Способ получения 3, 5-диметил-4галоидпиразола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 320493ИЗОЬЕЕтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22 1.1969 ( 1300113/23-4) МПК С 07 д 49/18 с присоединением аявкииоритет Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министра СССР, И, Грандберг и Д, Н. Барее Заявитель Тимирязева ковская сельскохозяиственная академия имени К,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИМЕТИЛГАЛОИДП ИРАЗОЛАиспользованы м фосфоИзобретение касается нового способа получения 3,5-диметил-галоидпиразолов, которые могут найти применение в фармакологии.Известен способ получения 4-йод,5-диметилпиразола взаимодействием 3,5-диметилпиразола и йода в водной среде при кипячении.Известен также способ получения 4-хлор,5- диметилпиразола и 4-бром,5-диметилпиразола взаимодействием 3,5-диметилпиразола с хлором или бромом в нейтральной или щелочной средах.При бромировании в нейтральной среде с использованием эквимолекулярного количества брома реакция частично останавливается па стадии образования неустойчивых гт-бромпиразолов, а при избытке брома - на стадии 1 ч,4-дибромпиразолов. Выход продукта при этом небольшой.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Предлагаемый способ получения 3,5-диметил-галоидпиразола заключается в том, что 3,5-диметилпиразол галоидируют свободным галоидом в растворах соответствующих галоидоводородных кислот при пониженных тем. пературах.Из-за отсутствия побочных процессов сразу получается чистое основное вещество.Выход 3,5-диметил-галоидпиразолов 84 - 97,5% от теории. П р и м е р 1. Получение 3,5-дпметил-бромпиразола.К 400 хг воды и 384 г (4 лтоль) 3,5-дпметилпиразола в стакане на 3 л с мешалкой и5 капельной воронкой прибавляют бромистоводородную кислоту (концентрация около 30 -50%) в таком количестве, чтобы весь пиразолперешел в раствор и рН раствора было 1 - 2,Затем к раствору при внешнем охлажденииО стакана проточной водой, слабом освещснипи хорошем размешпвапии прикапывают 210 лл(4 лтоль) брома под слой жидкости, следя затем, чтобы температура раствора была пе выше 10 С, Реакционную массу оставляют прп5 размешивании па 24 час, затем нагревают до95 С п после охлаждения проточной водой псйтрализуют раствором аммиака при 30 С до рН8 и слабого запаха аммиака из реакционнойсмеси. Далее снова нагревают до 90 С и доО бавкой МНОН доводят рН до 5 - 8, после чего охлаждают до 10 С и отсасывают бромппразол, Последний нагревают до начала кипе.ния при размешпванип с 900 лл воды и охлаждают до 10 С при постоянном и быстром5 размешивании. Затем отсасывают и сушатпри 50 С. Выход 682 г (97,5%), т. пл, 114 С.П р и м е р 2. Получение 3,5-диметил-йодпиразола,В аналогичных условиях, но сО нием свежеперегпанной над красКорректор Л, Царькова Редактор 3. Горбунова Заказ 3850/7 Изд,1705 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ром йодистоводородной кислоты и металлического йода (1016 г) из 384 г 3,5-диметилпир азол а получают 764 г (86) 3,5-ди метил- йодпиразола, т. пл. 138 С. Для нейтрализации вместо аммиака используют 407,-ный раствор едкого кали, чтобы избежать образования взрывчатого йодистого азота,П р и м е р 3. Получение 3,5-диметил-хлорпиразола.Аналогично, но в соляной кислоте и темноте, при барботировании хлора в реакционную массу до привеса 285 г и температуре не выше - 10 С из 384 г 3,5-диметилпиразола получают 447 г (84/о) 3,5-диметил-хлорпиразола, т, пл. 116 С. Предмет изобретенияСпособ получения 3,5-диметил-галоидпиразола галоидированием 3,5-диметилпиразоласвободным галоидом, отличающийся тем, что,с целью увеличения выхода целевого продук 10 та, реакцию проводят в растворах соответс 1- вующих галоидоводородных кислот при пониженных температурах,
СмотретьЗаявка
1300113
Московска сельскохоз йственна академи имени К. А. Тимир зева
И. И. Грандберг, Д. Н. Бареева
МПК / Метки
МПК: C07D 231/16
Метки: 5-диметил-4галоидпиразола
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-320493-sposob-polucheniya-3-5-dimetil-4galoidpirazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-диметил-4галоидпиразола</a>
Способ получения водного аммиака реактивной квалификации
Номер патента: 971792
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Безгубенко, Куликов, Марголин, Парадовская, Первых
МПК: C01C 1/02
Метки: аммиака, водного, квалификации, реактивной
...никеля, титана икобальта.В последующее затем время химический состав аммиака водного осч17-4 после обработки нержавсталевыхпластин не изменяется. Корроэионногодействия водного аммиака осч 14-4на поверхность нержавстали большене наблюдается, чему способствует образование защитной пленки на поверхности стали, образующейся под действием водного аммиака с высокой степенью чистоты, (осч 17-4) при определенных условиях концентрации итемпературы.Результаты анализа аммиака, в котором находилась пластина из сталиХ 18 Н 10 Т Са = 5 10- 6.10 6, Й =1 10 ь - 5:10 7 , Т = 1 10 остальные примеси в соответствии с техническими условиями.Предложенный способпозволяет увеличить производительность производствааммиака в 5-6 раз,обезопасить процесс.Формула...
