Манарский

Номер патента: 387999

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Вольф, Игнатьев, Лковский, Манарский, Фидлер

МПК: C07D 249/08

Метки: бис-3

...и 22,11 г (0,20 моаминогуанидина растирают,до 150 С, а затем поднимаскоростью 2 - 3 С(мин. Тек163 - 165 С, выдержка при10 мин, После охлаждениядукт кристаллизуют гиз водв вакууме при 60 - 70 С, Пся до 500 С.Выход 14,85 г (84,8%),Найдено, %: С 1 20,20; 20,0С гоН го Хв 02 С 12.Вычислено, %; С 120,19. К раствору 13,0 г (0,037 моль) дигидрохлорида амидогуаиидина терефталевой кислотыв 150 мл воды при охлаждении льдом и перемешивании приливают 4,14 г (0,074 моль)гидрата окиси калия в 50 мл воды. Выпавшеесвободное основание перекристаллизовываюгиз воды и сушат в вакууме при 60 - 70 С,Выход количественный, т. пл, 360 С.Найдено, %: С 42,32, 42,58; Н 5,74 5,71;И 39,28, 39,60,СгоНгХвОд.Вычислено, %; С 43,16; Н 5,07; М 40,27,Амидогуанидин...

Номер патента: 320497

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Верещагина, Кась, Костин, Крупин, Лопырев, Лучина, Манарский, Свиридов, Шаназаров

МПК: C07D 249/08

Метки: 4триазол-5, амидов, з-йод-1, карбоновой, кислоты, эфиров

...суспензии добавляют5,8 г (0,035 моль) йодистого калия в 30 мл воды. Раствор выдерживают 3 час и подкисляютдо рН 2. Кислый раствор экстрагируют зрираза эфиром, затем три раза этилацетатом.Экстракты испаряют, а твердый остаток кристаллизуют из воды.Выход метилового эфира д,2,4-триазол 5-карбоновой кислоты 51 . Т. пл. 155 -158 С.Найдено, %: С 18,87; Н 2,00; К 16,67. Мол,вес. 252 (потенциометрическим титрованием).С 4 Н 41 ИзОз,Вычислено, %: С 18,99; Н 1,59; Х 16,61. Мол.вес 253,0, Эфиры З-йод,2,4-триазол-карбоновой кислоты растворимы в воде, спиртах, этил.ацетате.Пример 2. Получение амида З-йод,2,4 триазол-карбоновой кислоты.320497 11 - С0 И,С - С11, .1,11 Н 15 Составитель Н, Трофимова Корректор Л, Орлова Редактор 3, Горбунова Заказ 3981/1...

Номер патента: 320496

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Верещагина, Кононенко, Лопырев, Манарский

МПК: C07D 249/08

...груш",я.П р и м е р 1. Получение 3- (5-ампно,2,4 триазолил) -уксусной кислоты.К раствору 20,8 г (0,2 лголь) малоповой 25кислоты в 200 5 ил воды при 50 - 60 С присылают небольшими порциями 23,8 г (0,1755 поль)бикарбопата аминогуапидипа. Реакционнуосмесь кипятят 6 час с обратным холодильником, затем добавлягот 10 г (0,25 лголь) едкого патра в 50 лгл воды. Полученный щелоч- . ной раствор кипятят 1 час обратным холодплы 1 иком, упяривяют до 50,1 г, Ох;яждяют 1 подкисляют 10%-ной соляной кислотоп до рН ж 3,0, Выпавшую 3-(5-амино,2,4-триазолил) -уксусную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.Т. пл. 186 - 187 С (с разл.). Выход 14,9 г (60% ),Найдено, %: С 33,65; 1-1 4,02;39,31. Мол. вес. 141 (потенцпомстрпчсскпм...