C07D 301/12 — пероксидом водорода или неорганическими пероксидами или надкислотами

Номер патента: 168279

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Малиновский, Скродска, Юдасина

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04

Метки: а-окисе1

...перекиси мочевины обеспечивает получение очень активной в момент. образования гидроперекиси ацетила и тем самымисключает концентрирование перекиси водорода и надуксусной кислоты в вакууме. Предложенный способ дает возможность получатьлюбые и-окисные соединения.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром имешалкой, вносят 0,8 моль октенав 300 млэфира и 1,2 моль перекиси мочевины. Реакционную смесь охлаждают до 0 С и прикапывают 1,25 моль уксусного ангидрида в 90 мгэфира. Содержание гидроперекиси определяют йодометрически,Через трое суток стояния смеси эфирныйраствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия, продукт реакцииэкстрагируют эфиром и объединенные эфирные вытяжки обрабатывают порошком...

Номер патента: 169036

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 301/12, C07D 303/36

Метки: соединений, эпоксидных

...перемешпвании смесь нагревают до комнатной температуры, Водный слой имеет рН 6.Хлористый этилен отделяют и экстрагирукт воду 200 объемн. ч. хлористого этилена. Экстракты соединяют, сушат над сульфатом натрия, упаривают и подвергают перегонке. При температуре 144 - 148 С (0,04 лл рт, ст ) переходят в дистиллят 97,3 ч. (85 о/, от теории)С - 77,46%,Н - 9,90%,50 55 б 0 б 5 Х,Х-бис - (Лд-тетрагидробензил) - цианамида,про557Р Анализ: СгьНзХзВычислено; С - 78,21%; Н - 9,63%, Х - 12,16%,Найдено; С - 78,07%, Н - 9,83%, Х - 11,91%.П о л у ч е н и е Х,Х-б и с-(3,4-э п о к с и г е ксагидробензил)-цианамида, 850 ч. бис- (Лз-тетрагидробензил) -цианамида растворяют в 300 объемен, ч, бензола. После добавления 20 ч. ацетата натрия вводят...

Номер патента: 189821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мошинский, Романцевич, Украинский, Шологон

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04, C07D 303/12 ...

Метки: бпс-иотггмii

...эквивалент), К полученной смеси при энергичном перемешиванип приливают по каплям 1,0 - 1,2 ноль 50 - 80%-ной перекиси водорода.Смесь выдерживают при температуре 15 - 30 С в течение 24 - 48 час или при температуре 40 в 80 С в течение 6 - 15 час. После этого эпоксидное соединение выделяют обычными способами.Используя ангидриды слабых органическихкислот, процесс эпоксидирования можно проводить в слабокислой среде при рН 4,0 - 7,0.Получаемые по этому способу эпоксидные сое динения содержат лишь незначительные количества (0,5%) гидроксильных и ацильных групп.Предлагаемый способ безопасен и легко регулируется.20189821 Предмет изобретения Сосгавитель А. Д. Тищенко Редактор Л, К, Ушакова Текред Т. П, Курилко Корректоры; С. Н. Соколова и Л....

Номер патента: 278668

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кондратьев, Лебедев, Швец

МПК: C07C 31/22, C07D 301/12, C07D 303/14 ...

Метки: глицидилово, растворов, спирта

...по аллиловому спирту. Изоглицидлупрод мет изобретения Способ пол го спирта путе спирта переки 20 - 70 С, рН сутствии в кач оретение относится к спосооу получения илового спирта, который является поуктом для получения глицерина.Известен способ получения глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового 5 спирта перекисью водорода в присутствии катализатора - солей вольфрамовой кислоты при температуре 50 - 70 С и рН реакционной массы 3 - 7.Процесс проводят периодически и получают 10 разбавленные растворы глицидилового спирта 8 - 15% концентрации с выходом 90%С целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта предложен способ получения растворов глицидилового спир та путем,эпоксидирования аллилового спирта перекисью...

