C07D 337/14 — [в, f]-конденсированные

Номер патента: 217307

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Хакс

МПК: C07D 337/14

Метки: дибензотиепина, новых, производных

...т. пл. дигидрохлорида 199 в 2"С;10-(4-мстил-пиперазинил)-метил - дибензо(Ь,1)тиепин, т. пл. дигидрохлорида 225 -228 С;40 10-аминометил-дибензо(ЬД тиепин, солянокислое производное которого, содержащее кристаллизационную воду, плавится при 228 -23 С.П р и м е р 2. Аналогично дибензо (ЬД) тие 45 пин- (11 Н) -ону получают 2-хлор-дибензотиепин- (11 Н) -он, который после перекристаллизации из эфира плавится при 119 - 120 С, Из него получают, например, с образованием промежуточных продуктов: 8-хлор- метил-дибензо(Ы)тиепин-(11 Н)-он с т. пл.113 С (из этанола); 8-хлор-метил,11-дигидро-дибензо (ЬД) тиепин-ол (сырой продукт); 2,11-дихлор-метил,11-дигидро-дибензо (Ь,1) тиепич (сырой продукт), 2-хлорметил-дибензо(Ь,1)тиепин, т. пл, 68 С (из...

Номер патента: 333763

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жан, Иностранна, Моник, Шарль

МПК: C07C 227/18, C07C 229/10, C07D 223/22 ...

Метки: активностью, заместителей, новым, новых, обладаюш, области, описывается, относится, расположением, соединений, соединенийизобретение, трициклических, фармакологической

...а полученный таким образом остаток подвергают экстрагированию водой, охлажденной О О Б Б Б ЯОа ХН Я - СНз 2-С2-С Н2-С Н2-С Н Н Н 8-С Н Н Н 8-С Н 8-С 8-С 8-С333763 Таблица 2 Температура плавления конечного продукта, С Форма выделяемого конечного продукта А - ВС,Н,Н 100 в 1 114 в 1 116 в 1 120 (мгновенная) Свободное основание Гемигидрат хлоргпдратаСвободная кислотаХлоргидрат СаНа льдом, с последующим быстрым экстрагированием хлороформом. Хлороформовый раствор затем промывают соляной кислотой с последующей промывкой водой. Далее органическую фазу сушат и затем подвергают выпапиванию досуха при пониженном давлении. Таким образом получают 26 г 6-хлор-оксо Ь,е 1-дибензоазепина в виде неочищенного продукта, температура плавления которого...

Номер патента: 334703

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Есихари, Икуо, Иностранна, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава

МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12 ...

Метки: 334703

...перемешивают в течение 17 час при 130 С, Эту реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, и получают 0,15 г 10-3-4-/2-,оксиэтил/1-пиперазинил/пропил оксидибензо Ь,Ц тиепина. Малеат в виде бесцветных игл плавится при 169 - 170 С.К другим соединениям, которые можно получить тем же способом, относятся: 8-хлор- -2-/4-метил -1 -пипер азинил/этил оксидибензо Ь,Цтиепин; температура плавления 178 - 180 С (мал еат); 8-хлор2-/4-,метил-,пипер азинил/этнл оксидибензо Ь,Ц оксепин; 10-/2-диэтилам иноэтил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 129 в 1 С (малеат) 10-/3- диметиламинопропил/оксидибензо Ь,Ц тиепин, температура плавления 140 - 141 С (малеат разлагается); 8-хлор-2/-диметиламиноэтил/- оксидибензоЬ,/тиепин, кристаллы,...

Номер патента: 336874

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 313/14, C07D 337/14

Метки: оксепинпроизводных, тиепинили

...111 можно получить аналогично первому способу, подвергая реакции обмена соединение общей ф ор мулы 1 ЧВг Вг Н 1 Н С СС=С мином общей формул 8 ,ГНН где К низший алкил, аллил и бензил.Бис-бромметилсоединепия общей формулы 1 Ч подвергают реакции обмена со свободными основаниями общей формулы Ч в присутствии растворителя, Пригодными растворителями считают инертные в реакционных условиях, например, углеводороды (бензол или толуол), галогенуглеводороды, например хлороформ, низшие спирты, например метанол или этанол, эфир или диоксан, кетоны, ацетон, метилэтилкетон или диэтилкетон.Полученные соединения общей формулы 1 затем переводят общеизвестным образом в их соли при помощи неорганических и органических кислоп. К раствору соединения...

Номер патента: 400088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атом, Где, Другой, Или, Моно, Низша, Низший, Один, Питро, Трифторметил, Что

МПК: C07D 223/26, C07D 313/14, C07D 337/14 ...

