C07D 307/91 — дибензофураны; гидрированные дибензофураны

Номер патента: 241455

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лаврищев, Лопатко, Роговик

МПК: C07D 307/91

Метки: бензофурилокситионафтена

...и после размешивания про веряют наличие избытка щелочи по бриллиантовои желтой бумажке. В случае надобности добавляют раствор едкого патра и выдерживают в течение 1 час при 50 С до положительной пробы на конец реакции (отсутствие жел того пятна на свинцово-уксусной бумажке).Хлорбензол отгоняют с водяным паром стаким расчетом, чтобы объем после отгонки не превышал 70 льг, и затем охлаждают. При стоянии выпадают кристаллы натриевой соли ЗО дибензофурил-тиогликолевой кислоты, кото241455 Составитель Г. ЕзерскаяРедактор Л, М, Новожилова Текред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 2038/8 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр....

Номер патента: 244328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивасенко, Лопатинский, Сироткина, Томский

МПК: C07D 307/91

Метки: 2-ацетилдифениленоксида

...из этанола, получаютпродукт с выходом 32,3 г (76%) с т. пл. 80 С.По литературным данным т. пл, 81 С, Получают фенилгидразон с т. пл. 64 С.Найдено, %. С 80,25; Н 4,89.15 С цН 1 сОэВычислено, %: С 80; Н 4,75.Предмет изобретения Спосоо и 0 из дифенил ристого ал творителя с го продукта итийсч тем 5 улучшения ниленоксид хлористым например, хИзобретение относится к способу получения 2-ацетилдифениленоксида, который может найти применение в производстве полимерных материалов,Известен способ получения 2-ацетилдифениленоксида путем одновременного смешения дифениленоксида, ацетилгалогенида и хлористого алюминия в среде органического растворителя, но при этом получают 2-ацетилдифениленоксид с примесью диацильного производного...

Номер патента: 385438

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 385438

...50%-ной дисперсии гидрида натрия. Через 30 мин, когда закончится выделение водорода, образовавшуюся темно- коричневую суспензию охлаждают до 10 С и прибавляют к ней 1,65 г (13,0 ммоль) хлор- ангидрида диметилтиокарбаминовой кислоты. 55 При этом температура сразу повышается до 18 С, Затем при перемешивании смесь нагревают еще 1 час до 80 С; при этом из раствора, ставшего светло-коричневым, выпадает шивают над сульфатом магния и выпаривают. Получают сырой сложный 0-(6,7,8,9-тстрагидродибензофуран-ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, который хроматографируют на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,2 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусны й эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их...

Номер патента: 385439

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: йшерти

...выпаривают в вакууме и оставшееся коричневое масло обрабатывают смесью простой эфир - вода. Эфирную фазу промывают несколько раз холодным разбавленным раствором едкого патра и водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остается сырой сложный 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-,ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, которое очищают хроматографией на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,02 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусный эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их дважды перекристаллизовывают из водцого метанола с добавлением активированного угля. Получают чистый сложный 0-(6,7, 8,9-тетрагидродибецзофурен-ил) -эфир лиметилтиокарбаминовой кислоты, т, пл. 129 - 131...

Номер патента: 385440

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранщл, Оскар, Фонд, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: амидов, арилоксиалкановых, арилтиоалкановых, кислот12

...из водного метанола в присутствии активи ров анного угля и получают чистый 0- (6,7,8,9 - тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл.129 - 131 С.В круглодонной колбе с магнитной мешалкой и трубкой для ввода газа 9,6 г (35 ммоль) 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран - 2-ил) -ового эфира диметилтиокарбаминовой кислоты нагревают 3,5 час при перемешивании и 280 - 295 С под азотом. Полученное темно-коричневое масло можно очищать дистилляцией илн на колонне с силикагелем, как указано выше. Чистые фракции соединяют, выпаривают, дважды перекристаллизовывают из водного метанола и получают чистый 8-(6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл. 73 - 74 С,В круглодонной...

