C07D 279/20 — с атомами водорода, непосредственно связанными с атомом азота кольца

Номер патента: 16200

Опубликовано: 31.08.1930

Авторы: Красочной, О-Во

МПК: C07D 279/20

Метки: 1-нафто, производных, фенотиазина, хиноидных

...патра до обесцвечивания. Пропускают воздух до тех пор, пока ения хино- тофенотиа нии 2-оксиафтахинона или сульелении прона из смеспособ ных2 а восст еркапто произво едующе фтофен емом. исходи получ 1-наф новле 1-, 4-н дных м выд тиази замыкание тиаО,ОПИСАН ИЕа получения хиноидных производных 21-нафтофенотиазинату ин-ной фирмы О. и. красочной промышленнЬсти,6. ГагЬеп 1 пдпз 1 г 1 е АИепяезейзсЬаН), в г. Франкфуртея, заявленному 13 сентября 1926 года (заяв. спид.М 17тельные изобретателй ин-цы В, Герцберг (ЮЬев Негги Г. Гоппе (ОегЬагд Норрв),ет от 12 декабря 1923 года на основании ст. 4 Советскоого соглашения об охране промышленной собственности,патента опублесовано 31 августа 1930 года, Действие патентараспространяется на 15,лет от 31...

Номер патента: 112580

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Русецкий

МПК: C07D 279/20

Метки: 2-хлорфенотиазина

...и м с р. В трек)оргук круглодо)шу)о колбу, сцыбжсцнуо мешалкой ц термометром, помец 1 ают 100 г псрегцаццого 3-клордифециламица Г 0,42 г-моля), 20 г серы 10,31 г-О- ля) и 1 г йоды 10,005 г-моля). Получешгу)о смесь нагревы;от при персмешиьы ниц до 170 - 180 и выдерживают при этой температуре до прекрыпения вь)деления сероводорода 1 - 1 г 5 часа).По ООцчании выдержки реакционной массе прибывляОт 175 ,г клорбензолы и 5 г угля, кипятят в тсчецис 15 минут при температуре 130 - 132 и затем фильтр лот горячи 1 раствор От угля и смолисты". примесей. С 1 ильтрат оклаждИот до 5 - 10 п оставляют иа 3 - 4 часа для кристаллизации. Выпавший осдок 2-клорфсцотиызии 51 отфиль 1 ровывыют, иром ывшот неболышгм оличсством этилового спирта и сушат при...

Номер патента: 156952

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 279/20

Метки: 156952

...хоро;:о растворимых и;юцхлорэтююие, диет)ц(, горячем бецз(:юе,этилдцетяте и этилоиоМ сицРт((.,МССЬ 2 г ИОЛуЧ(аЮОГО ЛЮ-фтдЛИМЮ(ЛОдюзфсццддаЮИ 11 я, 0,4 г СЕрц 110,2 г юлюю кипятит 6 час в 3 дл то.зуолд. Отгоюююцот раство, итсль остаток рдстворяк)т в 200,11,1;ихлорэтююцд ц цроцускдюот через колонку с20 г окиси .110 хюицця 11 стецсци дктацюости. Осле отгоююки растворителя цолучдюг 1,3 г (5),4% от теоретического). 2-фтдлцмилофецтиазицд в вцлс оряцжевых кристаллов с т. Ил. 220 - 22"С. После церекрц.стяллизяцаю:юз бсизолд цолучаот ююролукт с т. цл. 23 - -244 С, хорошорзствори ив и хлоро(1)орме дих,юорэтяцс г(эр 51 юем атил ц(тяте 11 б(.11 ЗОЛЕ.Смесь 1 г цолучсццого 2-фталююмилоф(юцтиазицд и 0,178 г пюдрдзццпю;ц)атя в 1 О,1.1 этцлового сццрта...