Метки: енаминов1, трицикличёских

...по каплям в течение 1 час,добавляют к раствору 4,2 г ди- бензоЬ,Д-оксепин- (11 Н) -она и 10,0 г 1-метилпиперазина в 10 мл бензола при температуре ниже 10 С. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 час и нагревают с обратным холодильником при пе 400088ремешивапии 20 час. Осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают при пониженном давлении. Остаток перемешивают, перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 4,0 г 10- (4-метил-пиперазинил) дибензо- Ь,оксепица, т. пл. 109 - 110 С, т. пл. ма.чеата 201 - 202 С (разложецие).Таким же способом можно получить и другие соединения;10 - (1-пиперазицил) дибецзоЬ,тиепин (малеат), т. пл. 198 - 199 С (разложение);8-хлор - 10- (1-пипер азицил) дибензо Ь,Ц тиепин, ИК-спектр;...

Номер патента: 423301

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Ёсинари, Икуо, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава, Япони

МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12 ...

Метки: новых, обладающих, основан, относится, свойствами, соединений, способу, трициклических, трициклическогоэнольного, фармакологическими, энольных, эфира1изобретение, эфиров

...соляной кислотой. Водный слой после нейтрализации концентрированным раствором гидроокиси натрия экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой высушивают над сульфатом магния, хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия, и элюируют этилацетатом, Первую элюированную фракцию концентрируют и получают 11,9 г 8-хлор- (2-диметиламиноэтил) - оксибензо- ЬЯ-оксепина в виде масла, из которого готовят малеат, перекристаллизовываемый из этанола, а затем из ацетона. Т. пл. 161 в 1,5 С (разл.) .П р и м е р 5. Раствор 2,0 г гидрида натрия в 4 мл бензола по каплям добавляют к 2,1 г 8-дихлордибензо-Ь,Л - оксепин-,(11 Н) -она в 8 мл диметилформамида и 26 мл бензола. К смеси после нагревания в течение 2 час при температуре 80 - 90 С...

Номер патента: 543352

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Жан-Пьер, Эмилио

МПК: A61K 31/55, C07D 313/14, C07D 337/14 ...

Метки: соединений, трициклических

...вещества, которые относительно хорошо растворцмы в дцметилсульфоокисп, диметилформамиде цлп в хлорированных углеводородах, например хлороформе, метпленхлориде, в алканолах, например метаноле цлц этаноле, цлп же в эфире цли бспзоле, а относительно церастворимы в воде.Кислотно-аллптцвцые соли оснований формулы 1 прелставляют собой кристаллические, твердые вещества. Оцц хорошо рястворцмьт в диметилсульфоокиси и дцметцлформамиле и в алканолах, например метаноле цли этацоле, ц отчасти также в хлороформе, метцленхлорцле и воде. Они относительно нерастворимы в бензоле, эфире и петролейном эфире.П р имер 1. К смеси 20 мл диметцлформамида в 10 мл метиламина прибавляют медленно по каплям примерно прц 0 С раствор 4,7 г 3- 8-хлордцбензо (Ь,)...

Номер патента: 591146

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио

МПК: C07D 337/14

Метки: соединений, солей, трициклических

...и кипятят 20 час. Реакционную смесь выливают в воду и прибавляютбензол. Органическую фазу промывают последоватеньно насыщенным водным растворомбикарбоната натрия и водой, высушиваютсульфатом магния и упаривают при вакууме,.Полученный не очищенный 32- 4 (2-хлор8 фгор,11-дигидррдибензоб, Цтиепинил)-1 пиперазинил-этил-оксазолидинон переводят обработкой с малеиновойкислотой в соответствующий малеат; т.пл.о164-166 С.50 Применяемый в качестве исходного 1-(2 хлор-фтор, 1 1-дигидродибенэоЯтиепинил)-пипераэин можно получить следующим образом.К раствору 214 г гидроокиси калия в55 2 л воды прибавляют в атмосфере азота при:. 50 С 122 г 4 фтор-(тиофенола) и перемешивают 15 мин, После прибавления 3,0 г медного порошка и 269 г 5-хлор 60 ь...

Номер патента: 592358

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Жан-Пьер, Эмилио

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61P 25/00 ...

Метки: аминопропинил-дибензо, дебензо, оксепина, производных, солей, тиепина

...соответствующее с оединение формулы 11 или (если исходят из триметилсилилэтиниллития) соответствующее10-триметилсилилэтинижоединение подвергают гидролизу и в присутствии металличес-"кого катализатора, при обработке, напримерв водном ацетоне или в водном этаноле нитратомсеребра и цианидом калия. Триметилсилильную группу в этих условиях отщепляютуже при комнатной температуре.П р и м е р 1.,К раствору 5,1 г 10-этинил-хлордибензо -5 Я-тиепина в 40 млабсолютного диоксана прибавляют 630 мгпараформальдегида, 4,5 мл 6 Я растворадиметиламина в диоксане и 200 мг ацета-та меди ( П /,. Реакционную смесь нагревают в хорошо закрытой колбе в течение2 ч до 100 С. После охлаждения выливаютосмесь на лед и потом ее подкисляют 3 н,метансульфоновой...