Способ получения диглицидилового эфиракемлитана

6:.ОтС П И С А Н И Е,394"69ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республикк АВтОРскОму сВидетельстйу Зависимое от авт. Свидетсльст 1.".,ге М. Кл. С 0711 1 18 Заявлено 11.1,1972 ( 1736930 23-4) С ПрИСОЕдИНСН 1 ГВМ ЗаяВКИ М Гасударственный комитет Савета Министров СССР па делам изобретений и аткрытийПриоритет -Опубликовано 22.Ъ 11 Е 1973. Г 5,ЪЪ 34 Дата опубликования описашгя 5.11.11974 УД 1 547 421 5 07Авторы изобретения Б. А. Жубанов, Х. М. Мирфаизов, С. 3. );.Осва и Г. Н. Денисог 2 Заявитель Казахский химико-технологический кисттут СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИРА КСИЛ ИТАНА14 зооретение относится к обгасти иолчеии 5 глицдиловьх эфиров, В частисст;1, к сО- собу получения новых соединений - диглигНдилсвсгс эй 1 рг силитаиа, 1 Оторы 11 мсжст найти широкое применение в произвсдствс эпоксидных смол.11 редлагаемый способ хотя и основан на НЗВестиси реакции ВзаимодейстВия з 1 нсгсатсмныох спиртов с эиихлсрпгдршом с последующим дегидрохлорированием, одико, позьс,яст 1 олучггть новыс сосдигсния, которые обладают повышенными адгезиоииыми свойствамп, являются более гибкими, ие требуют добавления специальных пластификаторов ири получении смол,Способ заключается во взаимодействии ксилитана с эпихлоргидрином в присугствии 95,-Ной серной кислоты при температуре до 128 С. Полученный при этом продукт реакции подвергают обработке сухой щелочью при температуре 35 - 45 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Выход целевого продукта 72 ого.Способ прост в технологическом отношении и позволяет получать новые соединения из легкодоступного сырья с достаточно высоким выходом.П р и м е р 1. Стадия первая,Синтез дихлоргидринового эфира ксилита 1; Р 01 ГОД 5 Г1 РС.ГОР,1 Ой 0,100 С МЕи.Кой 1; соратным холодильником.К смеси кснлитана и эшгхлоргидрина(ЭХГ 1, соответственно вз 51 тых в количестве 134 г (1 г ло.гь);1 227 г (3 г ло.гь) при постоянном иср менгнвании досавляют 6 лл 95 о -ной сергО Сло 11. Срзу жс 2 и 20 - .л дурная экзстс 1 ззи 1 еск 5 рсакци 51. 1 сиПер 1- 1 ра массы полнизгаетс 5 до г 0 С, Изет стаис О 11 Тс 51 че 1)иых. Затезг сзСсь нареВ 210 т 112 Вод,Вс 1 санс, потсзг на песочной до 1 8 С В тс - ,с:нс 4 час. Цвет рсакцнонной массы измеН 51,1 С 5 01 черного до 001 Ч 11 СВ 01 О, ПОС.1 е ВЫ- дсржки при 128 С ь тс:ение 2 чггг ссдер 5 ив мсс колбы нейтрагпгзуют 10,66 г углекислогокальция, продукт разбавляют 300 .г ацетона, ф 11 льтргст ст соли, затем отгоняют раствори- тель и непрорсагировавшгй ЭГ.Полученны, продукт представляет собой 20 вязкую массу коричневого цвета, хорошо раствор;мю в ацетоне, но нсрастьоримую н ВОДЕ.Данные аи 2 л 32 псказаги, что .3 3 .1:О,гь,э.,Г к ксл;Тан 5;грпсседин 5 ется 2 О.гь. За зецен 1 е происходит у первичной гидроксиль; с: 1 рп:ы (анап:з на метилольные группы показал их Отс тствие) иодной ВториНО 1.й 1 олск г)ярды) Все10 Голсржаннс зпокспд:)В.; гтлл,о,Годсржа)шсГВУПП,246 230 31 5,0 6,9 Предмет:зооретенн я Спс г интел В Р. Г 1 а нова Тскпсд Л, Богданова Ь,оррсктс)1 Н. Стечкин)а. Редактор Л. Новожилова Заказ 602 Изд.1834 Тираж 523 Поти.Снос 1 Л-РИИПИ Государственного когн)тета Совета Министров СГГР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д 4)53 агорская )ннографпя С т а д и 51 3 т 0 3 я 51.Дегидрохлорирование проводят в трехгорлой колбе с з)сналкой и обратным хо,)одиль ником.Б 100 г дихгорпсдринового эфира ксилитана прп гостояином перемешивянии дооавляют 25,1 г сухого едкого патра. Зятем разбавляют, добаис 515 150 сл ацетона. Реакцию ведут при 35 С в течение 2 час, (Б процессе реакции Отб)1 заюг )тробы на содержание эпоксидных Гид 1 эоксильных 113 аппп и хсОря). Зятем содеркимое колбы нейтрализуют 10 соо-пым раствором соляной кислоты, разбавляют 100 .ил ацетона и оставляют стоять ня ночь для осаждения продукта, Осадок растворяют в 200 игслг метилового спирта, фильтру)от несколько раз. От фильтрата методов; простой перегонки отдел 5 пот осадок. Сушку продукта проводят в вакуум-сун)илыОх пи:.афу при 40 С и Р 0,1 ат,).Максимальное дегидрохлорирова)ше с образованием 17,29 с)о эпокспдпых групп протекает за 1 са Теоретисески возаогжное содержание эпоксидных групп -- 34,05,)В). Быход продукта- У 1,б,)о.Пример 2. Стадия втор я я.Порядок и основные условия проведения процес остаются не).зменнымп, только повышен .", нературя до 45 С. Процесс деп)дрозлорн, ннн ) нр)гекяет с сн)л)н)с) скоро 4стью, Максимальное деп:дрохлорпрование и 1 зотекзет зя1)с с ООрязовяне 31 с, ЪИОхсидных групп. По даннь)м анализов в;)дно, что продукт представляет собой диглицид.:. ловыэфп 11 ксилитяня. Спектральный анализ подтверждает строе. нне диглициднлового эфира ксилитяна. О на- ГН) ЭНОКСНДНЫХ )Р 1 НН СВИ:)ЕТЕЛЬСТВОТ ПО- лосы поглощен:)я вблизи 12 б 0 слг 844 сиДиглицидиловый эфир представляет собон порошок коричневого цвета, хорошо растворимын в воде с тс:спературой плавления 95 С. 11 р нм с ч . и н с; Увсснн)снис гсз)пер;)т рн: и опиВедет к очсрнепп)о:)ро.,кта. Сносоо получения диглицидпловогоЭфИРа КСПЛИтаиа, От,ггсаОипийСЯ тЕМ, ЧТО ксплитан подвергают взаимодействшо с эпихлоргидрином в присутствии 95-но 1 серной кислоты при температуре до 128 С. Пол,- енный при этом продукт реакции подвергают обработке сухой щелочью пр температ, - 3,гсре 3040 С с последующим Вьделен;)см левого продукта известным нрисмямн.