C07D 209/86 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода циклической системы

Номер патента: 40975

Опубликовано: 31.01.1935

Авторы: Беззубец, Игнатюк-Майстренко, Тихонов

МПК: C07D 209/86

Метки: 3-6-дифталевой, n-этилкарбазола, кислоты

...в среде полихлоридов бензола. 1 весовую часть этилкарбазола(1 моль) смешивают с 3 весовыми частями фталевого ангидрида (4 моля) и 12 весовыми частями полихлоридов бензола. Затем постепенно вносят б весовых частей хлористого алюминия (9 молей) так, чтобы температура не поднималась выше, чем 50 - 70, По окончании прибавления хлористого алюминия температуру БО - 70 поддерживают в течение 1 - 1 Чг часа, после чего реакцион.ую смесь выгружают на лед, подкисляют соляной кислотой и отгоняют полихлориды бензола с водяным паром, Оставшийся осадок отфильтровывают и обрабатывают разбавленнои кислотой. Затем его растворяют в разбавлен.ной щелочи и фильтруют. Из фильтрата при подкислении соляной кислоты выпадает этилкарбазол - монофталевая кислота....

Номер патента: 64449

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Мизуч

МПК: C07D 209/86

Метки: r2nch2r1, аминов, типа, третичных

...эфирный раствор 6 г О-ацетил- И.оксиметилкарбазола СН, Х СН, ОСО, СН, с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала О. После прибавления всего количе. БРЕТЕНИЯ ства О-ацетил Х.оксиметилкарбазола дают выдержку 1 час при той же температуре и далее разлагают реакционную массу льдом и хлористым аммонием. Из эфирного слоя выделяют 4,55 г Б этилкарбазола (93 - 94% теоретического количества) с т, пл, 63 - 64.После кристаллизации из спирта получают 3,6 г Х-этилкарбазола с т. пл. 67,4 - 67,8 (около 74% теоретического количества).П р и м е р 2, К магний-органическому соединению, приготовленному из 1,8 г магния и 6,6 г бромистого этила, в условиях примера 1 прибавляют 6 г О-ацетил-Х-оксиметилкарбазола.После...

Номер патента: 158883

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 209/86

Метки: 158883

...0,23 изд. л.Заказ 3171/- Тирак 475 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР31 осква, Центр, по. Ссрова, д. 4. Сапунова, 2 Типограиия, пр Получают при 180 - 183 С (2 - 3 лглг рт. ст.) 43,1 г (65 в,в от теоретического) бесцветного масла, затвердевяющего прн стоянии.После псрскристаллизацшг ггз мстянола вы. деляются бссцвстныс иглы 3-винил-зтнлкярбазола с т. пл. 66 - 67"С. В литературе нс описан.Найдено, %: С 86,83; 87,01; Н 6,68; 6.57, И 6,21; 6,42.Вычислено, о/о. С 86 89; Н 6, 9; М 6,32 Непредельность (по Мартину) 98,8 в/,.Пример 3. 3-Винил 9 н-пропил кя рба зол, Вещество полчагот по способу, описанному в примере 1, из 25,1 г (О,1 люль) 3-ацетил-н-пропилкарбязола (т, пл. 68 - 68,5 С) и 20,4 г...

Номер патента: 158884

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 209/86

Метки: 158884

...в525 лл бензола с 89,1 лл (1,25 моль) ацетилхлорида, Из бензольного раствора продуктпромывают водой до нейтральной реакции налакмус и сушат хлористым кальцием. Послеотгонки бензола остаток перегоняют в вакууме.При температуре до 21 С (3 - 4 ли рт. ст.)отгоняют 24 г 9-я-пропилкарбазола с т. пл.48 - 49 С, При 217 - 220 С (3 - 4 ллт рт. ст.)отгоняют 201 г (8000) сырого 3-ацетил-н-пропилкарбазола; после перекристаллизации егоиз метанола получают 163,3 г (65,0% от теоретического) в виде игл с т. пл. 68 - 68,5 С.В литературе не описан.Найдено, 00: М 5,32; 5,33.С 17 Н 17 Ой,Вычислено, %: И 5,57%.3-Ацетил-н-пропилкарбазол образует оранжевый пикрат с т. пл, 100 - 101 С и 2,4-динитрофенилгидразон с т. пл, 262 - 263 С,Пример 4. 3-Ацетил-изопроп и л...

