Способ получения 2-меркаптотиазоло-

321 ИВ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл, С 076 93/14С 07 с 1 91/42 Заявлено 25.Х 1.1968 ( 1284709/23-4)с присоединением заявки1284710/23-4ПриоритетОпубликовано 13.1 Х.1972. Бюллетень27Дата опубликования описания 2,Х.1972 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения В, В. Шавырина и С. В, Журавлев Заявитель Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук СССР1Изобретение относится к ооласти получения конденсированных производных фенотиазина, которые могут найти применение в фармацевтической и резиновой промышленности или в качестве полупродуктов для синтеза новых физиологически-активных соединений.Известен способ получения 2-меркаптобензтиазоло- (5, 6-Ь) - фенотиазина, заключающийся в том, что 3-дифениламин подвергают взаимодействию с метиловым эфиром хлоругольной кислоты, Полученный при этом метиловый эфир дифениламинокарбаминовой кислоты обрабатывают серой в присутствии йода в среде толуола, а образующийся при этом метиловый эфир фенотиазинкарбаминовой кислоты гидролизуют водным раствором щелочи. Получают 2-аминофенотиазин, который обрабатывают серой и сероуглеродом при повышенной температуре с последующим выделением продуктов известным способом. С целью упрощения процесса 3-аминодифениламин обрабатывают серой и сероуглеродом. Получают 2-меркапто-фениламинобензтиазол, который обрабатывают серой в присутствии йода, преимущественно его следов, в среде дихлорбензола, Процесс желательно вести при температуре 160 - 180 С, Продукты выделяют известным способом. В предлагаемом способе сокращены двестадии. В результате этого требуется меньше щелочи и метилового эфира хлоругольной кислоты.5 П р и м е р 1. Получение 2-меркапто.5-фениламинобензтиазола,В стальной баллончик, снабженный герметической заглушкой и погруженный в масля 10 ную баню, помещают 12 г 3-аминодифениламина, 2,1 г серы и 9 мл сероуглерода. Температуру бани поднимают за 1 час до 170 -180 С и выдерживают при этой температуре3 час, Охлажденную реакционную массу на 15 гревают с 5%-ным раствором едкого натра,раствор фильтруют, а фильтрат подкисляютразбавленной уксусной кислотой. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают водой идля дальнейшей очистки кипятят его с 0,5 н,20 аммиаком. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют разбавленной уксусной кислотой; выпавший осадок отфильтровывают, промываютводой и высушивают. Получают 10,5 г вещества (63%), После перекристаллизации из ди 25 хлорэтана т. пл. вещества 192 - 196 С.Найдено, %: К 11,13; Ь 24,80,С 13 Н 1011212.Вычислено, %: М 10,84; Ь 24,78.П р и м е р 2. Получение 2-меркаптотиа 30 зола- (4,5-Ь) - фентиазина.321118 4Найдено, : Ы 10,04; 5 33,58.СзНзЮз,Вычислено, : К 9,71; 5 33,37. Составитель С. ПоляковаТехред Л. Богданова Корректор Т, Бабакина Редактор Н. Вирко Заказ 33422 Изд, Мд 1351 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3В круглодонную колбу, снабженную холодильником и погруженную в масляную баню, помещают 15,5 г 2-меркапто-фениламинобензтиазола, 5,1 г серы и 50 мл о-дихлорбензола. Температуру бани поднимают до 160 С. После растворения массы вносят 0,6 г йода. Смесь нагревают при 160 - 165 С 4 час, при 170 в 1 С 1 час и при 180 - 190 С 1 час. После охлаждения вещество отделяют, нагревают его с 200 мл толуола. Осадок отфильтровывают и высушивают. Получают 15 г вещества, которое кристаллизуют иа анилина. Выход этого вещества 11,5 г (67% ); т. пл. 268 в 2 С. После повторной перекристаллизации из анилина его т. пл.278 в 2 С. По температуре плавления сме,шанной пробы и по данным тонкослойной хроматографии, полученное вещество идентично 2-меркаптотиазолофентиазину, описанному ранее,Предмет изобретения1. Способ получения 2-меркаптотиазоло(4,5-Ь) - фенотиазина на основе 3-аминодифениламина с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся 10 тем, что, с целью упрощения процесса, 3-аминодифениламин обрабатывают серой и серо- углеродом; полученный при этом 2-меркапто-фениламинобензтиазол отбирают или подвергают взаимодействию с серой в присутст вии: йода.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 160 - 180 С.3. Способ но п. 1, отличающийся тем, чтообработку серой проводят в среде дихлорбен:- 20 зола.