Номер патента: 178823

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 279/20

Метки: 178823

...%: Вг 18,30; 18,29; 8 14,80; 14,71.С,1-1,-, ОВ г Х 8Вычислено, %; Бг 18,64; 14,92,10-А ц ет и л - 2 - д им етил сул ьфа м идофентпазин. 8,6 г (0,02 ноль) 2-бром-ацетампдо- дпметплсульфампдодпфепнлсульфида, 2,6 г (0,02 лаваль) мелко растертого безводного поташа, 0,4 г медного порошка и 70 нл питробензола нагреьают прн перемешиванпн на масляной бане (температура бани 160 в 1 С) в течение 9 час. Нптробензол отгоняют с паром, остаток фильтруют через пористый фильтр, тщательно отжимают, промывают несколько раз небольшпмн порцпямп бензола. Получают 6 г вещества 87% от теоретического; т. пл, 184 в 1"С. После перекрпсталлпзацни пз спирта т. пл, 186 - 18 о,5 С.Найдено, %: 8 18,39; 18,26; М 8,09; 8,05.Вычислено, %: 5 18,39; Х 8,04,2-Д и м е т н...

Номер патента: 196860

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев

МПК: C07D 279/20

Метки: 1-аминофентиазина

...перемешивают, Через 30 лсссн начи нает выпадать желтый осадок. После фильтрации и промывки водой осадок высушивают, получают 7,5 г вещества (выход количественный); т, пл, 132 - 133 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл. 134 в 1 С,Найдено, %: Вг 21,61; 21,84: 8,75; 8,72 Сс 4 Нс,1 МеОаЬВг.П р и и е р 3. 10-А и е т и л-н и т р о ф е нти аз и и. В двухгорлучо колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и погруженную в масляную баню, помещаю 1 14,68 г (0,04 люль) 2-бром-нитроЗаказ 193718 Тирагк 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2-61-ацетамидодифенилсульфида, 5,6 г (0,04 моль) измельченного...

Номер патента: 196861

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев, Институт, Наук, Химиотерапии

МПК: C07D 279/20

Метки: 4-аминофентиазина

...количественный), т. пл, 132 - 133" С.После кристаллизации из водног ат, пл. 134 - 136 С.Найдено, 0 с 0: Вг 21,61; 21,84; 3 8,75; 8,72.Сс 4 Нг,МзО,ЯВг.Вычислено, %: Вг 21,76; Я 8,73.П р и м е р 3. 10-А ц е т и л-н и т р о ф е н т н аз и н, В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным воздушнымхолодильником н погруженную в маслянуюбаню, помещают 11,01 г (0,03 лсо,гь) 2-бром-бнитро-бг-ацетамидодифенилсульфида, 0,5 гйодистого калия, 0,5 г медного порошка иЗаказ 1936/14 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 100 мл нитробензола. Смесь при перемешивании кипятят 25 - 30 час, Раствор отфильтровывают...

Номер патента: 206437

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Даниель, Клод, Маер

МПК: C07D 279/20, C07D 279/22

Метки: 206437

...4 г т -а роизводнык фено, что соединение азшей Спосоо на закл формуль СО л, - СВ СООВ"206437 где К атом водорода атом водорода, атом водорода ный, алкоксиль содержацис от 7 сч тем, что со ли метил; метил или э ли галоида, ный или а; 1 до 4 атомоедицее обш алкиль- килтиовС,отей форрадикалличаОщимулы В, СООЙ,е К, Ки- пмеотчения; - ал килы о 4 атомов среде этил грсванием шеуказа нные знаК и ые радикалы С, обрабатыв ового спирта рсакпиои Ой содерают ед- С ОДНО- массы. жащие от 1 д ким натром в временным и Составитель БочароваЗаказ 459215ЦНИИПИ 1(омитета п Типография, пр. Сапунова,П р и м е р 2, 25,0 г метил-(метил-фенотиазинил) -мслопата метила и этила рштворяют в 300 мл этилОВОГО спиря и полученный раствор чагревают с обратным...

Номер патента: 210166

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 279/20

Метки: 210166

...стеклянный стакан емкостью 1 л, охлаждаемый снаружи ледяной водой, снабженный механической мешалкой, термометром и капельными воронками, помещают 20 г хлоргидрата 3-аминодифениламина и 100 мл спирта и прибавляют по каплям раствор 5 г едкого натра в 15 мл воды. Затем при перемешивании приливают 14 мл хлористого бензоила с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 10 - 15 С, одновременно из второй воронки приливают по каплям раствор 10,5 г углекислого натрия в 50 мл воды. По окончании внесения реагентов добавляют 50 мл воды, массу перемешивают 1 час прп 10 - 15 С, осадочек отфильтровывают и высушивают на воздухе, Выход неочищенного продукта 26,5 г. После перекристаллизации из ВычисленоПример у...