Номер патента: 390716

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 390716

...эфира, при этом температура повышается от 25 до 60 С. Образующуюся желтую кашицу в течение 2 час нагревают с обратным холодильником. Натриевая соль сложного резорцинмонометилового эфира постепенно растворяется и одновременно осаждается бромид натрия,После охлаждения реакционную смесь распределяют между простым эфиром и водой, эфирную фазу отделяют и промывают четыре раза 15 О/,-ным раствором едкого кали (всего 2 л) и водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме, Получают сырой 2-(3- метоксифенокси) -циклогексанон в виде желтого масла. После двухкратной,перекристаллизации из простого эфира - гексана получают чистый 2- (3-метоксифенокси) -циклогексанон в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 72,5 - 73 С....

Номер патента: 391776

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 391776

...масла, которое перегоняют при 0,005 торр и 99 - 108 С. Получают бесцветное масло, содержащее по ЯМР-спектру, кроме 3-мстоксп,7,8,9-тетрагидрсдибензофурана, приблизнтельно 8/о 1-метсиси-б8,9-тетрагидродибензофурана, котсрый можно в дальнейшем обрабатывать без очистки.ж) В круглодонной колбе,с обратным холодилыником и сушильной трубкой с гидро- окисью калия нагревают 129,1 г (0,64 люль) полученной аналогично пу 1 нкту б смеси 3- и 1 - метоксн - 6,7,8,9, - тетрагидродибензофурана с 401,1 г пиридннгидрохлорида в течен:;е 2 час 45 лгин при перемешивании до 170 С. Затем еще горячую реакционную смесь выливают на сыесь 800 г льда,и 400 мл 1 и. соляной кислоты и перемешивают еще полчаса, Осажденнсе масло экстрагируют простым эфиром и эфирный...

Номер патента: 400102

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Приоритет

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 400102

...или ацетоне-воде). Получаемые относительно трудно растворимые соли можно выделять филырованием, легко растворимые - испарение растворителя, Можно также получить соли, которые относительно трудно растворяются в используемом растворителе, двойным взаимодействием другой соли кислоты с ос 1 юванием или с соответствующей солью этой кислоты.П р и м е р 1. 7,52 г (4,0 ммоль) 6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ола и 14,2 г (8,0 ммоль) 11,1-трихлор-метил-пропанола (ацетон- хлороформ) растворяют 130 мл дистиллированного ацетона, Раствор охлаждают до 0 и прибавляют 4,27 г порошкообразной гидроокиси натрия (1/3, всего 12,8 г = 320 ммоль). Температуру повышают до 25 перемешиванием в течение 2 час. Затем раствор охлаждают до 0 и прибавляют вторую...

Номер патента: 403173

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 403173

...-3-ол дополнительным замыканием кольца с фосфорной кислотой и расщеплением эфира с пиридингидрохлоридом, Из этих соединений мокцо получить 6,7,8,9-тетрагидродибепзотиофец-тиол и 6,7,8,9-тстрагидродибецзотиофец-З-тиол взаимодействием с хлорангидридом И,Х-диалкилтиокарбамицовой кислоты, перегруппировкой находящейся в положении 2 или 3 И,М-диалкилтиокарбамоилоксигруппы в К,Х-диалкилкарбамоилоксигруппы, в И,И-диалкилкарбамоилтиогруппу и последугощич гидролизом.в которых Х иимеют указанные зцачешя, а также 6,7,8,9-тстрагидродибецзофурац-тиол являются новыми соединениями.В качестве щелочных и щелочцоземельцых солей, входящих в общую формулу 1 карооцовых кислот, применяют, например, их соли натрия, калия, лития, магния и кальция. Эти соли...

Номер патента: 404258

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

...- 3 - ола и 1,95 г (10,0 ммоль) сложного этилового эфира 2-бром-метилпропионовой кислоты сложный этиловый эфир 2- (6, 7, 8, 9 - тетратидро-дибензотиофен - 3 илоксп) - 2 - метил - пропионовой кислоты,Примененный в качестве исходного соединения 6, 7, 8, 9 - тетрагидро-дибензотиофен- ол получают следующим образом:а) К раствору 23,0 г (1,0 моль) натрия в 700 мл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании и введении азота 140,2 г (1,0 моль) лю-метокси-тиофенола. В течение 15 мин прибавляют по капле 177,0 г (1,0 моль) 2-бром-циклогексанона, причем реакционная смесь нагревается. Затем еще 1 и 6 час кипятят с обратным холодильником, После этого этанол выпаривают в вакууме и остаток распределяют между водой и простым эфиром....

