Номер патента: 322325

Авторы: Пашкуров, Резник

ZIP архив

Текст

гОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетокиз Социалистическик Республиквисимое от авт. свидетельства С 07 с 143/ С 07 с 1 51/4 Заявлено 20.Х 1.1969 ( 1386748/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано ЗО.Х 1,1971, Бюллетень3Дата опубликования описания 17.11.1972 Комитет по делам изобретений и открытпри Совете МинистреСССР УДК 547.854.7.07(0 АвторыизобретенияЗаявитель Орден В, С. Резник и Н. Г. Пашкуроввого Красного Знамени институт органической и физической химии им. А, Г. Арбузова АН СССР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-БИС-(2,4-ДИОКСИ-МЕТИЛПИРИМИДИ Н-ИЛСУЛЬФАМИДО)ДИФЕН ИЛСУЛЬФОНА гет изо ретения диокси- дифенил-диами- тмодейст 5-сульфорителя в оследу- югзвестнем, что тем, что нием в оформе. Предлагается метод синтеза нового соединения, которое может найти применение как фармацевтический препарат. Предлагаемый способ основан на известной в органической химии реакции взаимодействия алифатического или ароматического амина с соответствующим сульфохлоридом, Новое производное сульфамидопиримидина - 4,4-бис - (2,4-диокси-метилпиримидин- илсульфамидо) дифенилсульфон - обладает ббльшим эффектом, чем аналогичные соединения подобного действия.Способ получения 4,4-бис-(2,4-диокси-метилпиримидин- илсульфамидо) дифенилсульфона заключается в том, что 4,4-диаминодифенилсульфон подвергают взаимодействию с двумя молями 6-метилурацил-сульфохлорида в среде инертного растворителя в присутствии двух молей основания с последующим выделением целевого продукта известными методами, преимущественно осаждением в инертном органическом растворителе, например хлороформе. Синтез можно проводить при 30 - 55 С.П р и м е р. К перемешиваемому раствору 22 г (0,09 мо,гь) 4,4-диаминодифенилсульфона и 25 мл триэтиламина в 250 мл сухого диметилформамида при 45 - 50 С присыпают 42,5 г (0,18 моль) 6-метилурацил-сульфохлорида. Через 1 час массу упаривают в вакууме до половины объема, выпавшие кристаллы отжимают па фильтре, промывают хлороформом и спиртом. Выход 46 г (82% от теоретического),т. пл. 230 - 231 С (с разложением). После перскристаллизации из водного спирта получают светло-желтые кристаллы с т. чл. 233 - 235 С (с разложением).Найдено, %: С 42,22; Н 3,17; И 13,38.С 22 20 бО 03Вычислено, %; С 42,30; Н 3,21; Х 13,45.Для увеличения выхода целевого продуктажелательно выделять его разбавлением реак ционной массы трехкратным по объему количеством хлороформа. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и горячим спиртом н сушат. Выход 55 г (96% от теоретического), т. пл. 228 - 232 С (с разложс нием). 1. Способ получения 4,4-бис- (2,4- 20 метилпиримидин - 5 - илсульфамидо)сульфона, от.гггчагощийся тем, что, 4, нодифенилсульфон подвергагот взаг вию с двумя молями 6-метилурацилхлорида в среде инертного раство 25 присутствии двух молей основания с пщим выделением целевого продукта гмп методами.2. Способ по и. 1, отличающггйсяреакцию проводят при 30 - 55 С.ЗО 3, Способ по и, 1, от,гичающийсяцелевой продукт ьыделяют осажд инертном растворителе, например хло

Смотреть

Заявка

1386748

Ордена Трудового Красного Знаменн институт органической, физической химии А. Г. Арбузова СССР

В. С. Резник, Н. Г. Пашкуров

МПК / Метки

МПК: C07D 239/69

Метки: 4-яс

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-322325-sposob-polucheniya-4-4-yas.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-яс-</a>

Похожие патенты