Номер патента: 213030

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Шавырина

МПК: C07D 277/72, C07D 279/20, C07D 513/02 ...

Метки: 2-меркаптобензтиазоло-5, 6-8-бенз-е, тиазина-1

...способ получения указан)ного веще)сэва заключается )в )том, что 2-амино)фантиазин нагревают со смесью серы и сероу)глерода. Выход целевото )проду)кта )при этом 703% от теори)и.П р и м е)р. 2-меркаптобензтиазоло,б-в- бенз-е-тиази)н,4,В стальной баллончик с )герметической заглуш)кой, погруженный,в масляную баню,по)мещают 4,3 г 2-ами)нофентиазин)а, 0,7 г )ра)стертой черен)ковой серы и 3 мл сероуглерда. Темттературу ба)ни поднимают)за 1 час;до 200 С и выдерживают смесь отри этой тем)пера)туре 2 час. По охлаждении реакционную маосу растворяют в5 о/о-ном )растваре едкого натра, распвор фильтруют и в фильпрат )при)бавляют ра)зба)вле)н)ную солянуюлой реакции. Вы 1 павпгий ооа)двают, )промы)вают;водой илучают 4 г вещества...

Номер патента: 257506

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Журавлев, Институт, Наук, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 279/20

Метки: 257506

...заключающийся в том, что2-бром-амидо-диметилсульфамидодифенилсульфид нагревают в диметилформамиде 10в присутствии безводного карбоната калия имедного порошка с последующей обработкойсерной кислотой. Т. пл, целевого продукта176 - 177 С, 2-бром-амино-диметилсульфамидодифенилсульфид получают из 2-бром2- нитро- диметилсульфамидоднфенилсульфида, который, в свою очередь, получаютиз 2-амино-нитро-диметилсульфамидодцфенилсульфида.Предлагаемый способ заключается во 20взаимодействии 2- амино- нитро-диметплсульфамидодифенилсульфида с хлористымацетилом. 2-Ацетиламино-нитро-диметилсульфамидодифенилсульфид циклизуют в среде ацетона в присутствии щелочи, например 25едкого натра, что сопровождается перегруппировкой Смайлза. Получают...

Номер патента: 244965

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 279/20

Метки: 244965

...карбоновую кислоту с т. пл. 282 - 283 С (с разложением).П р и м е р 3. Получение 8-хлор-изопропоксифенотиазин-карбоновой кислоты.Перемешиваемую смесь 2,5 г (0,005 моль) цинковой соли 2-амино-хлор-изопропокситиофенола, 2,46 г (0,01 моль) 2-бром-нитробензойной кислоты, 6,9 г (0,05 моль) гранулированного безводного карбоната калия и 20 мл Х,Х-диметилформамида нагревают в среде азота до 120 С в течение 0,75 час и при 120 - 132 С в течение 1,5 час.Темно-коричневую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой (350 мл) и прибавляют ледяную уксусную кислоту (10 мл). Полученную зеленую эмульсию экстрагируют эфиром. Большую часть растворителя удаляют на бане с горячей водой и смесь...

Номер патента: 262013

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранцы, Клод, Майер, Фран

МПК: C07D 279/20, C07D 279/22

Метки: 262013

...остаток с 0 350 см этилацетата, нагревая до 40 С. Затемсмесь охлаждают до 25 С, в результате чего осаждается лак, который медленно кристаллизуется. Кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 110 см 3 этилацетата, затем 40 смз петролейного эфира и получают 24 г продукта, плавящегося при 132 С. После двух перекристаллизаций этого продукта в бензоле получают 16,5 г продукта, плавящегося при 144 С. После двух перекристаллизаций 15 г этого продукта в изопропаноле получают в конечном счете 9,2 г 2-(10-метил-фенотиазинил)-2-аминоэтилпропионатхлоргидрата, плавящегося при 149 С.П р и м е р 4. Нагревают с флегмой раствор28,5 г (10-метил-фенотиазинил) -метилацетата в 1 л циклогексана и отгоняют 100 смз растворителя, Затем вводят смесь 0,1...