Номер патента: 405884

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Грищенко

МПК: C07D 307/91

Метки: 8-амино-1, гидрохлоридов, тетрагидродибензофуранов

...523 Г 10 ппсносЕН 111 ЛП 1 Л Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж-З 5, Раушскан наб., д. 4/5 Тпп. Харьк. Фил, пред. Патент динений полос поглощения каких-либо примесей и сходством этих спектров с ИК-спектрами химически чистых соединений. Кроме того, при вакуум-возгонке целевых, продуктов, полученных по предлагаемому способу, практически отсутствуют пелетучие остатки примесей.Получение целевых продуктов высокой степени чистоты имеет чрезвычайно большое значение для последующего синтеза лекарственных препаратов, так как присутствие примесей изменяет в пежелателыную сторону физиологическое действие препаратов,Предлагаемый способ не требует использования органических растворителей и...

Номер патента: 499810

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гюнтер, Томас

МПК: C07D 307/91

Метки: выделения, кето-2-дибензофуранмасляной, кислоты

...от60 С, желательно от 90 С, до вэчки кипения смеси.Для гидролиза требуется обычно 5 - 24 ч.Подходящими растворителями для кислот являются вода, уксусная кислота, водные спирты иим подобные, В случае кислотного гидролиза сразуже получают необходимую кислоту. Если необходи.ф мо, реакционную смесь можно разбавить водой дляобразования осадка.Подобным образом получают у- кето - 3-дибензофуранмасляную кислоту.Предлагаемым способом можно получить у-кето - 2 - дибензофуранмасляную кислоту со степенью чистоты, по крайней мере 95 %, обычно выше99%,П р и м е р 1. у - Кето - 2- дибензофуранмасляная кислота и у. кето - 3. дибензофуранмаслянаякислота.Смесь кислот приготовляют по известному методу. Смесь 50 кг дибензофурана в 200 л метилен.хлорида...

Номер патента: 627756

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Джузеппе, Пьетро

МПК: C07D 307/91

Метки: дибензофурана

...от перегонки содержит 1301,2 г (выход 73,1%) 2-циклогексенилциклогексанона вместе с небольшим количеством более тяжелых побочных продуктов конденсации, Степень чистоты этого остатка ( фф 90% 2-циклогексенилциклогексанона) позволяет сразу применять его для подачи в реактор окислительной дегидроциклцзации.П р и м е р 2. Окцслительная дегид роциклизвция на кремнеземе,В реактор из нержавеющей стали нагреваемый электрически, загружают 390 мл кремнезем, который по 35 молибдена и ванадия или смесь окисейжелеза и сурьмы,Прцесс предпочтительнее проводитьопри 400-550 С Давление при реакцииможет колебаться в широком пределе отнескольких мм рт,ст, до 10 ятм, предпочтительнее работать при атмосферномдавлении.В качестве окисляющего агента...

Номер патента: 763342

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Булатов, Мельникова, Нижин, Саксонова, Сергеев, Синицын, Чарушников

МПК: C07D 307/91

Метки: 1-оксиметилдибензофурана, используемых, качестве, метакриловый, мономера, органического, производстве, синтеза, сополимеров, стекла, эфир

...раствор .69 г (0,31 моль) 1-хлорметилдибензофурана в 120 мл ацетона, добавляют 0,1 г гидрохинона (для предотвращения возможной полимеризации)и оставляют стоять в закрытой колбе при комнатной температуре в течение трех суток. Выпавший.хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают и промывают ацетоном на воронке Бюхнера. Фильтрат разбавляют 200 мл бензола и обрабатывают в делительной воронке последовательно дистиллированной водой трижды по 100 мл, затем 10-ным раствором На СОЭ до полного удаления гидрохинойа и снова водой до нейтральной реакции. Высушенный над прокаленным Ма 204 раствор фильтруют через активную окись алюминия и растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насосаОстаток перекристаллиэовывают дважды из гексана, выход 148,4...

