Способ получения пивалолактопа

оюз Советских оциалистических РеспубликА 7 И ависимый от патента-д 5/06 970 ( 1432790/2 аявлсно риоритет 09 Х,1969,Р 1923703.7,публиковано 27.Л.1973, Боллете асударственныи комитетСовета Министров СССРоа делам изобретенийи открытий543.852.6.07 (088.8) ата опубликования описания Иностранцы ген Арле, и Анне-Лизе Херниг, урожденная Мюних,умершего автора Лотара Хейнца Херниг(Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма фарбверке Хехст АГАвторыизобретен ледни аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИВАЛОЛАКТОНА о выделять перегонкойть его чистым. ллическии силикат величиной пор и соотверно 2, с величиной вается водой и затем чсс Изобретение относится к способу полученияпивалолактона,Известен способ получения пивалолактона,заключающийся в том, что я,и-диметилхлорпропионовую кислоту обрабатывают при 65 Сводным раствором щелочи, при этом образуется пивалолактон, который экстрагируют изводного раствора по мере его образования.Однако этот способ идет с образованиемпобочных продуктов, которые являются отходами производства.Предложенный способ является новым изаключается в том, что ангидрид р-ацилоксипивалиновой кислоты при температуре 150 -350 С, предпочтительно при 250 - 300 С, пропускают в газообразном состоянии через катализатор на носителе. В качестве катализаторапа носителе применяют аморфные или кристаллические силикаты алюминия в виде молекулярных сит с одинаковой величиной пор, вкоторых ионы щелочных металлов замененыпротонами или ионами щелочно-земельных металлов, что осуществляется путем ступенчатого обмена ионов щелочных металлов воднымраствором кислоты и водным раствором аммиака с промежуточным нагревом молекуляр.ных сит до 500 - 700 С, предпочтительно до550 - 600 С и затем продолжают обмен ионов.1-1 еобходимо отметить, что в равном коли.тве к образующемуся пивялолактопу получают ангидрид уксусной кислоты, который вдальнейшем может быть использован для по.лучения исходного продукта - ангидридаацилоксипивалиновой кислоты,П р и м е р 1. Кристаллический силикат алю.миния с одинаковой величиной пор и соотно.шением 810 гА 1 гОз примерно 2, с величинойчастщ 0,1 - 0,3 мм, промываетс ВОДОЙ и затем10%-ным раствором уксусной кислоты прп80 С, высушивается и 3 час прокаливается прп600 С. После этого он промывается воднымраствором аммиака, высушивается и прокалпвается 3 час при 400 С.На 40 мл этого катализатора в стеклян.15 ный реактор при 275 С и 12 - 15 мм рт. ст, ежечасно вводят для реакции 10,8 г ангидридар-ацетоксипивалиновой кислоты в газообразном состоянии. Ангидрид превращается количественно и в конденсате может быть 92 мол,% пивалолактона. В качестве побочного продукта наряду с небольшим количеством СОг иизобутиленом по существу образуется толькоацетангидрид.Пивалолактон можн25 и таким образом получа Пример 2. Кристалюминия с одинаковойношением ЯОгА 1 гОг пр ЗО частиц 0,1 - 0,3 мм, промь392623 Предмет изобретения Составитель Р. МарголинаТехред Л, Богданова Корректор М, Лейзерман Редактор Л. Герасимова Заказ 6001 Изд, Жз 1872 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Загорская типография 3обрабатывается раствором хлористого аммония при 80 С,Таким образом полученная аммониевая форма молекулярных сит промывается и путем прокаливания при 400 С переводится в водородную форму молекулярных сит.Над 40 лл этого катализатора в стеклянном реакторе при 275 С и 12 - 15 мм рт. сг. каждый час подается в газообразном состоянии 24,9 м,ноль ангидрида ацетоксипивалиновой кислоты, При 100 о -ном превращении ангидрида можно обнаружить с помощью хроматографии 30,0 м ноль пивалолактона (60,3 о ) и выделять его путем дистилляции. 1, Способ получения пивалолактона, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью улучшения технологии, ангидрид р-ацилоксипивалиновой кислоты общей формулы СНз5(КСОСНг - С - СО),0,С 1-1 згде К - водород или низшие алкильные груп 10 пы с числом атомов углерода до 5, при 150 -350 С и пониженном давлении 10 в 1я,и рт. ст. пропускают в газообразном состоянии через катализатор на носителе, например,через аморфные или кристаллические силикаты алюминия в виде молекулярных сит с одинаковой величиной пор, в которых ионы щелочных металлов заменены протонами или ионами щелочноземельных металлов.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что20 процесс ведут при 250 - 300 С,