Номер патента: 321118

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюэг, Журавлев, Институт, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 277/60, C07D 279/08, C07D 279/20, C07D 513/02 ...

Метки: 2-меркаптотиазоло

...стальной баллончик, снабженный герметической заглушкой и погруженный в масля 10 ную баню, помещают 12 г 3-аминодифениламина, 2,1 г серы и 9 мл сероуглерода. Температуру бани поднимают за 1 час до 170 -180 С и выдерживают при этой температуре3 час, Охлажденную реакционную массу на 15 гревают с 5%-ным раствором едкого натра,раствор фильтруют, а фильтрат подкисляютразбавленной уксусной кислотой. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают водой идля дальнейшей очистки кипятят его с 0,5 н,20 аммиаком. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют разбавленной уксусной кислотой; выпавший осадок отфильтровывают, промываютводой и высушивают. Получают 10,5 г вещества (63%), После перекристаллизации из ди 25 хлорэтана т. пл. вещества 192 - 196...

Номер патента: 339549

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Никитина, Розанцев, Скрипко, Типикин, Уашьао

МПК: C07D 279/20

Метки: 339549

...до исчезновения йода. Получают порошок се. рого цвета с т. пл. 166,8 в 1,6 С.Р, Р-ди-(2-фентиазинокси)-диэтиловый эфир хооошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагревании растворим в хлорбензоле и ацетоне, частично растворим при нагревании в уксусной кислоте, этилацетате и бензоле.Вычислено, о. С 67,17; Н 4,83;5,55; Я 12,81,С,Н 2,1 ЧЯ ОНайдено, %: С 67,38; Н 4,94;И 5,54; Я 12,60. П р и м е р 6. 1 стадия. Получение 2,2-дни-(Р-нафтиламино)-фенокси)-диэтилового эфира,В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снаб 5 женную обратным холодильником, мешалкой,термометром и газоподводящей трубкой, загружают 70,59 г (0,3 г моль) разогнанного в вакууме и-оксифенил-Р-нафтиламина и 200 -250 мл и-бутанола (толуола или изопропано 10...

Номер патента: 384825

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алтухова, Вител, Гринев, Любчанска

МПК: C07D 279/20

Метки: 1-оксо-1, 4-тетрагидрофенотназина, быть, использованы, качестве, которые, могут, относится, пол, производных, способу, тетрагидрофенотиазина1изобретение

...диоксана.Выход 2,4 г (70,6%); т. пл. 192 - 193 С (ацетон),Найдено, %: С 41,88; 42,06: Н 3,06; 3,11;М 4,13; 4,12; 3 9,48.С 12 Н 1 вВгК 048Вычислено, %: С 41,88; Н 2,92; И 4,07;Я 9,31.П р и м е р 3. 2- (о-Нитрофенилтио) -5,5-диметилциклогександион,3, получают аналогично примеру 2 из 7,0 г (0,05 моль) димедона,9,5 г (0,05 моль) о-нитрофенилсульфенилхлорида и 10 мл абсолютного диоксана. Выход13,2 г (90%); т. пл, 177 в 1 С (ацетон),Найдено, %: С 57,44; 57,16; Н 5,20; 5,01;Ы 5,06; 4,78; Я 10,64, 11,00.С 14 Н 18 ИО 45Вычислено, %. С 57,32; Н 5,15; К 4,77; 31,93.П р и м е р 4. 2-(2-Нитро-бромфенилтио) -5,5-диметилциклогександион,3 получают, как в примере 2, из 2,7 г (0,01 моль) 2 нитро - 4 - бромфенилсульфенилхлорида, 1,4 г(0,01 моль)...

