C07D 239/26 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 250146

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лидак, Полис

МПК: C07D 239/26

Метки: адамантана, пиримидиновых, производных

...хлористого водорода применять бикарбонат или карбонат натрия, выход продукта уменьшается.По методике примера 2 получают:2-Хлор-(1-адамантиламино) -5 - йодпиримидин. Время реакции 4 час. Выход 90% от теоретического; т. пл. 140 С (из ацетона),Найдено, %: С 43,31; Н 4,65; М 10,74; С 1+ +Г 41,49,СН 1 тМзС 1 Г.Вычислено, %: С 43,15; Н 4,39; Х 10,78; С 1+ Г 41,66.2-Хлор- (1-адамантиламино) - пиримидин, Реакцию проводят в течение 3 час, Выделяют вышеуказанным способом вещество, представляющее смесь двух изомеров, После двукратной кристаллизации из смеси выделяют вещество с выходом 45% от теоретического; т. пл, 180 - 181 С (из ацетона).Найдено, %; С 64,24; Н 6,90; Х 16,19; С 1 13,19.С 4 НзИзС 1.Вычислено, %: С 63,75; Н 6,8; Х 15,93; С 1...

Номер патента: 276829

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 239/26

Метки: 276829

...Из элюата растворитель выпаривают при пониженном давлении и получают этил-п-хлорфенил-оксипиримид-илацетат с т. пл. 169 - 171 С.П р и м е р 2. Процесс, описанный в примере 1, повторяют, за исключением того, что вместо 4,6-диметил-фенилпиримидина применяют 2-п-хлорфенил,6-диметилпиримидиц в качестве исходного продукта. Получают диэтил- (2-п-хлорфенил-метилпиримид-ил) малонат с т. пл. 88 - 90 С.2-и-Хлорфецил - 4,6 - диметплпцрцмидин, использованный в качестве исходного продукта, можно получить следующим способом,Смесь 10 ч. солянокислого гг-хлорбецза мида, 5,3 ч, ацетилацетона, 7 ч. карбоната калия и 35 ч. воды, нагретой при температуре 100 С в течение 2 час, Водную фазу отделяют путем декантации еще в горячем состоянии от...

Номер патента: 324241

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ииостраицы, Франтишек, Чехословацка

МПК: C07D 239/26

Метки: меченных, пиримидина, производных, тритиел

...Полоска, соответствующая стандарту урацил-Т элюировапа, и полученное соединение очищено смесью, содержащейг-бутиловый спирт, насыщенный водой. Установленная радиоимическая чистота урацил-Т выше, чем радиохимическая чистота, соответствующая 95 осо -ному соединению.Полученный общий химический выод составляет 150 - 200 1 сксорсс урацила-Т, имеющего средшою удельную активность 7 - 11 кю- РСС/ЛСОЛЬ.П р и м е р 2. Способ получения 5-метил-Ттимина, насыщенного тритием, из 5-лор,4- дигпдроксипиримидина.1( 6 лсг 5-хлорметил,4-дигидроксипиримидина добавляют в реакциошую колбу, имеющую объем 1 лсл, 5 лсг катализатора гидрогенпзяцпи - Окиси пяллядия, Осажденного ня сульфате бария в качестве носителя, в количестве 10% по отношению к исходному...

Номер патента: 392066

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вычислено, Найдено

МПК: C07D 239/26

Метки: 6-дифенилпиримидин-2, изопропилгидразида, карбоновой, кислоты

...4,6-ди нилпиримидин-карбоновой кислоты пере дят известными способами в кислотно-адд тивную соль, преимуществснно хлористово 5 Родную.П р и м е р. К суспензия 11,9 г метпловогоэфира, 4,6 - дифенилпиримидин-карбоновойкислоты в 25 лл сухого метанола добавляют20 до полного растворс 1 ия сухого бензола и приливают 5 лл гпдразингидрата,Кипятят 4 час, фильтрат упариваюг в вакууме, остаток перекрпсталлизовывают из бензола и получают с выходом 91% гидразид25 4,б-дифенилпиримидин-карбоновой кислоты,т, пл, 191 - 194 С. Найдено, оо: С 70,2; 70,3; Н 4,93; 5,0; Х 19,1 19,2,30 Вычислено, Д: С 70,3; Н 4,86; И 19,3.392066 Предмет изобретения Составитель Т, Архипова Техред Л. Богданова Корректор О. Усова Редактор В, Зенкевич Заказ 3314/5 Изд. ЬЪ 1930...

