 2. Синтез проводят согласно методике, приведенной в примере 1. В качестве алкилтиолата используют С НБХа. Выход 0,15 г (897 в расчете на С Н БНа). Ре(СО)а (БС Н)(смесь син- и анти-изомеров), твердое желто-оранжевое ве щество, т.пл. 75,0-75,5 С (гексан ).ИК-спектр: 2070(ср), 2033(с), 1998(С), 1987(с) смМасс-спектр, в в402(М+),374, 344, 318, 290, 262, 234, 209, 206, 204, 178, 177, 176, 172, 145, 112, 56.Литературные данные: т.пл.7576 С. ИК-спектр: 2071(ср), 2034(с),200(с), 1987(с) см40 Способ получения бис(алкилтиотрикарбонил) дижелеза общей формулыРе(СО) б (БК) где К - алкильнаягруппа С - Са, взаимодействием...

Способ получения катализатора синтеза дибензилтолуола

Загрузка...

Номер патента: 1659421

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Михеев, Темош

МПК: B01J 31/12, C07F 15/02

Метки: дибензилтолуола, катализатора, синтеза

...12,76; С 30,11.Данные ИК-спектров: 3420, 3600 - 3200, 2930, 2860, 1590, 1545, 1500, 1480, 1430, 1390, 1360, 1320, 1295, 1240, 1230, 1185, 1135, 1110, 1040, 1015, 990, 975, 950, 920, 895, 845, 830, 790, 760, 720, 710, 670, 635, 590, 565, 525, 500, 480, 445, 425.Температура начала окисления продукта на воздухе 170 С,П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве исходного углеводорода используют 11,5 г дифенилметана (ТУ 6-09-3060-78), а в качестве растворителя - хлористцй метилен ГОСТ 9968-73, сорт высший, нестабилиэированный). Процесс ведут при 35-44 С, получают 19,25 г продукта со средней молекулярной массой 445.Данные ИК-спектров: 3390, 3225, 3090, 3065, 3030, 27301965, 1815, 1655, 1620, 1610, 1600, 1580, 1570, 1550;...

Способ получения катализатора полимеризации стирола в массе

Загрузка...

Номер патента: 1659422

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Михеев, Темош

МПК: B01J 31/12, C07F 15/02

Метки: катализатора, массе, полимеризации, стирола

...фазу реакционной смеси отфильтровывают под вакуумом от твердой через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают 30 мл хлороформа, От фильтрата отгоняют хлороформ и при нагревании на Я водяной бане в вакууме водоструйного насоса удаляют летучие. Получают 31 г твердого хрупкого продукта, растирающегося в темно-коричневый порошок со средней мо- Оф лекулярной массой 330. Состав продукта: (Я С 46,65; Н 3,42, Ре 16,9; С 32,83. ОДанные ИК-спектров: 3400, 3600-3200, ф, 3070 3970 3910 2870 1650 1630 1610, с 1 1585, 1500, 1480, 1450, 1420, 1410, 1360, 1300, 1240, 1190, 1165, 1110, 1090, 1035,.3000, 985, 955, 920, 845, 825, 810, 790, 770.710, 625, 615, 475.Температура начала окисления продук-д та на воздухе 150 С.Заказ 1818 Тираж...

Способ получения диглутамата железа (п)

Загрузка...

Номер патента: 1832123

Опубликовано: 07.08.1993

Авторы: Бакасова, Клесов

МПК: C07F 15/02

Метки: диглутамата, железа

...4,2 Г (0.075 моль) металлического порошка железа и 200 мл воды 55при темпсратуре кипения раствора по частям Добавл 511 от 7, 1 в Г (0,05 моль) заквлси м 8 Ди(СО 2 Св) до исчезновения голубовато-синейОкоаски, образуОщейсг в результате Дооавления закисвл меди, Процесс нагревания вцелом продолх(ается в течение 4 ч. ПоследуОЩИвв ОПЕРаЦЛИ аНаЛОГИЧНЫ ОПИСаННЫМ Впримере 1,Выход целевого продукта составляет34,2 г, что составляет 982 овь от теории,Найдено, ,ь: Ре 15,7; С 34,5; М 7,9; Н 4,6вычислено, /,: Ре 16,04: С 345; й 8,05;Н 4,635%-нвьЙ водный раствор целевого продукта не вьделяет осадка под действиемкислорода воздуха в течение двух недель,Характеристика целевого продукта аналогична характеристике, приведенной Впримере 1,П р и м 8 о 4. К...