Способ получения метилового эфира l-гистидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 320483
Авторы: Брусенцов, Груздев, Новоселов, Оиблиотена, Швачкин
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства11.1970 ( 1408619/23-4) С 07 с 101/О С 070 49/3 влен исоединением заявкиКомитет оо деламизобретений и открытиори Совете МинистровСССР иоритет 47,466542.91,07088.8) Опубликовано 21.Х 1.1972. БюллетеньДата опубликования описания 16.1.19 5вторызобретения Заявитель титут экспериментальнои эндокринологии и химии гормо Академии медицинских наук СССРПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 1.-ГИСТИДИН 2моляр ного избытка хлористо Изобретение относится ния производных гетеро кислот, а именно к у способу получения метил дина, который является при получении фрагмент бонуклеазы, инсулина и 4-кратного готионила.Предлагаемый способ позволяет увеличитьвыход целевого продукта до количественного5 и получить хроматографически чистый продукт,Пример. Синтез метилового эфира 1.-гистидина. Реакцию проводят в четырехгорлойколбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой,О обратным холодильником, термометром и воронкой для прикапывания. 23,0 г дигидрохлорида 1.-гистидина растворяют при нагревании в 500 мл абсолютного метилового спирта.Термостатирующим устройством доводят тем 5 пературу раствора до 60 С и по каплям в течение 1 час прибавляют 28,8 мл хлористоготионила при интенсивном перемешивании.Псремешивание при температуре 59 - 61 Спродолжают в течение 4 час. СодержимоеО колбы упаривают при 45 - 50 С и высушиваютв вакууме над КОН до постоянного веса. Получают 24,4 г (100%) хроматографически чистого дигидрохлорида метилового эфира1.-гистидина, Й +11,0 (С 1; Н,О).5 Полученный продукт суспендируют при интенсивном перемешивании в 150 мл сухогохлороформа, насыщают аммиаком 2 час при0 С, выдерживают в холодильнике 24 час,пропускают через слой безводного сульфатаО натрия на фильтре. Прозрачный раствор упак способу получециклических аминоовершенствов анно му ового эфира 1.-гистисходным продуктом ов гемоглобина, риругих полипептидов. Известен способ получения метилового эфира 1.-гистидина взаимодействием раствора 1.-гистидина дигидрохлорида с хлористым тионилом в метиловом спирте при 0 С с последующей нейтрализацией полученного продукта аммиаком. Выход целевого продукта составляет 77% (от теории).Однако целевой продукт, полученный известным способом, не отличается высокой чистотой (10 - 30% составляют примеси, представляющие собой непрореагировавший исходный продукт).Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта, Для достижения этой цели раствор дигидрохлорида 1.-гистидина в метиловом спирте обрабатывают хлоритым тионилом, взятым в 2 - 6-кратном мо лярном избытке, при температуре 40 - 64 С с последующей нейтрализацией полученного продукта аммиаком.Предпочтительно процесс проводят при температуре 59 - 61 С с использованием 3 - 3 О П И С А Н И Е 320483ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ320483 Составитель Л. ИоффеТехред 3, Тараненко Редактор Н. Вирко Корректор Е. Миронова Заказ 4244/2 Изд,1806 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ривают и кристаллизуют при охлаждении, Выход метилового эфира 1.-гистидина составляет 18,1 г (100% ); т, пл. 58 - 61 С.Хроматография в тонком слое силикагеля в системе н-бутиловый спирт: пиридин: уксусная кислота: вода=15: 10: 3: 12, К 0,45. Хроматография на бумаге в системе метилэтилкетон: пиридин: вода=65: 15: 20, К 0,59. Предмет изобретения1. Способ получения метилового эфир а Е-гистидина взаимодействием раствора дигидрохлорида 1.-гистидина и хлористого тионила в абсолютном метиловом спирте с последующей нейтрализацией аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, процесс ведут с 5 использованием 2 - 6-кратного молярного избытка хлористого тионила при температуре 40 - 64 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 59 - 61 С.3. Способ .по чп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут с использованием 3 - 4-кратного молярного избытка хлористого тионила.
СмотретьЗаявка
1408619
Институт экспериментальной эндокринологии, химии гормонов, Академии медицинских наук СССР
оиблиотена МВД, Н. А. Брусенцов, В. С. Груздев, В. А. Новоселов, Ю. П. Швачкин
МПК / Метки
МПК: C07C 229/14, C07D 233/64
Метки: l-гистидина, метилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-320483-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-l-gistidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира l-гистидина</a>
Способ получения метилового эфира 3-аминокротоновой кислоты
Номер патента: 1836334
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Даниель, Дерди, Дьюла, Ласло, Пал, Петер
МПК: C07C 227/08, C07C 229/30
Метки: 3-аминокротоновой, кислоты, метилового, эфира
...по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гэгэпимэ. 101 В случае, если аммиак применяется в газообразной форме, можно поступать так, что смесь метилового эфира ацетоуксусной кислоты с водой насыщается газом и затем продукт осаждается из еще теплой реакционной смеси путем добавки дальнейшей воды.Важнейшие преимущества предлагаемого способа следующие:а) высокий выход целевого продукта, б) легко осущестоим в крупном производстве;в) метиловый эфир 3-аминокротоновой кислоты не загрязняется побочным продуктом - амидом ацетоуксусной кислоты,г) устройство используется оптимально, так как реакция протекает быстро;д) о реакции не нужно...
