C07C 201/00 — Получение эфиров азотной или азотистой кислот или соединений, содержащих нитро- или нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом
Способ получения нитрозофенола
Номер патента: 48325
Опубликовано: 31.08.1936
Авторы: Красновский, Кушнарева
МПК: C07C 201/00, C07C 207/04
Метки: нитрозофенола
...раствора фенола по методу Анилтреста невозможно, так как принятая концентрация является предельной и при увеличении количества фенола образуется эмульсия, что в свою очередь отражается на полноте нитрозирования и качестве продукта.Автором настоящего изобретения расновского и Н. С. Кушнаревойда (спр, о перв. М 189735).публиковано 31 августа 1936 года.предлагается вводить в серную кислоту,раствор фенола в феноляте натрия. Пркпроведении процесса по этому способувыход нитрозо фенола равен 85 - 90 ваот теоретически возможного, и с 1 кубометра реакционного объема получаетсядо 60 кг продукта,П р и м е р, Загрузка: фенол - 1 моль,едкий натр - 0,5 моля, нитрит натрия -1,5 моля, серная кислота - 1,0 - 2 моля.В деревянном чану размешивают1...
Способ получения 4-нитрозо-5-нитро-1-нафтола
Номер патента: 108897
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07C 201/00, C07C 201/12, C07C 205/20 ...
Метки: 4-нитрозо-5-нитро-1-нафтола
...Н. Н, ВорожцоПОЛ УЧ ЕН ИЯ 4-Н И 4-нитрозо-нитро-нафтол обычно получается из 1,8-динитронафталина действием на него пятикратного количества 18 - 20% -ного олеума. Выходы продукта при этом невысоки вследствие образования побочных продуктов, получаемых в результате реакций сульфирования.Настоящим изобретением предлагается способ получения 4-нитрозо-нитро-нафтола с выходами около 80 - 90% от теории путем воздействия на 1,8-динитронафталин водными растворами щелочей,Г 1 р им ер 1, 3 г 1,8-динитронафталина нагревают с 160 мл 5%-ного раствора едкого натра в течение 3 час, на водяной бане.Осадок непрореагировавшего 1,8- динитронафталина отфильтровывается и из фильтрата подкислением выделяется 4-нитрозо-нитро-нафтол. Выход целевого продукта...
Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты
Номер патента: 118511
Опубликовано: 01.01.1959
Автор: Матвеев
МПК: C07C 201/00, C07C 303/22, C07C 309/04 ...
Метки: 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты
...осадок бариевой смоли 2-нитроза. фенол-сульфокислоты, Через 24 часа осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 5 лл дистиллированной волы, После сушки до постоянного веса на воздухе осадок весит около 0,40 г. Для очистки от примеси сернокислого бария полученный осадок кипятят до растворения с 100 .чл дистиллированной воды, затем горячий оранжево-желтый раствор отфильтровывают от сернокислого бария. При охлаждении из фильтрата выделяется чистая бариевая соль 2.нитрозо-фенол-сульфокислоты в виде тонких призм или призматических игл, цвет которых может быть различным (от коричневого до черного) в зависимости от величины выпадаю 1 цих кристаллов.Как первоначально полученный реакционный раствор, так и водный раствор, указанной...
Способ фотохи. мического нитрозирования циклогексана
Номер патента: 171396
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Виноградова, Вульфсон, Кази, Королев, Матющенко, Стрельцова
МПК: C07C 201/00, C07C 207/02
Метки: мического, нитрозирования, фотохи, циклогексана
...адгезии к стенкам сте следние обрабатывают килсиланов, например д трозирования катного стекетофильтром, ю снижения укта фотохиранения его еактора, по- водными алхлорсиланом,ского ни е из сили стным св о, с целького прод ния и уст клянного р хлорпроизиметилди Подписная группа50 Известен способ фотохимического нитрозирования циклогексана в реакторе из силикатного стекла, снабженном жидкостным светофильтром, При осуществлении известного способа происходит смолообразование жидкого продукта фотохимического нитрозирования, а также адгезия к его стенкам стеклянного реактора, что ведет к затуханию процесса нитрозирования.С целью снижения смолообразования жидкого продукта фотохимического нитрозирования и устранения его адгезии к стенкам...
Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2 изонитрозобутанона-3
Номер патента: 197559
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Берлин, Рачинский, Суслова
МПК: C07C 201/00, C07C 207/00, C07C 225/04 ...
Метки: 1-диметиламино-2, изонитрозобутанона-3, солянокислого
...массы, полученной после конденсации, отгоняют растворитель и упаривают досуха. Полученный осадок растворяют в этиловом спирте и последовательно обрабатывают сухим слори стым водородом и этилнитритом, Это позволяет провести процесс в одну стадию, упростить технологию процесса и увеличить высод целевого продукта в 2 раза.П р и м е р. Смесь 16,3 г (0,2 г доль) со лянокислого диметиламина, 23,6 лтл 38%-ного формалина (0,23 г моль), 58 г (1,0 г моль) ацетона, 20 лтл воды и 0,6 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником 18 час. При атмосферном дав ленин отгоняют ацетон, а оставшуюся реакционную массу упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 55 лл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1 м,г...