Номер патента: 278670

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Малныкина, Маркина, Полковникова

МПК: C07D 301/12, C07D 303/14

Метки: глицидола

...через обычные фильтры и снова возвращается в процесс, Таким образом, стадия регенерации катализатора отсутствует, что упрощает технологию.Способ заключается в следующем,Процесс проводят при молярных соотношениях аллиловый спирт:перекись водорода= = 1; 0,3; спирт: вода= 1 - 5, количество же катализатора составляет 3 - 6% от веса аллилового спирта. Реакционную массу выдерживают при 50 С от 3 до 9 час в зависимости от соотношения взятых количеств спирта и перекиси водорода, после чего отфильтровы 10 Кроме глицидола, получают еще некотороеколичество глицерина за счет взаимодействияглицндола с водой, причем суммарный выходтлицидола и глицерина близок к 95% по использованному сырью.15П р и м е р 1. 417,1 г 97%-ного аллиловогоспирта,...

Номер патента: 394368

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Малиновский, Хмель

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04

Метки: эпоксисоединений

...молярных или больших количествах по отношению к непредельному соединению при температуре не выше 70 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта до 94,5% от теории.П р и м ер. К раствору 10,4 г (0,1 г поль) стирола и 6,3 г (0,15 г коль) циацамида в 40 мл метанола при перемешивании прибавляют при температуре 25 - 30 С в течение 1,5 час б мл 85%-ной перекиси водорода. рН среды поддерживают на протяжении окисления в пределах 8 - 9 прибавлением 10/О-ного раствора едкого натра. После прибавления перекиси водорода перемешивяциеют еще 2,5 час и оставляют ресмесь на 12 час, после чего п100 ял воды и продукт извлекаютмом (4 Х 15). Хлороформеццые вытшат пад сульфатом магния, отгоняформ и перегоняют в...

Номер патента: 371203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кучер, Туровский, Устинова

МПК: C07C 409/38, C07D 301/12

Метки: грг-алкил

...приемами,П р и м е р 1. Синтез трет-бутилпероксиметил,4-эпоксигексагидробензоата, При температуре от - 5 до +10 смешивают растворы24,3 г (0,202 лсоль) оксиметил-трет-бутилперекиси и 29 г (0,3 моль) тетрагидробензоилхлорида в гексаце, и к ним, поддерживая указанную температуру, добавляют 20 лсл пиридина,2После перемешпвацпя в течение 3 час при комнатной температуре реакционную массу выливают в ледяную воду, содержащую кислоту. Затем промывают раствором соды, во дой. К отмытому раствору перекисного эфирадобавляют 5 г ацетата натрия и при перемешивании добавляют в течение 30 лсссн 50 г (0,3 моль) 46%-ного раствора надуксусной кислоты прн 30 - 35 С. Выдержав реакционсо цусо массу 3 час при этой же температуре,отделяют органический слой и...

Номер патента: 536180

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Виленчик, Сошин, Харченко

МПК: C07D 301/12

Метки: гексафторпропилена, окиси

.... и ио 55 конт з 5750/271 1 ИИИПИ,.,й. -аж 575 Подписное П и Ужгород ул. Проектная иал Обнаруженный эффект резкого увеличения вы. ход окиси с повьшн нием скорости пропускания ексафторпропилепа через реактор явился н.ожи Ь данным. Особенно значительно увеличилось содер:юние окиси в газе при увеличении скорости с 0,2 до 0,4 м/мин.Эффект следует обьяснить разницей в скоростях обрагования окиси гексафторпропилена и ее З 1 ир зращения в побо шые продукты.Необходимо указать, что нельзя повышать ско. роль газа беспредельно: каждому диаметру реак. гора соответствуег своя оптимальная объемная ско 1 юс 1 ь п 1 хшускания газа, при дальнейшем по- М н ьппснии которой вскоре нарушается режим работы реак 1 ора, и происходит выброс реакционной...

Номер патента: 657027

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров, Чернихов, Яковлев

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, тетрацианэтилена

...известного способа от носятся низкий выход окиси тетрациана и высокая токсичность ацетонитпользуемого в качестве раствориСпособ получения окиси тетрацианэтилена, описываемый изобретением, заключается во взаимодействии тетрацианэтиле на с перекисью водорода в среде аце онаоили диоксана при 50-100 С, Выход целе вого продукта 80 90%.П р и м е р 1, К раствору 25,6 г (0,2 моль)тетрацианэтилена в 150 мл ацетона при комнатной температуре добавляют 22,5 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы ацетон равномер но кипел (температура д 6 С). Сразу посопе окончания приливания перекиси водорода реакционную массу выливают в 250 мл ледяной воды при интенсивном перемванин. Выпавшие кристаллы отфильтвают и сушат на воздухе....

