Способ получения 2, 6-хлорпуринов

Номер патента: 323003

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

ZIP архив

Текст

ВСГС;(УДВ-У,т ОПИСАНИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ 323003 Соаэ Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 22 Х 1.1970 ( 1462134,23-4) л, С 07 с 1 57/ заявктт о рисосдине: ПриоритетОпубликова Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.1.1972. БюллетеньДК 547,857,07(088 Дата опубликования описашш 3,111.1972 Авторыизобретени Е. С, Головаучно-иссле институт и нская и Л. А, Гуторо втический есоюзный ательский химико-фарСерго Орджоникидзе Заяви РПУРИНО ЧЕНИЯ 2,ПОСОБ аИзобрете 11 ие относится к способу получения 2,б-хлор пуринов, являющихся ценными исходными соединениями в синтезе самых разнообразных соединений пурина, которые могут быть биологически активными веществами.Известен способ получения 2,6-хлорпуринов путем нагревания Х,Х-диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии третичного ароматического амина, например диметпланилина. Выход целевого продукта не превышает 25 - 30% от теоретического из-за осмоления, связанного с образованием побочных веществ, преимущественно продуктов пара- конденсации диметиланилпна с молекулой пурина,С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 2,6- хлорпуринов нагреванием Х,Х-диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии хлоргидрата третичных алифатических аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход составляет 90 - 95% от теоретического.П р и м е р 1. 2,6-Дихлор-метилпурин.50 г теобромина и 60 г хлоргидрата триэтиламина кипятят 25 - 30 час с 400 лил хлор- окиси фосфора, Выпавший осадок отделяют,охлаждают льдом, нейтрализуют до рН б - 7и фильтруют. Хлорокись фосфора отгоняют ввакууме и остаток обрабатывают также. Общий выход 2,6-днхлорпурина 90 - 95%, т. пл.5 192 в 1 С,П р и м е р 2, 2,6,8-Трихлор-метилпурин.Соединение получают аналогично примеру1 из 50 г 8-хлортеобромина, 60 г хлоргидрататриэтиламина и 400 лтл хлорокиси фосфора.10 Выход 92 - 95%, т. пл. 158 - 160 С,П р и м е р 3. 2,6-Дихлор-метилпурин.40 г 1,9-диметплксантина и 60 г хлоргидрта триэтиламина кипятят 25 - 30 час с 400 лтлхлорокиси фосфора, Избыток хлорокиси фос 15 фора отгоняют, к остатку добавляют лед инейтрализуют до рН 2 - 3, Осадок отделяют икристаллизуют пз воды, Выход 2,б-дихлорметилпурина 70 - 75%, т. пл. 154 - 155 С.Предмет изобретенияСпособ получения 2,6-хлорпуринов путемнагревания Х,Ы-диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии третичпыхаминов с последующим выделением целевого25 продукта известными приемамп, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве третичного аминаиспользуют его хлоргидрат.

Смотреть

Заявка

1462134

Е. С. Головчинска, Л. А. Гуторов, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 473/40

Метки: 6-хлорпуринов

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-323003-sposob-polucheniya-2-6-khlorpurinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-хлорпуринов</a>

Похожие патенты