Способ получения у. -азобис-с-валеролактона)

Номер патента: 321115

Авторы: Мишина, Пирогова, Силантьева

ZIP архив

Текст

321 И 5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствао 01 1 Ч.1970 ( 1419723/231, Кл. С 074 5/ аяв с присоединением заявкиоритет Комитет по делам изобретений и открц при Сосете Министр СССРДат Авторы зобретения ова и А, А. Силант, Мишина, Л. В. П аявител ОН СП ИЯ у,у-АЗОБИС-(у-ВАЛЕР ПО% от теории, считая у,у-азобис- (у-валеро- С, После двукратной диоксана т. пл. проособам получеобис- (у-валероВычислено,вес 226,2. С 1 ОН 140,Кг. 0 Найдено, %: вес. 221,0. Продукт хар 1780 слт -(для Вещество пр 5 эфире, четырех растворимо в х вании - в дихл1 и оса- лодной Изобретение относится к спния у-лактона, а именно у,7-азлактона) .Известен способ получения б-валеролактона, заключающийся в том, что Ьхлорвалериановую кислоту нагревают с измельченными карбонатами щелочных металлов до 250 С, пока не закончится выделение СОгПредложенный способ так же как и полученное соединение является новым, не описанным в литературе, и позволяет получить лактон, содержащий в молекуле функциональнуюазо-группу.Предложенный способ получения у,у-азобис(у-валеролактона) заключается в том, что левулинат натрия подвергают взаимодействию с гидразином и хлором в водной среде при значении рН 1,0 - 10,0 с последующим выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1, Раствор 50,0 г левулиновой кислоты в 30 лтл воды нейтрализуют раствором 17,0 г едкого натра в 20 лл воды до рН 9 - 10 и прибавляют при комнатной температуре 10,9 г гидразингидрата. Затем выдерживают 20 час, охлаждают до 0 С, добавляют 100 мл ледяной воды и пропускают хлор при 0 - 10 С до появления свободного хлора и значения рН 2, Далее осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 35,5 г (73 на левулиновую кислоту лактона). Т, пл. 136 - 14 пер екристаллизации из дукта 164,5 - 165,5 С. о С 53,09; Н 6,15; К 12,39. Мол имер 2. Раствор 50,0 г левулиновой ты в 30 лл воды нейтрализуют раство,0 г едкого натра в 20 лил воды до рН 9 бавляют 10,9 г гидразингидрата при комй температуре. Затем выдерживают с и подкисляют 18,0%-ной соляной киспри 0 - 10 С до рН 2 - 3. Выпавш" тфильтровывают, промывают хо , спиртом, эфиром и сушат.учают 47,0 г азина левулиновой кислоо составляет 95 от теории, считая па иновую кислоту,321115 Составитель Р. Марголина Техред 3. Тараненко Корректор О. Волкова Редактор 3, Горбунова Заказ 1689/4 Изд, Мз 731 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В раствор 16,8 г едкого натра в 220 дл воды загружают 47,0 г азина левулиновой кислоты при 0 - 10 С, и пропускают свободный хлор при этой температуре и рН 6,0 - 7,0 до появления его избытка. Для поддержания данного значения рН среды прибавляют 20%-ный раствор едкого натра. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат,Получают 23,7 г продукта (48,6% от теории, считая на левулиновую кислоту). Т. пл. 145 -4156 С. После двукратной перекристаллизациииз диоксана т. пл. продукта 164,5 в 1,5 С,Предмет изобретения5 Способ получения у,у-азобис-(у-валеролактона), отличающийся тем, что левулинат натрия подвергают взаимодействию с гидразином и хлором в водной среде при значении рН от 1,0 до 10,0 с последующим выделением целе вого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1419723

И. М. Мишина, Л. В. Пирогова, А. А. Силантьева

МПК / Метки

МПК: C07D 307/30, C07D 307/33

Метки: азобис-с-валеролактона

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-321115-sposob-polucheniya-u-azobis-s-valerolaktona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения у. -азобис-с-валеролактона)</a>

Похожие патенты