Номер патента: 869278

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Бойко, Борисова, Вальдман, Глозман, Демина, Загоревский, Исмаилов, Каверина, Климова, Пидевич, Шмарьян, Щербакова

МПК: A61K 31/343, A61P 11/00, A61P 13/06 ...

Метки: 1-амино-3-(1, 4-тетрагидро-или, адреноблокирующим, бронь, гексагидродибензофуранил-8-окси)-пропанолов-2, гипотензивным, нейротропно-депримирующим, обладающие, производные, спазмолитическим

...активность изучали в опытахна иаркотиэированных тиопентал-натрием (45 мг/кг, внутрибрюшинно) беспородных белых крысах самцах весом250-300 гспонтанно-гипертензивныхкрысах (линия Ямамото-Оаки) весом280-310 г и на наркотиэированныхуретанхлоролозой кошках весом 2-3 кг.Вещества растворяли в 0,97 изотоническом растворе хлорида натрия вряде случаев в присутствии твина и вводили внутривенно, При этом наполиграфе "Мингограф" регистрировали с помощью злектроманометровартериальное и венозное давление иЭКГ, В опытах на кошках и крысахизучали влияние препаратов на тахикардию и гипотензию, вызванныеадреностимулятором изопротеренолом(доза иэопротеренола для крыс -0,06-0,25 мкг/кг, для кошек: 0,51,5 мгк/кг, внутривенно). Р -Адреноблокирующую...

Номер патента: 408551

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Аксанова, Загоревский, Кучерова, Шаркова

МПК: C07D 307/91

Метки: 1-оксо-1, 4-тетрагидродибензофурана

...заключаетсяв том, что хлоргидрат О-фенилгидроксиламина конденсируют с дигидроре"зорцином в присутствии кислого ката- Жлизатора, например хлористого водорода, в среде органического раствори- ЪУ 1теля, например абсолютного этиловогоспирта, при нагревании с выделениемцелевого продукта обычными приемами.О-фенилгидроксиламин может бытьполучен взаимодействием фенолята ка" фффффлия с гидроксиламиносульфокислотой, СР которую в свою очередь получают изсульфата гидроксиламина и олеума. . ЯДП р и м е р. 4,9 (0,04 моль)дигидрореэорцина и 6,35 г (0,043 моль)хлоргидрата О-фенилгидроксиламинакипятят 6-7 ч в 50 мл 24%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном этиловом спирте и выливают в водуВыпадает масло, которое черезнесколько часов...

Номер патента: 1819259

Опубликовано: 30.05.1993

Авторы: Вивьен, Джон, Кевинь, Кристофер, Майкл, Поль

МПК: C07C 67/31, C07C 69/54, C07D 307/91, C07D 319/24 ...

Метки: акриловой, кислоты, производных, стереоизомеров

...получением2 Е, 1 "Е-изомера целевого соединения.,элюируемого первым, в виде бледно-желтого масла (1,06 г, выход 50%), которое кри сталлизуется при состоянии, давая белоетвердое вещество, температура плавления103-104 С. Аналитическая проба, перекри-.сталлизованная из смеси эфир-бензин, име 55ет температуру плавления 107-108 С,ИК-спектр (взвесь в. нуджоле): 1700,1630 см; 1 Н ЯМР (СОСз); д 3,68 (ЗН,с), 3,80(ЗН,м); 7,06(2 Н,с); 7,63 (1 Н,с) млн ; со льдом и экстрагируют эфиром. Экстракты промывают водой, осушают и концентрируют с получением сырого продукта в видеоранжевого масла (14,29 г). Испарительная дистилляция (0,3 торр. температура в печи140 С) дает Е-фенил-(2-бромфенил) этилен (12,53 г, выход 86 ОО) в виде бледно-жел-.,того. масла...

Номер патента: 1782009

Опубликовано: 27.10.1995

Авторы: Артамонова, Никонов, Рахимов

МПК: A61K 31/34, C07D 307/91

Метки: 7-0-бис-(диэтиламиноэтил)усниновой, активностью, дитартрат, кислоты, обладающий, противоопухолевой

Дитартрат 5,7-0-бис-(диэтиламиноэтил)усниновой кислоты формулыгде R НООС-СНОН-СНОН-СООН,обладающий противоопухолевой активностью.