C07D 261/18 — атомы углерода, связанные тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном)

Номер патента: 184867

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Панина, Струков

МПК: C07D 261/18

Метки: 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой, кислоты

...ведут в среде метилового спирта в присутствии едкого патра и образующийся эфир 3-фенил-метилизоксазол- -4-карбоновой кислоты обрабатывают воднометанольным раствором едкого натра.Такая методика получения 3-фенил-метилизоксазол-карбоновой кислоты позволяет синтезировать ее по простой технологической схеме и с высоким выходом.П р и м е р, В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 300 мл метанола и 18 г едкого патра и перемешивают до полного растворения, К раствору, охлажденному до минус 5 - 0 С, поддерживая эту температуру, добавляют 46,8 г технического ацетоуксусного эфира, перемешивают 15 мин, постепенно, в течение 1,5 час приливают 55,4 г хлорида бензгидроксамовой кислоты в 210 мл...

Номер патента: 332624

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Лтд, Раймонд, Рональд

МПК: C07D 261/18, C07D 307/70, C07D 413/04 ...

Метки: 332624

...магнитного резонанса находятся в соответствии со структурой.Найдено, %. С 47,73; 11 2,99; Х 11,04,С)0 Н;ИОа,Вычислено, /О: С 47,62; 11 3,17; М 11,11, П р и м е р 2. А, Этил- (фурил) -3-метилизоксазол-карбоксилат,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Этиловый эфир ацетоуксусной кислоты (130 г, 1 люль) медленно добавляют к перемсшиваемой суспепзии гидрида натрия (42 г, 58,5% в масле, 1 моль), предварительно промьггого гексаном, в 2 л сухого бензола. Затем смесь подогревают при перемешивднии 2 час до тех пор, пока нс прекратится выделение водорода, после чего сгуще)шую смесь охлдждщот ирмерно до 15 С. Фуроилхлорид (130, ) г, 1 моль) дооаВляют с т)КОЙ скоростью, чтобы температура гюддерживдлась - 35 С, Смссь становится желтой и более...

Номер патента: 348571

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Домброиский, Шевчук, Шпак

МПК: C07D 261/18

Метки: ароил-5-арилизокслзолов, получьния

.... Ус:о 1645 с,11-13-Ьецзоил-фецнлизоксазол полу;аю г а 1 алогично из бецзоцлметилентрцфенцлфосфорана,и оз-хлор-ог-изопц розоацетот 11 еноца, Выход изоксазола 84% от теоретцческоо: т, пл, 87 - 88 С,Найдено, ",о, С 77,39, 77,50; 11 4,91, 4,80; Х 5,39, 5,65.Сгь 1-11 1 Х 10 г.Вычислено, %: С 77,09; 1-1 4,45; К д,б.Максимум поглощения изоксазола; 264 нл (ре 4,49). ъс. - о 1659 сл - .3- (гг-Метилбецзоил) -5-фенцлцзоксазол - белые кристаллы с т. пл, 115 - 117"С (получают аналогично). Выход 81% от теоретического.Максимум поглощения изоксазола: 273 нлтг (1 Я в 4,43). ъс.=о 1650 сл - ,Найдепо, %: С 77,01, 77,80; 11 5,69, 5,54;1 х 5,69, 5,01,Сгг 111 зг Ог.Вычислено, %: С 77 54; Н 4,97; Х 5 31.3- (2,4-Диметилбецзоил) - 5 - феццлцзоксазол получают...

Номер патента: 383299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Йосихиро, Манабу

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазола, производных

...форму.Пример 1. К суспсцзии 5-метилцзоксазол-карбоновой кислоты (130 вес, ч.) в бснзоле (1000 об. ч.)" добавляют хлористым топил (150 вес. ч.) и пиридин (10 об. ч.) прцнепрерывном перемешцвации, поддергкцваятемпературу ниже 20 С, Полученную смесьпостепенно нагревают ц кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 час. Затем дляудаления растворителя ц оставшегося реагента смесь выпаривают досуха прп пони(енномдавлении; остаток обрабатывают холоднымбензолом (500 об. ч,) ц фильтруют.К полученному раствору хлорацгцдрцда5-метилизоксазол-карооновой кислоты в бсцзоле в течение 1 часа прц персмешцванцц ц Отношсцс Весовых часто н ООтсным танос жс,как отношенпе гриа к тл 1 лтру,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 охлаждении льдом црцкапьВают...

Номер патента: 393279

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 261/18

Метки: 5-метил-з-лг-аминофенилизоксазол4, карбоновой, кислоты

...С,в течение 30 мин добавляют раствор 4,65 г хлорангидрида лх-нитробензгидроксамовой кислоты в 235 мл метанола, перемешивают 1 сас при 0 С, выдерживают 12 час при 20 С, отделяют осадок, суспендируют его в 340 лл воды, обрабатывают 340 мл 3%-ного раствора едкого патра, отфильтровывают, промывают вадой, сушат при 60 С и кристаллизуют из этанола. Получают 49,0 г этилового эфира 5-метил- м-нитрофенилизоксазол-карбоновой кислоты, т.,пл. 109 - 110 С. При разбавлении водой из маточника получают дополнительно 5,23 г продукта, который после кристаллизации из этанола присоединяют к основной порции, Общий выход 53,0 г (82,2% в пересчете па хлорангидрид лт-нптробензгпдроксамовой кислоты).Из 34 г этилового эфира...

Номер патента: 584773

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Есио, Казуо, Тадаси, Тойокуни

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазолона, производных

...такие растворители, которые кипятят примерно при 80 С или выше,такие как бензол, толуол, ксилол, хлорбензол, нитробензол, дихлорбензол, трихлорэтан60нитрометан, лигроин, диоксан, диэтоксиэтен 4и аналогичные. Особенно предпочтительнйми являются те углеводородные растворители, в которых галоидводород, образуемый в течение реакции, является мене растворимым, и обычно применяются толуол, ксилол. Для достижения лучшего выходы желаемого продукта и ускорения протекания реакции предпочтительно также удалять иэ реакционной системы галоидводород, образуемый во время реакции, введением инертного газа, например газообразного азота или гелия, или аргона.Реакционный период также не является критическим и варьирует в зависимости...

Номер патента: 584774

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Цутому

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазола, производных

...и затем нагревают с обратнымхолодильником в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают и растворяют в воде, Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой,Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом. В результате получают 9,1 гЙ -(и-карбоксифенил)-З-метилизоксазолокврбоксиамида с т, пл, выше 300 С и выходом 734%,Найдено,%: С 58,36; Н 3,88; К 11,38,12 10 2 458.4774 Составитель Т. РаевскаяРедактор Л, Новожилова ТехредА, Богдан Корректор Е. Папп Заказ 4624/720 Тираж 553 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д, 4/5-и-аминобензоата в 60 мл ацетона прибавляют 1,46 г 3-метилизоксазоло-карбонилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной...