Способ получения гидрохлорида 2, 3, 6-триметилпиперидина

Номер патента: 394372

Авторы: Исин, Соколов

ZIP архив

Текст

.-йте,-.; И Е С А Н 394372РЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоцкалнстнческчх Республик Зависимое свидетельства М 13402,2 аявлено 18.71,19 М. Кл. С 074 29/ ки-исоединеписм за сдарстненныи комитетслета министрое СССРпо делам изобретенийи открытии риоритет -овано 22.711.973. БюллетеньУДК 547.872.3.0)публДата писания 5.1.19 публикования Авторыи";обре геня,Д. В. Соколов н Ж. И. Иснн Институт химических наук АН Казахской Заявитсл СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 6-ТР И МЕТИЛ П И П ЕР ИДИ НА амера 2, 3, 6- 42 - 143, при 0,8284, Мй1Изобретение относится к области получения нового производного пиперидина, которое может найти применение в фармацевтической промышленности.Известен способ получения смеси изомеров 2, 3, б-триметилпнперидина восстановлением смеси изомеров 2, 3, 6-триметпл-пиперидона. В результате получается сложная смесь рацематов 2, 3, б-триметилпиперидина, что мешает изучению зависимости биологического действия от строения пространственных изомеров. Используя известный метод восстановления впервые получен изомер 2, 3, б-триметилпипериднн, обладающий высокой биологической активностью.Предлагаемый способ получения гидрохлорида 2, 3, 6-триметилпиперидипа заключается в том, что 2, 3, 6-триметилпипсридоносстанавливают гидразингидратом в присутствии порошкообразного едкого калия в сре.де триэтнленгликоля с последующей обработкой полученного при этом 2,3, б-триметилпиперидина спиртовым раствором хлористоговодорода.Процесс восстановления ведут пр температуре 120 в 1 С.П р и м е р, Смесь 25 г (0,177 яолв) изомера 2, 3, 6-триметилпиперидона(т. кип.5 - 66 С/1,ц.я, рт. ст пео 1,4625, сР" 0,9524),150 лл триэтиленглпколя, 15,59 г (0,31 ноль) 80 о-ного гидразингидрата и 30,24 г (0,54 моль) порошкообразного едкого калия нагревают на сплаве Вуда в колбе с обрат 5 ным холодильником при температуре реакционной среды 120 С. Через 1,5 час кипения смеси при 120 - 125 С отгоняют вместе с избытком гидразингидрата и воды продукт восстановления, который затем переводят в О эфирный раствор, сушат едким кали и перегонтют при ооычном давлении.Г 1 о,в чают 16,61 г (73,8%) из-трьметилииперидина с т. кип. 1700 лл. рт, ст., пел 1,4415, с 2 О 4найдено 40,59. МК г)вычислено 40,54.1-1 айдено, ",о: С 75,22, 75, 4; Н 13,03,13,11; Х 10,87, 10,81.Вычислено, оо: С 75,52; Н 13,47; Х 11,01.Гидрохлорид получают действием спиртового раствора сухого хлористого водорода на 2, 3, 6-трпметилпиперидин в растворе абсолютного этилового спирта; выход его количественный (90 - 1007,), белый кристаллический порошок с п. пл. 239 - 240 С (переосажденнем нз спирта эфиром).Найдено, ",О: Х 8,09; 8,16.СеН 1 М НС 1зо Вычислено О, Х 8 55Способ получения гидрохлорида 2, 3, 6- триметилпиперидина, отличаюцийся тем, что 2, 3, 6-триметилпиперидонвосстанавлива. гот гидразингидратом в присутствии по. 394372 рошкообразного едко о калия в средь г.:, зтиленгликоля с последуюпкп обрабо,. о полученного при этом 2, 3, 6-тримет 11 лпннср - дпна спиртовым раствором хлористого водо 5 рода и выделением целевого н 1 родукг,. изв стными нриемамн.Заказ 6021 Изд. Ле 1834 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7 К, Раушская иао., д. 45 Загорская зипография

Смотреть

Заявка

1340112

Д. В. Соколов, Ж. И. Исин Институт химических наук Казахской ССР

МПК / Метки

МПК: C07D 211/10

Метки: 6-триметилпиперидина, гидрохлорида

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-394372-sposob-polucheniya-gidrokhlorida-2-3-6-trimetilpiperidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидрохлорида 2, 3, 6-триметилпиперидина</a>

Похожие патенты