Способ получения метилового эфира 4-ацетил-амино-3, 5 дихлорсалициловой кислоты
Номер патента: 357197
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 101/74
Метки: 4-ацетил-амино-3, дихлорсалициловой, кислоты, метилового, эфира
...предлагаемого способа является впервые используемый метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты в качестве исходного продукта для получения 3,5-дихлорзамещенных л-аминосалициловой кислоты, что приводит к непосредственному синтезу метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты. В соответствии с изобретением описывается способ получения метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты, заключаю щийся в том, что метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты обрабатывают газообразным хлором в присутствии хлороформа с последующим выделением целевого продукта известным способом.10 П р н м е р, Метнловый эфир 4-ацетиламино 3,5-дихлорсалициловой кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой...
Способ получения метилового эфира -карбобензокси-0-бензил -аспартил-фенилаланина
Номер патента: 713863
Опубликовано: 05.02.1980
Авторы: Андреев, Давидович, Павлова, Рогожин
МПК: C07K 1/06, C07K 5/075
Метки: аспартил-фенилаланина, карбобензокси-0-бензил, метилового, эфира
...эфира И-карЦНИИПИ Заказ 9209/17 Тираж Ы Подписное Филиал ППП Патент 1, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 це органического растворителя прикомнатной температуре в течение 35 ч. Целевой продукт выделяют изреакционной массы добавлением холодной воды (5-10 С) с выдержкой приэтой температуре в течение 2-3 ч,Таким образом, способ согласноизобретению позволяет исключитьтоксичный реагент, сократить числостадий синтеза, сократить времяреакции с 48 до 3-5 ч,упростить способ выделения целевого продукта.Пример 1.К раствору 1,07 г (3 ммоль) И-карбобензоксиО-бенэиласпарагиновой кислоты в 15 мл нитрометанаприливают 0,345 г (3 ммоль) И-этилморфолина и затем добавляют 0,633 г(3 ммоль) трифторацетил-И-оксисукцинимида при перемешивании,...
Способ получения метилового эфира -бромундекановой кислоты
Номер патента: 1055738
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Алпатов, Бахтинов, Братус, Головина, Зубарев, Фролкина
МПК: C07C 69/63
Метки: бромундекановой, кислоты, метилового, эфира
...бромистый водород: .воздух в интервале (1-8);1и объемная скорость подачи газовойсмеси в интервале 17,7-84,2 л/чсущественного влияния на выход целевого продукта не оказывают. Однакоувеличение объемной скорости газовой смеси с 17,7 г/ч до 50 л/чи выше приводит к увеличению проскока бромистого водорода (3,6 моль против 0,6 моль, В свою очередь, снижение объемной скорости до 17,7 л/чприводит к увеличению длительностипроцесса гидробромирования с 2,5до 3,67 ч. Таким образом, соотношение газовой смеси бромистый водород: воздух целесообразно братьв пределах 1: 1-5,8 , в то времякак объемную скорость газовой смеси следует ограничивать, Снизить,проскок бромистого водорода до минимума можно используя для процесса гидробромирования...
Способ получения метилового эфира -хлормолочной кислоты
Номер патента: 1778111
Опубликовано: 30.11.1992
Авторы: Аксенова, Горбушина, Данилов, Ефремов, Левченко, Шастик
МПК: C07C 67/08, C07C 69/675
Метки: кислоты, метилового, хлормолочной, эфира
...( 4% от количества ХМК) Соотношение ХМК:метанол 1:б. Массу кипятят при 64- 65 ОС в течение 1 ч, анализируют на содер-. жание невступившей в реакцию ХМК (потенциометрически) и метилового эфираХМК (ГЖХ). Степень превращения ХМК составляет 88,5%. Подключают к системе вакуум и при остаточном давлении 400-500 мм рт,ст, и температуре в парах 33 - 36 С отгоняют избыток метанола и воду до прекращения погона. Холодильник и приемник охлаждаются рассолом. Время отгонки 20- 30 мин. К оставшемуся в колбе эфиру-сырцу- 73,6 г добавляют 96,0 г метанола, вновь Кипятят 1 ч, повторяют анализы на конецэтерификации (2-я стадия). Степень превращения ХМК составляет 98,5% от исходного количества. Отгоняют метанол и выделившуюся воду в тех же условиях, что...
Предыдущий патент: Способ получения диметилглиоксиминов кобальта
Следующий патент: Способ получения люнопероксигидрата мочевины
Случайный патент: Способ сварки в среде защитных газов