Номер патента: 672199

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Камаева, Кологривова, Хейфиц, Шумская

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, стирола

...окиси стирола до 45%.П р и м е р 1. К интенсивно перемсшиваемой смеси 52 г (0,5 моль) стирола, стабилизированного гидрохинином,230 мл этилового спирта и 5,2 г (10 вес,%, 3считая на стирол) вольфрамовокислогоОнатрия при 52-56 С в течение 6 ч приливают 262 г (2 моль) 26%-пой перекиси водорода, постоянно поддерживаярН реакционной среды 7-7,5 периодичес оким добавлением 10 Ъ-ного водного раствора едкого натра (всегогм 2,0 мл), Гри:этой же теМпературе реакционную массуперемешивают дополнительно 5-6 ч до исчезновения .;ерекиси, затем добавляют400 мл воды и экстрагируют хлористымметиленом, растворитель отгоняют, непрореагировавший стирол (16,1 г) отгоняют в вакууме, создаваемом с помощьюводоструйного насоса и остаток перегоняют в вакууме,...

Номер патента: 676592

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, тетрацианэтилена

...хлористый метилен и процесс проводят в присутствии хлорной кислоты, используемой в качестве катализатора, при 35 - 40 С. Выход целевого продукта составляет 99 в 10 .П р и м е р. В суспензии 12,8 г (0,1 моль) тетрацианэтилена в 40 мл хлористого мети- лена при комнатной температуре добавляют по каплям 1,5 - 1,7 мл концентрированной хлорной кислоты и затем в одну порцию 11,25 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Через 3 - 4 мин начинается бурная экзотермическая реакция, которая про676592 Выход, % Выделение продукта Растворители Способ 66,3 Высаживание в ледяную воду.Отношение реакционной массы иводы 1:6 Высаживание в ледяную воду Ацетонитрил Известный 83 9099 - 100 Ацетон Известный 21 Диок сан Хлористый метилеиРеакция...

Номер патента: 794009

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Багаутдинов, Бандривская, Вишневский, Золотарев, Зубик, Иванык, Караван, Коковина, Лозинский, Маловик, Пахомова, Прокопенко, Федотов, Штейсельбейн

МПК: C07D 301/12

Метки: жирных, кислот, эпоксидированныхэфиров

...отделяют, а органический слой, представляющий раствор эпоксидированных эфиров жирных кислот в пластификаторах и содержащий примеси влаги и муравьиной кислоты, подвергают непосредственно вакуумной сушке, фильтрации от механических примесей. По лучают эпоксидированные эфиры жирных кислот в пластификаторах.Процесс эпоксидирования непредельных соединений в пластификаторах протекает в гетерогенной среде (органический слой и водный слой). Муравьиная кислота используетсяв нестехиометрических количествах ирегенерируется в процессе.Образовавшаяся из перекиси водорода и муравьиной кислоты надмуравьиная кислота расходует активный кислород в органическом слое на эпоксидирование, превращается в муравьинуюкислоту, которая в водном слое реа- гирует с...

Номер патента: 820662

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Джон, Хэрри

МПК: C07D 301/12

Метки: 3-(бензоил)-оксиранкар-боксамидов

...(3) 2,5 г, 50.Анализ.Вычислено, : С 55,1; Н 4,2; М 5,9Найдено, ; С 55,2; Н 4,2; М 5,8П р и м е р 4. 3-(3,4-Дихлорбензоил)-оксиранкарбоксамид (4).28 мл тркэтиламина растворяют в600 мл хлороформа, а затем добавляют 49 г 3-(3,4-дихлорбензоил)-акриловой кислоты. Полученный растворохлаждают до 0 С и к нему добавляют42 г этилхлороформиата Смесь нагревают до 200 С, перемешивают в течение1 ч, охлаждают до ООС и газообразныйаммиак пропускают в раствор при постоянной температуре 00 С до прекращения выделения реакционного тепла.Образующийся осадок собирают, промывают водой, а затем ацетоном до получения 4-(3,4-дихлорфенил)-4-оксо-бутенамида (4 А), твердого белого вещества, т.пл, 208 С (с разложением). Выход 18,0 г, 37.Продукт (4) получают в виде...

