Способ получения 8, 10-эфиров люмилизергиновойкислотб1

Номер патента: 335838

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 335838ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советски Социалистически РеопублиК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено,12 Ч.1970 ( 1425820/23-4 М. Кл. С 07 с 1 31/24 иоритет 13 Х 1969,62/А/69, Италия омитет по делам аобретениб и открытипри Совете МинистровСССР бликовано 11.1 Ч.1972, Бюллетень13 ДК 547.821.2.07(088.8 Дата опубликования описания 22 Х,19 Авторыизобретения Иностранцы иджи Бернарди, Германо Босисио и Алдем(Италия) Иностранная фирма Сочиета Фармасеутики ИталиаИзобретение отн ния производных л Известно, что кислоты можно пол да лизергиновой кисится к способам получеюмилизергиновой кислоты. амиды люмилизергиновой учить при освещении амислоты в кислой среде. 5 необхо. й реак- зависи- минеения и 10-эфиров чающий,ся ислоты ссодержа присутстсвещении,0 домнатреакционной смеси может олнечный свет или ультранапример 250-ваттная 30 Предлагается способ получения 8 люмилизергиновой кислоты, заклю во взаимодействии лизергиновой к низшими алифатическими спиртами щими от 1 до 4 атомов углерода, в вии минеральной кислоты и при например, ультрафиолетовой лампо Реакция заключается в присоединении молекулы спирта к двойной связи между угле- родными атомами 9 и 10 в лизергиновой кислоте под действием освещения и в присутствии кислоты и одновременной этерификации карбоксильной группы в положении 8. В качестве минеральной кислоты может быть использована, например, серная или хлорная кислота любой концентрации, а в качестве спирта - любой алифатический низший спирт, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, например метил овый, этиловый, пропиловый и т, д.Для освещениябыть использован сфиолетовая лампа лампа типа Р 11111 рз - Н.Р.1 К. Время, димое для проведения фотохимическо ции, может значительно изменяться е мости от концентрации используемои ральной кислоты, интенсивности освеп температуры.Реакцию проводят при температуре 40 С, предпочтительно между 10 С и ной температурой. По окончании реакции (что можно опреде. лить по исчезновению в спектре, поглощения максимума при 315 лтлтк, который характерен для лизергиновых производных) смесь подщелачивают аммиаком и затем экстрагируют растворителем, несмешпваемым с водой, на. пример этилацетатом или хлороформом. 11 ос ле этого растворитель удаляют испарением и из подходящего растворителя кристаллизуют 8-эфир-эфира люмилизергиновой кислоты. П р и м е р. 8-метилэфир-метилэфира люмилизергиновой кислоты.В 40 слтз метанола и 7,5 сл серной кислоты растворяют 1,5 г моногидрата лизергиновой кислоты и полученную смесь освещают в пирексовой колбе 250-ваттной лампой Р 1 т 111 р Н.Р.1 К, По окончании реакции смесь разбавляют водой, подщелачивают аммиаком и экстрагируют хлороформом.Корректор О. Тюрина Редактор 3. Горбунова Заказ 1340/3 Изд.555 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раугнская иаб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 После испарения растворителя из этилового эфира кристаллизуют 1,1 г 8-метилэфира- метилэфнра люмилизергиновой кислоты, т, пл, 181 - 183 С, ссро -- 0 (с=0,47%, в пирпдине). По вышеописанной методике, но используя вместо метанола другие низшие алпфатпческие спирты, например этанол, пропанол и бутанол, получают соответствующие 8,10- эфиры. Предмет изобретенияСпособ получения 8,10-эфиров люмилизергиновой кислоты, отличающийся тем, что лизергнновую кислоту обрабатывают низшими 5 алифатическпми спиртамп в присутствии минеральной кислоты и прп освещении, например, ультрафиолетовой лампой с последующим выделением целевого продукта известными способами,

Смотреть

Заявка

1425820

МПК / Метки

МПК: C07D 457/04

Метки: 10-эфиров, люмилизергиновойкислотб1

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-335838-sposob-polucheniya-8-10-ehfirov-lyumilizerginovojjkislotb1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8, 10-эфиров люмилизергиновойкислотб1</a>

Похожие патенты