Номер патента: 379092

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гарольд, Джеймс, Рональд

МПК: C07D 239/26

Метки: 379092

...Высушенный органический раствор выпарили досуха и получили осадок весом около 14 г. Этот осадок экстрагировали эфиром, а нерастворившуюся часть дважды промыли эфиром. Нерастворимое в эфире вещество .идентифицировали как а-циклогексил-а-фенил-пиримидинметанол с т. пл. около 156 в 1 С.По способу из примера 1, исходя из соответствующих исходных веществ, были получены следующие соединения, выделенные в виде свободных оснований или солей присоединения кислот: а,а-бис- (4-хлорфенил) -5-пиримидинметанол, т. пл, - стекло;гидрохлорид а-фенил-а- (4-хлорфенил) -5-пиримидинметанола с т. пл. - стекло;а,а-бис- (циклогексил) -5 - пиримидинметанол с т. пл, 142 - 144 С;а,а-бис-(н-гексил) -5 - пиримидинметанол - вязкая жидкость;а-циклобутил - а-февил -...

Номер патента: 498299

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Авакумов, Козлов, Козлова, Поляченко

МПК: C07D 239/26

Метки: бис-(2-оксиэтил)производного, тиамина

...8,05 с. (1 Н, ЯСНО),П ример 2. Раствор 10,0 г (0,023 г-моль) гидробромида тиаминбромида в 40 мл воды охлаждают до 5 - 10 С, смешивают с 10 мл (0,2 г-моль) жидкой окиси этилена и оставляИзобретение относится получения нового соедине этил)-производного тиам ет высокой В,-витаминной Предлагаемый способк новому способу ия Я,Х-бис-(2-оксиа, которое обладаактивностью.получения Б,Х-бистиамина формулы г н - 11 - с=с -с 12 сн он 1 НО ьь".Н 2 СИ;011 11"1 И - - 2 21 заключается в то бромида обрабат почтительно в во с последующим в та известными пр Молярное соо лена и гидробром 9: 1. Выход целе акция протекает ной,П ри,м ер 1. гидробромида ти охлаждают до 5м, что гидробромывают окисью этдном растворе п ыделением целевиемами. тношение между идом...

Номер патента: 569571

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Мамаев, Шадрина

МПК: C07D 239/26

Метки: 2-(оксифенил, пиримидинов

...конденсации с о-окснбензамидином в растворителе при 120-150 С втечение 4-6 час в присутствии молекуларныхсит при одновременном пропусканни черезреакционную смесь тока сухого воздуха споследующим выделением целевого продукта.2. Способ по и. 1, о т л и ч а и щ и йс а тем, что в качестве растворителя используют диметнлсульфоксид.Источникиинформации, принятые во внимание прн экспертизе:1, Патент США М 3559626, кл. 260251, 26,01,71,3 чение 4-6 час в присутствии молекулярных сит при одновременном пропусканни через реакционную смесь тока сухого воздуха. Ц левой продукт выделают известными арием ми.Предпочтительно в качестве растворителя испольэовать диметилсульфоксид.П р и и е р 1 Р 2,72 г(0,02 моль) о-оксибенэамидина, 4,68 г (0,02...

Номер патента: 576045

Опубликовано: 05.10.1977

Автор: Джэк

МПК: C07D 239/26

Метки: пиримидина, производных

...г бензгидрола. Через 5 час прибавляют 10 гбензгидрола, 25 мл уксусной кислоты и 10 г трех.фтористого бора. Посж 7.час нагревание прекра.шают, реакционную смесь фильтруют, выливаютфильтрат на лед, перемешивают, отфильтровываютосадок, дважды промывают его эфиром и получают 170,4 г (65%) 2,4 - днокси . 5 . (2,4 . днхлор.бензгидрил) . пиримидина, т.дл. 302 - 306 С.В смесь 400 г хлорскиси фосфора и 10 г ди.метилформамида вносят 70 г 2,4 - днокси 5- (2,4- дихлорбензгидрил) - ниримидина и 10 г диметилформамида, нагревают 1 час при температуре кипе.ния, отгоняют избыток хлорокиси фосфора, вьца.вают реакционную смесь при перемешивании на жди экстрагируют эфиром, Объединенные экстрактыпроьывают холодной водой, упаривают, пере.кристаллизовывают...

Номер патента: 585813

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: C07D 239/26

Метки: 1-фенокси3-амино-пропан-2-ола, производных, солей

...5,9 мл 10 н,водного раствора гидроокиси натрия. Сразу прибавляют еше 12 мл воды, и сильно перемешивают в течение ,5 мин, Потом без перемешивания оставВычислено,% С 62,7; Н 7,5; Ц 13,9;О 15,9И За 40.Найдено, %: С 62,4; Н 7,5; М 13,7;О 16,2К раствору основания в этаноле прибавляют 0,48 молярных .эквивалентов(+)-винной кислоты, выпаривают реакционнуюсмесь при пониженном давлении и перемешивают указанный остаток неоднократно счистым этиловым эфиром уксусной кислоты,Получают белые гигроскопичные кристаллы. нейтрального таутрата 1-(2,4-диметил-пиримидип) -3- 1- (и-ацетаминофенокси)-2-окс ипр опило-амин о-бутан-ола;т. пл, 83-87 С (разложение),Вычислено, %: С 53,8; Н 7,3; Й 10,90 28,0С Н840 2 НУОНайдено, %; С 53,6; Н 7,4; й 10,8О 28,3Если...

