Способ получения 3-лактамов

Номер патента: 576910

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кацуми, Риозо

МПК: C07C 63/52

Метки: замещенной, кислоты, производных, солей, уксусной

...раствору диазометана, полученному из 2,0 г иитрозометилкарбамида, в 25 мл дизтилового эфира добавляют по каплям раствор 1,05 г 2 - фенокси . 5 . Зтоксикарбонилэтилизоникотиноилхлорида в 1 О мл безводного диэтило. вого эфира при О - 3 С и полученную смесь перемешивают при 10 - 15 С в течение 1 ч. Реак. ционную смесь унаривают в вакууме для удаления эфира. Остаток хроматографируют иа колонке с нейтральной окисью алюминия, злюент 50 0-иьй раствор бенэола в и-ексаис. Получают 830 мг 2 .3. К раствору 715 мг 2 - феиокси - 4диазо.ацетил . 5 - этоксикарбонилэтилпиридии в 10 млабсолютного этаиола добавляют смесь 25 мг бензоата серебра и 210 мг триэтиламина, перемеши.вают при 60.65 С 20 мин. Реакционную смесьфильтруют и фильтрат упаривают....

Номер патента: 1062575

Опубликовано: 23.12.1983

Авторы: Стенцель, Тищук

МПК: G01N 21/78

Метки: воздухе, кислоты, уксусной

...и0,1, 0,2, О,З, 0,4 и 0,5-ныерастворы гидрокарбоната натрия. В 40мерные колбы емкостью 250 мл вносят 150 мл 0,02-ного, раствора бромтимолового синего индикатора,3,0 мл 1 Ъ-ного раствора анилина и1,8 мл, соответствующего растворагидрокарбоната натрия. Растворытщательно перемешивают и доводятдо метки раствором бромтимоловогосинего индикатора. Для каждого реактивного раствора готовят стандартную шкалу и на фотоэлектрическом 50колориметре снимают зависимость оп-тической плотности от концентрацииуксусной кислоты в растворе, Результаты приведены в табл.2.Из табл.2 видно, что наибольшей 55чувствительностью обладает раствор,содержащий 0,3-ный раствор гидрокарбоната натрия.Приготавливают 0,02-ный растворбромтимолового синего индикатора,...

Номер патента: 211431

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Руперт, Хеймо, Энгельберт

МПК: C07D 237/14

Метки: диаллиламидл-3-хлорпиридазонл-(б)-1, кислоты, уксусной

...диаллиламида- хлорпиридазона- (6) -1-уксусной кислоты.В предложенном способе 3-хлорпиридазон- (6) обрабатывают диаллиламидом галоидоуксусной кислоты в присутствии соединения, связывающего кислоту, например водного раствора едкото патра, при кипячении. Количество гидроокиси щелочного металла таково, что рН достигает около 8. Целесообразнее проводить процеос при температуре 70 - 100 С. По охлаждении амид выделяется в кристаллическом виде.Пример. 130,5 г 3-хлорпиридазон-(6) (1 моль) растворяют в 500 мл 2 н. водного едкого натра, добавляют 171,5 г диаллиламида хлоруксусной кислоты (1 моль) и смесь кипятят с обратным холодильником. При охлаждении до нормальной температуры выделив. шиеся кристаллы отделяюзовывают один раз,из224 г чистого...

Номер патента: 386505

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 69/12, C07C 69/62

Метки: замещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров

...основания, например карбонаты щелочных металлов (карбонат калия) или органические основания, такие как пиридин, для связывания освобожденного галогенводорода.Для изготовления соединений общей формулы 1, где К - трет-бутил и трет-пентил, особенно выгодным оказывается реакция обмена соединений общей структуры 11 с алкоголятами, лучше калиевыми или натриевыми,Полученные соединения выделяют из реакционной смеси общеизвестным образом, например испарением реакционной смеси, растворением в надлежащем инертном при реакционных условиях органическом растворителе, например хлороформе или бензоле, промыванием полученного раствора водой и вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 ным раствором гидроокиси щелочного металла и испарением раствора, и очищают...

Номер патента: 390437

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Габидулнна, Крешков, Смолова

МПК: G01N 31/16

Метки: кислот, количественного, муравьиной, смеси, уксусной

...помещают в ячейку для титрованця, добавляют 10 лл растворителя и тцтруют потенццометрически 0,1 н. бензольнф 1 10 метанольным (5:1) раствором гидроокитетраэтиламмония;На чертеже показаны кривые потенциометрического титров ания фумаровой кислоты (кривая 1) и смеси муравьиной, уксусной и 1 фумаровой кислот (кривая 2) в среде трет-бутансла.Для проведения титровация используют,например, потецццометр ЛПММ со стеклянным ц хлорсеребряным электродами.Первый скачок тцтрования на кривой 2 соответствует обьему тцтранта, расходуемого на оттитровывание муравьиной кислоты ц первой карбоксильцой группы фумаровой кислоты, т. е. второй скачок тцтрования соответствует объему титрацта, необходимого для оттитровывания уксусной кислоты ц второй карбоксильпой...