Способ получения метанола, аммиака и аргона
Номер патента: 1407898
Опубликовано: 07.07.1988
Автор: Шарифов
МПК: C01B 3/38
Метки: аммиака, аргона, метанола
...колонну синтеза аммиака. Выделенный5в диффузоре метан направляют в реактор конверсии остаточных углеводородов,Оставшийся газ после выделенияН, Г и СН 4 из продувочных газовсостоит в основном иэ аргона и в количестве 626 нм /ч направляют для очист 3ки аргона от следов других компонентов, Выход аргона 1,107 т/ч,С учетом выделенного количества 5компонентов продувочных газов из232823 нм /ч газа синтеза. аммиакаобразуется 88,96 т МН/ч,На стадию конверсии углеводородоввозвращают выделенный метан из продувочного газа в количестве 270 нм /чиз цикла синтеза метанола и 302 нма/чиз цикла синтеза аммиака. С учетомих удельный расход природного газана 1 т продукции составляет (без учета количества природного газа, идущего на сжигание в трубчатых...
Способ получения поглотителя аммиака
Номер патента: 1271559
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Белоцерковский, Иодегальвис, Кондрашева, Королева, Лосева
МПК: B01D 53/02, B01J 20/08
Метки: аммиака, поглотителя
...3,0 мас.%, размер частиц менее 40 мкм), содержащего 273 г А 1 0 и 8,4 г воды, смешивают с 100,7 мл (122,8 г) раствора хлорида кобальта (концентрация 268 г/л плотность 1,22 г/см), содержащего27 г безводного хлорида кобальта (9 по отйошению к массе смеси безводйого хлорида кобальта и гидроксида алюминия в пересчете на оксид алюминия) и 95,8 г воды, Массу тщательно гомогенизируют, формуют в гранулы с размером 1-3 мм экструзионным способом и прокаливают при 250 1 20 С в течение4 ч.Динамическая активность (емкость)поглотителя по аммиаку составляет1,4 + 0,1 мас.%.П р и м е р 2. 556,7 г измельченного порошка гидроксида алюминия бе митной структуры (влажность 3,0 мас.,размер частиц менее 40 мкм), содержащего 540,0 А 1 Оз и 16,7 г воды,...
Способ получения поглотителя аммиака
Номер патента: 1560306
Опубликовано: 30.04.1990
Авторы: Асубаев, Кузембаев, Пастухова, Солнцев, Старицина, Фарберова
МПК: B01D 53/02, B01J 20/00
Метки: аммиака, поглотителя
...может быть использовано для очистки технологических газов или воздуха и позволяет в 1,2 в 1,3 раза увеличить активность поглотителя. Поглотитель получают путем пропитки пористого носителя растворами солей в ультразвуковом поле в течение 5 - 10 мин. 2 табл. течение 7 мин с помощью установки УЗДНТ после чего оксид алюминия отфильтровывают (/) от избытка раствора, сушат и анализируют.Полученный таким образом поглотитель С имеет динамическую активность по аммиаку 60 мин.Сравнение динамической активности поглотителей, полученных по известному и предлагаемому способам, проведено на основании результатов из испытаний при следующих условиях:Концентрация МНз, мг/г 2,3В газовоздушной смеси,мг/л 2,3 - 23Удельный расход газовоздушного потока,...
Способ получения катализаторного блока для синтеза аммиака
Номер патента: 709164
Опубликовано: 15.01.1980
Авторы: Бабий, Давидюк, Дмитренко, Дрожилов, Журавлев, Зозуля, Кузнецов, Мищенко, Муравская, Перельман, Подольский, Рабина
МПК: B01J 37/00
Метки: аммиака, блока, катализаторного, синтеза
...2 Предлагаем о пример 1 2ыи ам: 11 16 3 70916 рых окатышей катализатора типа СА.1 (4% А 10 з, 3% СаО, 1% КО) пористостью 30%, с удельной поверхностью 1 -5 м /г, получен.ных методом окомкования магнетитовой шихты (0,005 мм), с величиной шариков 5 - 7 мм.Шарики катализатора помещают в форму, располагая их насыпной массой, причем обеспече.но контактирование шариков друг с другом, Термообработку блока проводят в инертной атмосфере путем сушки, нагрева и спекания 0 гранул. Температуру поднимают от 20 С со скоростью 110 С в мин до 1330 С и выдержи. вают эту температуру 15 мин. Спеченный блок постепенно охлаждают естественным путем. Далее катализаторный блок восстанавливают аэотоводородной смесью при 400 - 580 С.П ри м ер 2. Для...
Предыдущий патент: Способ получения биспиразолинов n-нитраминодикетонов
Следующий патент: Способ получения пиразина или его производных
Случайный патент: Контейнероопрокидыватель