Номер патента: 690014

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Иовель, Лейтис, Шиманская

МПК: C07D 239/26

Метки: пиримидин-4-карбальдегида

...и составляет 200-500 г налитр катализатора в час, Наибольшейпроизводительностью отличаются катализаторы с добавками окислов серебра и меди. 25Реакция окисления 4-метилпиримидина контролируется при помощи газожидкостной хроматографии на аппарате с пламенно-ионизационным детектором. Колонка (2 м0,3 см) заполняется неподвижной фазой(10 Е и 2,5 Веор 1 ех - 400), нанесенной нахромосорб Х эернением 60-80 меш,оТемпература колонки 120 С, испарителя - 170 С, скорость потока 60 см 3/ 35мин.Пиримидин-карбальдегид экстрагируется иэ водных каталиэатов, содержащих 6-10 альуегида, хлороформом (1:5). Хлороформенный экстрактсушат безводным сульфатом натрия,хлороформ отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Собирают фракцию,кипящую,при 53-55 С/10...

Номер патента: 867302

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Артур, Марко, Ханспетер

МПК: C07D 239/26

Метки: 4-цианфенилпиримидинов, активных, мезоморфных, оптически, производных

...в ледяной бане раствору 2 мл эфирата трифторида бора в 500 мл этилового эфира ортомуравьиной кислоты. Затем реакционнуюсмесь продолжают перемешинать прикомнатной температуре. После разбавления эфиром экстракции 1 н. растворомедкого натра и водой и выпариваниявысушенной при помощи сульфата натрия органической фазы получают 4"в (+)-2-метил-бутилоксифенилмалонтетраацеталь.7,33 г 4-(+)-2 -метил-бутилоксифенил-малон-тетраацеталя перемешиовают в течение ночи при 50 С приВведении азота н 20 мл. этанола вместе с 0,72 мл воды и 2 каплями концентрированной серной кислоты ПутемВстряхивания разбавленной эфиромРеакционной смеси водным растворомкарбоната натрия можно отделитьполучаемый в качестве побочного проДукта кислый...

Номер патента: 1051080

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Громов, Кост, Сагитуллин, Яшунский

МПК: C07D 239/26

Метки: пиримидина, производных

...что согласно способу получения произ ных пиримидина обшей формулы 1 хло гидрат енаминона обшей формулы П где К и 12 имеют указанньподвергают взаимодействиюным триаэином в среде оргарастворителя при температуреакционной массы,Способ основан на неиэпревращении триазиновоговием енаминонов, При этомно происходит присоединеник гетероциклу, затем раскрьшегося аддукта и посчедув пиримидиновый цикл: о ми сров,р и м е р 1, Этиловый эфир 4-метил-пиримидиновой кислоты,Смесь 0,16 г (2 моль) симметричного триазина; 0,33 (2 ммоль) хлоргидратаэтилового эфира-аминокротоновой кислоты и 7 мд ацетонитрила кипятят с обратным хододильником в течение 6 чеВьшавший в осадок хлоргидрат формамидина отделяют и пиримидин выделяют изсмеси на кодонке с силикагелем...

Номер патента: 1083907

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Джозеф, Чарльз

МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, A61P 37/02 ...

Метки: пиридина, пиримидина, производных

...чистый 4-(2-оксиэтилтиомил) пирйдин (195,7 г).ИК-спектр (пленка): 3,17, 3,51, 3,58, 6,27, 9,45, 3,2,27 Р-.(т, 2 Н) м.д.При выдерживании продукта он медленно кристаллизуется (т.нл. 47-4 оС). 5Двукислый фосфат готовят следующим образом,Основание (свежеприготовленноемасло, 195,7 г, 1,16 моль) растворяют в 488 мл этилацетата и растворохлаждают в ледяной бане. В перемешиваемый раствор основания в течение10 мин по каплям добавляют растворфосфорной кислоты (86,5, 132,5 г,1,16 моль) в 488 мл этилацетата.Соль 15выпадает в осадок в процессе добавления. Полная кристаллизация этойсоли достигается путем удаленияосадка.из ледяной бани, добавления687 мл метанола и перемешивания.фильтрация дает неочищенную двукислую Фосфорнокислую соль (274,.5 г)...