Способ получения нитрозоциклогексана
Номер патента: 237861
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Абидова, Пицарис, Султанов
МПК: C07C 201/00, C07C 207/02
Метки: нитрозоциклогексана
...водородом на катализаторе - никеле Ренея, Однако при этом выделяют изомерный нитроциклогексану циклотексаноциоксим.Для предотвращения изомеризации предлагается процесс вести на частично дезактивированном тиофеновом катализаторе.П р и м ер 1. В автоклав загружают 10 лл пасыиного объема активированного никеля Ренея размером зерен 2 ХЗ и смесь из 4 г нит роциклогексана в 36 г бензола с 0,052 г тиофена. Автоклав дважды продувают водородом, герметизируют, дают водород до 10 Л 1 н/и-, включают электропечь и,по достижении 125 вращают. Продолжительность опыта - 4 час, 1По акончании опыта и охлаждения автоклава,выпускают отработанные газы и выгружают его. Из полученного катализатора отгоняют бензол. В остатке выпадают 2,1 г кристаллов,1...
Способ получения со-нитрозоперфторкарбоновб1хкислот
Номер патента: 254501
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бел, Гинсбург, Гитель, Костикин, Санкина
МПК: C07C 201/00, C07C 207/04
Метки: со-нитрозоперфторкарбоновб1хкислот
...2 час, Хлористый нитрозил отгоняют при комнатной температуре, прибавляют фреон 113 и быстро отфильтровывают осадок лористого серебра, Из фильтрата отгоняют под ваку умом фреон и получают в остатке в виде густой желтой жидкости 24 г эфиронитрита перфторглутаровой кислоты, Выод 88,2%.24 г эфиронитрита прикапывают прп остаточном давлении 100 льи и температуре 200 С 15 к 70 г монометрической жидкости, наодящейся в колбе Кляйзена с дефлегматором (длша дефлегматора 15 с,и), Продукты пиролиза, собранные в олаждаемом смесью ацетон углекислота приемнике, промывают водой и 20 отгоняют эфир питрозокислоты при 25 мл вохлаждаем ый ( - 78 С) приемник. После перегонки выделяют 7,9 г этилового эфира и-нитрозоперфтормасляной кислоты, Выод 38,7%.Т. кип....
Способ получения о-нитрозоацилбензолов
Номер патента: 276030
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мочалов, Степанова, Шабаров
МПК: C07C 201/00, C07C 207/00
Метки: о-нитрозоацилбензолов
...способ получения о-нитрозоацилбензолов, заключающийся в том, что ацетофенон нитруют азотной кислотой, полученный нитроацетофенон восстанавливают до триметилантранила и окисляют бихроматом калия в серной кислоте. Выход промежуточного продукта на первой стадии 25%. Способ многостадиен и нерационален.Для упрощения способа и увеличения выхода целевого продукта предложено о-нитростиролы или о-нитрофенилциклопропаны обрабатывать концентрированной серной кислотой, при этом происходит внутримолекулярная реакция, в которой о-нитрогруппа выступает как донор кислорода,П р и м е р 1. К 5,8 г о-нитрофенилциклопропана, охлажденного до 20 С, при перемешивании добавляют 2,7 г концентрированной серной кислоты, Через 1 час смесь выливают в 1 л...
Способ получения п-динитрозобензола
Номер патента: 395360
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гареев, Хищенко, Черкашина
МПК: C07C 201/00, C07C 207/02
Метки: п-динитрозобензола
...- падает вулканизующая актив ность. Повышение температуры реакционной смеси в период фильтрования нежелательно из-за образования в щелочной среде под воздействием окислителя ряда побочных продуктов и как следствие ухудшение качества 2 п-динитрозобензола.Для улучшения качества и-динитрозобензола последний предложено получать окислением и-хинондиоксима 30 - 35% -ной азотной кислотой при 40 - 50 С. Выход целевого продукта 2 90 - 95%, вулканизующая активность 85 -п-хинондиоксима, просеянного через сито с размером ячеек 280 - 315 лглг. При температуре 40 - 45 С и перемешивании мешалкой из мерника дозируют 36 л 57-,ной азотной кислоты в течение 5 - 10 лгин. Дополнительно перемешивают барботером. Суспензию нагревают до 40 - 50 С и выдерживают...
Способ получения ы-нитрозо-ы-(р-диалкиламиноэтил) замещенных 6-аминобензодиоксанов-1, 4
Номер патента: 372208
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вильнюсский
МПК: C07C 201/00, C07C 243/06, C07D 319/16 ...
Метки: 6-аминобензодиоксанов-1, замещенных, ы-нитрозо-ы-(р-диалкиламиноэтил
...в безводном эфире, а- прибавлением водного раствора аммония (соли Рейнеке) к водному хлоргидрата соединения 1.е р, По описанной методике полусушат бе няют бен получают соединени нием безв вор этого рейнекать рейнеката растворуПрим чают: Методик а.0,02 моль соединения форму- концентрированной соляной кисют 10 мл воды, перемешивают течение 10 мин добавляют раст нитрита натрия в 10 мл,воды. ионную смесь перемешивают й же температуре, прибавляют ор поташа до сильно щелочной рагируют бензолом, экстракт 20 К раствору лы 1 в 15 мл лоты прилива при 10 С и в вор 0,02 моль Затем реакц 1 час при то водный раств реакции, экст Вильнюсский государственн ноэтил) -замещенных б-амив,4, заключающийся в том, лкиламиноэтил)-амино- бентрозируют...