Способ получения пиразолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(:айвз Советских.СоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельс Заявлено 15.Ч 1,1971 ( 1674 сприсоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.Ч 111,1973. Б Дата опубликования описани М. Кл. С 076 49/10 23 Государственный комнтет Совета Мнннстров СССР по делам изобретений и открытий"=-11 ЬЛИОТЕКА Авторыизобретен Ш, О. Баданян, М, Г. Восканян и Г. Г, Худоян Институт органической химии АН Армянской ССРЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ПИРАЗОЛИНОВ учения ческом ориды алоге- близ- значиИзобретение относится к способу полпиразолинов, применяющихся в органисинтезе.Известен способ получения пиразолииовпрои взаимодействии третичных ацетиленовыххлоридов с 96%-ным гидразином при 140 -150 СПродукты выделяют известным способом. Выход 43 - 63%.Исходные третичные ацетиленовые хлобычно содержат, примеси алленовых гнидов, которые трудно удаляются из-заких температур кипения веществ, чтотельно усложняет процесс,С целью упрощения процесса предлагаетсяв качестве исходных,продуктов использоватьаллеовые галогениды, преимущественно хлориды илп бромиды, илп смесь алленовых иацетиленовых галогенидов с гидразингидратом предпочтительно в присутствии катализатора, например меди или ее соли, Процесспроводят при 0 - 150 С, чаще прп 50 - 80 С.При иопользованпи каталпзатора,реакцияпротекает в более мягких условиях, выходцелевых продуктов несколько увеличивается.Продукты 1 выделяют известным способом,Строение полученных пиразолинов доказаноданными элементарного анализа, ИК-спектроскснпии и встречным синтезом.Пример 1. Смесь 21,3 г (0,145 моль)1-бром-З-метилбутадиена,2 и 15 г (0,3 моль) гидразингидрата нагревают прп 65 - 75 С иперемешивают в течение 7 час, затем подкисляют соляной кислотой и непрореагировавший1-бром-метилбутадпен,2 экстрагируют эфп 5 ром, Водный раствор органических соединений высаливают поташом, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом магния, отгоняют водуи разгоняют остаток,в вакууге, полчая 7,15 г,Найдено, %: 11 16,65,СггНгХс.Вычислено, %: 11 16,10.20 Пример 3. В трехтубусную колбу помещают 7,5 г (0,15 моль) гидразингидрата, 0,1 гхлористой меди и 0,1 г,порошкообразной меди, при комнатной температуре и постоянномперемешивании по каплям добавляют 7,35 г25 (0,05 моль) 1-бром-З-метплбутадпена,2, наблюдая повышение температуры до 37 С, Перемешав еще 8 час,при комнатной температуре, экстрагируют эфиром, сушат сульфатоммагния, отгоняют эфир, перегоняют остаток30 в вакууме и получают 3,28 г (59,9%) 5,5-дп393270 Предмет изобретения Составитель ф. Михайлицын Редаитор Т. Шарганова Техред Т. Курилко Корректор Л. ЦарькОвАЗаказ 3455/12 Йзд. Мз 876 Тираж 523 Подписное ЦНИИПЙ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытяй Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Метил-А-циразолина, т, кип, 60 - 62 С/32 мм; п 2 о 1,4600.П р и м е р 4. В круглодонную колбу помещают 15 г (0,3 моль) гидразинпидрата, 0,2 г хлористой меди и 0,2 г порошкообразной Ме ди, при комнатной температуре и перемешивании добавляют 14,7 г (0,1 моль) смеси,3- бром-Знметилпентенаи 1-броМ-метилпентадиена,2 (1: 3), наблюдая повышение тем.пературы до 40 С, Смесь перемешивают еще 10 10 час прои комнатной температуре, экстрагируют эфиром, сушат экстракт сульфатом магния и разгоняют в вакууме, получая 5,6 г (57,6% ) 5,5-диметил-Л-пир азолина, т. кип.58 59 С/30 мм 1 л р 1 4590,15 1. Способ получения,пиразолинов взаимодействием непредельных галогенидов с гидраЗином, с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с,целью упрощения процессавзаимодействию подвергают алленовые талогениды или смесь алленовых,и ацетилсновых галогенидов с гидразингидратом. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут ,в присутствии катализатора, например, меди пли ее соли.
СмотретьЗаявка
1674450
Ш. О. Бадан М. Г. Воскан, Г. Г. Худо Институт органической химии Арм нской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки: пиразолинов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-393276-sposob-polucheniya-pirazolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиразолинов</a>
Предыдущий патент: Способ выделения у-пиколина
Следующий патент: Способ получения нуклеозидов
Случайный патент: Оптоэлектронный переключатель