Номер патента: 1171456

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Колесниченко, Мамаев, Михалева

МПК: C07D 239/26

Метки: 5-алкил-2, цианфенил)пиримидинов

...действием хлорокисиФосфора при кипячении. Выход целево- З 0го продукта на последней стадии957 21,Недостатками известных способовявляются его многостадийность, использование на конечной атадии агрессивного реагента - хлорокиси Фосфора,требующего специального аппаратурного оформления и нейтрализации сточных вод.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 5-алкил-(ц-цианфенил)пиримидинов общей формулыя/ /сигде К - амил или гептил,заключающимся в том, что замещенныйакролеин общей Формулы СНОК-С - СНОС Н5где В. имеет указанные значения,конденсируют с хлоргидратом И -цианбензамидина в спиртовой среде в присутствии метилата натрия.П р и м е р . Получение 5-гептил...

Номер патента: 1499883

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Гашев, Екимова, Жуков, Оленин, Смирнов, Чернякова

МПК: A61K 31/506, A61P 29/00, C07D 239/26 ...

Метки: 4-бис-(п-трет-бутиланилино)-5-окси-6, активностью, анальгетической, дихлоргидрат, метилпиримидина, обладающий, противовоспалительной

...активностьпредлагаемого соединения исследована накрысах на модели острого воспалительногоотека, вызванного субплантарным введени 1 г ем в подушечку задней лапы 0,1 мл 2,5;-ного раствора формалина,Острая токсичность и потенциированиеэффекта тиопентала натрия определены намышах по стандартным методикам,15Результаты исследований в сравнении сизвестными препаратами приведены в табл.1 - 6.Как видно из представленных результа тов, предлагаемое соединение обладаеточень высоким анальгетическим действием, приближающимся к действию морфина и превосходящим действие амидопирина, ибупрофена и индометацина. Противовос палительная активность предлагаемого соединения находится на уровне действия.ибупрофена и структурного аналога - 2-...

Номер патента: 1801108

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Алан, Майкл, Роджер, Эдвард

МПК: A01N 43/54, C07D 239/26, C07D 239/28 ...

Метки: пиримидина, производных, сложных, эфиров

...Получение 2-1-хлор-иодопроп- 15ена.Раствор 4,05 г 2-1,3-дихлорпропена и 6г калийиодида в 75 мл сухого ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 2ч, После охлаждения до комнатной температуры ( 25 С) реакционную смесь выливаютв водный раствор тиосульфата натрия и зате 1 и экстрагируют серным эфиром, Органический слой промывают водой и рассолом,сурат и растворитель отгоняют при понижаннам давлении, получают 2,4 г Е-хлор 3-йодопроп-ена в виде оранжевого масла.Продукт сразу же используютна следующейстадии,Время удерживания при ГЖХ 1,04 мин, 30(1 1) Получение 2-2-4-(3-хлорп роп-енил)-2,3,5,6-тетрафторбензилокситетрагидропирана,В атмосфере сухого азота к раствору 1,7г 2-4-бром,3,5,6-тетрафторбензилоксф...

Номер патента: 1819262

Опубликовано: 30.05.1993

Автор: Лоренс

МПК: A61K 31/395, C07D 215/14, C07D 235/14 ...

Метки: дихлоранилина, приемлемых, производных, солей, сольватов, физиологически

...в метаноле (7. мл) и. добавили фумаровую кис лоту(85 мг), Раствор выпарили под вакуумоми остаток растерли с сухим эфиром, что вызвало кристаллизацию, затем продукт перв- кристаллизовали из изопропанола (7 мл).Гигроскопические кристаллы быстро от 1819262(50 мл). Органическую фазу осушили и вы па 45 50 фильтровывали и обработали этилацетатом (75 мл) и 8 О, раствором бикарбоната натрия (25 мл). Органическую фазу осушили и выпаривали под вакуумом, в результате чего получили смолу, которую далее очистили методом ЖХ, элюируя системой толуол:этанол:триэтиламин (95:3:1 - 94.5:1), и получили смолу. При растирании ее с гексаном образуется указанное соединение в виде бесцветного порошка (320 мг).Т,пл.55-57 О,Анализ С 24 НзбС 2 Й 402Найдено, %; С...

Номер патента: 1287510

Опубликовано: 27.06.1995

Авторы: Колесниченко, Мамаев, Михалева

МПК: C07D 239/26

Метки: 5-амино-2-(п-цианфенил)пиримидина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНО-2-(П-ЦИАНФЕНИЛ)ПИРИМИДИНА взаимодействием хлоргидрата n-замещенного бензамидина с азотсодержащим органическим соединением, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве хлоргидрата используют хлоргидрат п-цианбензамидина, а в качестве азотсодержащего органического соединения натриевую соль нитромалондиальдегида, и взаимодействие ведут в 50%-ном водном растворе диоксана при 35 40oС с последующим восстановлением полученного нитропиримидина порошком железа в ледяной уксусной кислоте при 100 105oС.