Номер патента: 1171458

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Гнеденков, Дрюк, Завацкий, Лозинский, Рыбинцева, Штейсельбейн, Яровая

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04

Метки: эпоксициклододекадиена-5

...цис -туанс-циклододекатриена,5,9, 34 г (0,3 М) 30 -ной перекиси водорода, 0,106 г (0,001 М) карбоната натрия и 2,95 г (0,02 М) хлораля 15 в 100 мп бензола кипятят при пониженном давлении в колбе с насадкой Дина- Старка при 65 С, отбирая азетроп бенозол-вода в течение 4 ч. Затем водный слой отделяют от органического, по следний промывают 30 мл 5 -ного водного МаОН, 20 мп насыщенного раствора бикарбоната натрия, три раза 30 мл воды, сушат над Мд 804, фильтруют. После удаления растворителя выделяют. 25 продукты реакции перегонкой.При 92 С/1 мм рт.ст. получают 12,5 г (70 ) эпоксициклододекадиена,9 и при 107 С/35 мм рт,ст, получают 4,05 г (20 ) диэпоксициклододе- ЗО 1канена.П р и м е р 2. Смесь 16,2 г (0,1 М) циклододекатриена,5,9, 34 г (0,3...

Номер патента: 1182041

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Айзенштадт, Александров, Гусева, Захаркин, Колмаков

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04, C07D 303/06 ...

Метки: окисей, олефинов

...95%.Молярное соотношение: 1 10 моль 5 (С 5 Н.) МоВгг на 1 моль Н Ог 4" 10 моль С 5 Н)гМоВгг на 1 моль олефина;3 моль олефина на 1 моль Н 0гП р и м е р 9. К катализатору 0,003 г (1,2-10 моль) (СН ) ЧС 12 помещенному в реактор, приливают ) 6,89 мл диоксана 1,49 г (1)410 моль) циклооктадиена - 5,9. Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании магнитной мешалКой цо 80 С, 15 При этой. температуре прикапывают 016 г (4,6 10 моль) У 5/-ной Н 0 в 1 мл диоксана, Выдерживают при этой температуре 2 ч. Получают 0,5 г (по ГЖХ-анализу) окись циклооктадиена - 20 5,9. Конверсия пгниг 95%, селективновть 92 , выход 87 .-уЙолярное соотношение: 4,6"10 моль (С 5 Н) ЧС 12 на 1 моль Н 0 ; 9 10 моль (С 5 Н 5)г ЧС 12-на 1 моль циклооктадие на - 5,9;...

Номер патента: 1198071

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Ашуров, Байрамов, Дарага, Пашаев, Эминов

МПК: C07D 301/12, C07D 303/32

Метки: 2-метил-2, 3-эпоксипентанона-4

...продуктапо данным газожидкостного хроматографирования составляет 98% (основнаяпримесь 2-метил"пентеноиа).В данном процессе какие-либо побочные продукты практически не образуются.П р и м е р 2. Эпоксидирование117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонаосуществляют аналогичноопримеру 1 при 0-2 С, Используютперекись водорода 25%-ной концентрацииВыход 128,6 г (95 Х от теоретического),1П р и м е р 3 (сравнение). Эпоксидирование 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонаосуществляют аналогично примеру 1 при 0 - (-10) С.Выход 82,1 г (60% от теоретическо" го).П р и м е р .4 (сравнение). Аналогично примеру 1 в круглодонную колбу помещают 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенона. К содержимому колбы (в отсутствии гидрохинона), охлажденному до 0 С, при...

Номер патента: 1498765

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Маречек, Махо, Патушова, Ревус, Талиан

МПК: C07D 301/12, C07D 301/19, C07D 303/04 ...

Метки: 20-80, алифатических, атомами, непредельных, предельных, соединений, углерода, эпоксидных

...без отгонки (бромное число 30,3 г Вг /100 г) 57,5 .Это значит, что на 1 макромолекулу в среднем приходится сконвертированных 1,75 двойной связи в испытаниях с отгонкой и 1,51 двойной связи без отгонки трет-бутилспирта.45П р и м е р 5. Для эпоксидирования используют смесь гомополимеров и сополимеров, подготовленную при 70 С . из смеси углеводородов(которая содержит помимо предельных углеводородов, мас.%: 1,3-бутадиен 34,26; изобутена 25,57; 1-бутен 18,35; цис-бутен 3,42; транс-бутилен 4,6; метилацетилен 0,36; пропилена 0,2) и освобожденной от бутадиена (специфированной в примере 4)пиролизной55 Фракции С 4 по чехословацкому авт. св. У 193855. Средняя мол. м. рафиниоованной смеси 433, бромное число 102,47 г Вг /100 г, индекс преломпения...