392624

392624 О Й И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К ПАТЕНТУ ависимый от патентаС 070 43/2 Заявлено 01,Ч 111.1968 ( 1262060/1,370603/23-4)Приоритет 02,И 11.1967,10900/б 7,ШвейцарияОпубликовано 27.Ч 11.1973. Бюллетен сударственныи комитеавета Министров СССпо делам изобретенийи открытий ДК 547,945.1,0(088,8) 32 Дата опубликования описания 27 Ч.197 Авторыизобретени Иностранцы Пауль Штадлер(Швейцария) Хартмут Хаут ративная Республика Германии) Гернот Версии(Голландия) Иностранная фирма Сандос АГ(Фед аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДО Жащий О ензил, Спосо бщей ф учений ьи, оби свой- актив- ненияодного до четырех атом- водород, метил.заключается в том, чмулы областй по ида спорын евтическим ее высокуюными соед углеро а алка бол весС 3 алкалоид че ВО 10 Где Р, Й 2, Кз и К 4 и подвергают гидриров например водородом тора, например палл 0 Продукты выделяю кил, содержащий от одного до в углерода, К 2 - алкил, содергде Кь йз -четырех ато Изобретение относитсяновых производных алкладающих важными фарствами и проявляющихность по сравнению с изми того же типа.Известен способ полущей формулы еют указанные значения, нию известным приемом, в присутствии катализадиевого.т известным способом,Предложен способ получения алкалоидовобщей формулы- СН, - изопропил, еизвестной реводород, метил, спованный на о том о алкал заключаетсямулы где К 1 -изобутил,акции.Способобщей фо Н С3926244Гидрохлорид. Из этанола (простого эфира); т. разложения 225 - 226 С, а й =+17,6 (с= = 0,5, метил енхлорид/метанол = 1: 1) . П р и м е р 2. 1-Метил,10-дигидроэргонин. Растворяют 5,62 г 1-метилэргонина в 100 мл этанола при добавлении небольшого количества метиленхлорида и гидрируют на 3 г палладия на окиси алюминия (5% палладия) при нормальном давлении и комнатной температуре. Через 4 час поглощается 230 мл водорода. Катализатор отфильтровывают, дополнительно промывают метиленхлоридом, концентрируют, фильтрат в пену и перекристаллизовывают упомянутое соединение из сложного эфира уксусной кислоты, т, пл, 205 в 2 С (разложение), а о = - 55 (с=1, пиридин),Предмет изобретения Способ получения алкалоидобщей рор мулыН,С, ОНН,Послекууме паотанол= четырехчасовой сушки в высоком вари 100 С, т. разложения 218 - 220 С; +4,5 (с=0,75, метиленхлорид - ме: 1). где Кь К имеют указанные значения, подвергают гидрированию известным приемом, водородом, в присутствии катализатора, например палладиевого, или действием щелочного металла в присутствии аммиака.Процесс проводят в среде инертного растворителя или смеси растворителей, преимущественно при температуре окружающей среды и нормальном давлении. В качестве катализатора используют палладий на окиси алюминия. Продукты выделяют известным способом в свободном виде или в виде солей.Определения рК проведены в системе монометиловый эфир этиленгликоля/вода, взятых в объемном соотношении 80: 20,П р и м е р 1. 9,10-Дигидроэргоптин,5,62 г Эргоптина растворяют в 50 мл ме. тиленхлорида (метанола (1: 1) и гидрируют на 2,5 г, предварительно насыщенным водородом, палладий на окиси алюминия в 15 мл этапола при комнатной температуре и нормальном давлении.Через 2 час гидрирование заканчивают (поглощается 220 мл водорода), Затем фильтруют катализатор, дополнительно промывают метилепхлоридом, концентрируют фильтрат в пену и перекристаллизовывают 9,10-дигидроэргоптин из смеси сложного эфира уксусной кислоты и простого эфира.д, метил, К опропил где К 1 - водоили изобутил,отличающийформулы:5 ем, что соединение общей у З-СНь 45 где Кп К имеют указанные значения,подвергают гидрированию известным приемоМ, водородом, в присутствии катализатора, например палладиевого, или действием щелочного металла в присутствии аммиака, с по следующим выделением продуктов известнымспособом в свободном виде или в виде соли.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут в среде инертного растворителя или смеси растворителей.55 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут при температуре окружающей среды и нормальном давлении,4, Способ по п, 1, отличающийся тем,что в качестве катализатора используют пал ладий на окиси алюминия.