Номер патента: 410017

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 279/20

Метки: 410017

...ацетилфентиазина, 0,8 г 5 (0,02 моль) едкого патра, 3 г (0,022 моль)изобутилового эфира хлоругольной кислоты, 1,9 г углекислого натрия получают 4 г (85%) вещества белого цвета с т. пл. 138 - 140 С (толуол) . Вещество хорошо растворимо в 10 спирте, ацетоне, дихлорэтане.Найдено, %; И 8,74, 8,85; 5 6,99, 7,07, С; Н,зХзОв 5.Вычислено, %: Х 8,91; 5 6,80.б) Диизобутиловый эфир фентиазин,7-ди карбаминовой кислоты.Из 1,2 г диизобутилового эфира 10-ацетилфентиазин,7-дикарбаминовой кислоты, 7 мл концентрированной соляной кислоты в 6 мл метилового спирта получают 0,9 г (90%) ве щества. Кристаллы белого цвета с сероватым оттенком, после перекристализации из толуола плавятся при 217 - 219 С, хорошо растворимы в спирте,...

Номер патента: 671729

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Борис

МПК: C07D 279/20

Метки: фенотиазина

...увеличить скорость перегонки, исключает возможность забивки перегонной аппаратуры, получать продукт с т. пл. 185 - 186 С и хроматографически чистым.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мешалкой, тефлоновой рукояткой, дистилляционной головкой длиной 230 мм, выполненной в виде колокола, ингибирующего образование пены, и электрообогреваемую, снабженную насадкой Клайзена, оканчивающейся в трубчатом электрообогреваемом холодильнике, заливают при перемешивании 2500 мл трансформаторного масла (например, 5 Ье 11 Р 1 а 1 С) и 1200 г сырого темно-зелейого фенотиазина, который начинает плавиться при 168 С, и плавится в интервале температур от 174 до 182 С. Нагревание при перемешивании осуществляют в течение 1 ч при...

Номер патента: 958419

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Зайченко, Никулин, Чаусер, Черкашин

МПК: C07D 279/20

Метки: 2-винилфентиазина

...окиси алюминия (молярное соотношение соответственно 1:4,1:3,5), 120 мл сухогоксилола (любой изомер или их смесь)и кипятят содержимое в токе азота.В процессе реакции через обратныйхолодильник отгоняют образующийсяацетон. После кипячения в течение5 ч отгоняют ксилол, остаток переносят в сублиматор Й нагревают егопод вакуумом (1-3 мк рт.ст.) при220 С 2 ч. Возгон желтого цветаперекристаллизовывают из этанола,получая с выходом 23 2-винилфентиазина, т,пл. 178-179 С,П р и м е р 2, В сублиматор эа"гружают 0,5 (0,002 моль) 2-ацетил-.,фентиаэина, 3 г (0,0175 моль) иэопропилата алюминия и 1 г (0,01 моль)958419 1 60 120 180 240 Продолжительностьобработки, мин Выход 2-винилфеятиазина,Ъ 7,4 14,2 15,5 16,3 Таблица 2 Температура обработ 205 220 230...

Номер патента: 550829

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Апарникова, Керемов, Немерюк, Нерсесян, Рыжикова, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/20, C07D 513/14 ...

Метки: 4)тиазинов, дипиримидо, производные, ь1

...1,2 г (64,5) желтогокристаллического порошка с т.пл,226"228 О(спирт), Упариванием Фильтрата получают дополнительное количество. Общий выход составляет.78833.(ИН ).б) 4-Метокси-ацетиламинотио-(4-метокси-нитропиримидил)пиримидин. Смесь 1 г (3,2 ммоль)4-метокси-амина-тио-(4-метокси 5-нитропиримидил)"пиримидина и430 мл уксусного ангидрида нагревают при 65-70 в тецение 2 цас, уксусный ангидрид отгоняют,. остатокрастирают с водой, осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе.Получают 1 г (913) белого кристаллического порошка с т.пл, 217-218(спирт), ИК-спектр: 1730 см(С=О),Найдено,; С 40,85: Н 3,19,С НИ 60 БВычислено,Ж: С 40,90; Н 3,43в) 4,9-Диметокси -5 Н-дипиримидо )Г(4,5-Ь)(5,4-1 Ц (1,4)тиазин (1 а)К раствору 3,5 г (10...