Номер патента: 159533

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 209/86

Метки: 159533

...едкого кали (илиэквимолекулярное количество едкого патра),66,8 мл метилэтилкетона (или ацетона) и 9,68 мл окиси этилена (ректификат с содержанием 99,0% чистого вещества).Растворитель и окись этилена предварительно охлаждают до 0 С. Закрытую колбу помешают в термостат и выдерживают реакционную массу в течение 50 лгин при 50 С и взбалтывании. По окончании реакции (весь карбазол переходит в раствор( колбу охлаждают на льду, содержимое выливают в 200 мл ледяной воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают до постоянного веса в вакуум-сушильном шкафу. Сырой продукт очищают перегонкой в гакууме. При 220=С ц 4 - 5 лм рт. ст. отгоняют 42 г вещества (выход 97% от теоретического) с т. пл. 80 - 81 С,При перекристаллизации...

Номер патента: 170933

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 170933

...содержимое нагревают до 60"С и выдерживают при этой температуре 1,5 нас. Продукт реакции выделяют растворением в ацетоне и переосаждением водой. После экстракции твердого остатка бензином (т. кпп. 70 - 190"С) и перекристаллизации пз спирта получают 12,7 г (420/О от теоретического) 9- (р-хлор) -этплкарбазола с т. пл. 125 - 126 С.б) П о л у ч е н и е 3-хлор-(р - х л о р)- этилкарбазола. Смесь 10 г Зхлор 9-(р окси) -этилкарбазола, 250 мл четыреххлористого углерода и 8,2 г пятихлористого фосфора нагревают на водяной бане 3 час, после чего смесь отмывают водой от кислот, сушат, растворитель удаляют перегонкой, а остаток перегоняют в вакууме. При 215 - 220 С (5 л 1 м рт. ст.) отгоняется 8,1 г масла, кристаллизующегося при стоянии в иглы,...

Номер патента: 172770

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 3-хлорили, 6-дихлор-9, винилкарбазоловбс2с010си-«, плтситио

...и выпавшие мелкие пластинки промывают на фильтре холодным метанолом от щелочи. Выход вещества с т. пл. 133 - 134 С составляет 74,5",О от теоретического.Найдено, %: С 64,37; Н 3,23; К 5,38; С 1 27,7. С, Н КС 4.Вычислено, %: С 54,11;С 1 27,05. Непредельность по100 д . 3,43; Х 5,34; Мартину (6) 3-х л о р-в и н и л - (р-хлор) -этилкарбаз %-ного раствора ед ечение 4 час. Выпавш сцветные иглы пере метанола. Выход 3-х 5% от теоретическог карбазол. ола кипятят кого кали в ие после ох- кристаллизолор-винило, т.пл. 68 -мер, лор 12,5 евт ия бе 5 г 3-х с 50 мл метанол лажденвывают карбазол 69 С. Пр ет изоб ения ли 3,6 йся те 3, 6-ди ают в чении м ре ют, а хлорСпособ по винилкарбаз ответствующ 5 хлор) -этилк ствию с едк ле, и образу массу охлаж...

Номер патента: 173236

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Томский, Шехирев

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(а-ацетокси)-этилкарбазола, производных

...еще 20 лгин. Раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата на водяной бане отгоняют ацетон, в колбе остается желтый расплав продукта, который раствоО ряют в октане (или другом углеводороде) принагревании. При охлаждении раствора кри.сталлизуется 9- (и-ацетокси) -этилкарбазол ввиде мелких белых игл с т. пл. 85 - 87 С. Выход 12,80 г (84,3% от теоретического). После5 дальнейшей очистки кристаллизацией из смеси гексана с бензолом (3:1) продукт имеет;т. пл. 89 - 91,5 С, П родукт хорошо р а створ имв ароматических углеводородах, эфире, ацетоне, метилэтилкетоне,О Найдено в %; С 75,86; 76,22; Н 6,00; 5,89;Х 6,08; 5,59.Вычислено в %: С 75,82; Н 5,92; К 5,54.П р и м е р 2. Получение 3-хлор-(а-ацет 5 окси) -этилкарбазола,По аналогичной...

Номер патента: 174628

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Способ, Томский, Шехирев

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 174628

...н-бутанола в течение (50% от теоретическоАналогично получаю этилкарбазол из 1 г этилкарбазола, 50 лл 80 мин. Выход 0,52 г го). сяол в3-хют одписная группа5 Предлагаемый способ получения 3-нитро (или хлор)-9(а-алкокси)-этилкарбазолов заключается в том, что 3-нитро(или хлор)-9- (а-ацетокси)-этилкарбазол обрабатывают спиртом при температуре его кипения.Для проведения реакции алкоголиза 3-нитро- (а-ацетокси) -этилкарбазола этиловым или метиловым спиртом необходимо наличие кислого катализатора.П р и м е р 1, Получение 3-хлор-(а-метокси)-этилкарбазола.К 4 г 3-хлор-(а-ацетокси)-этилкарбазола приливают 50 ил метанола и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин. По охлаждении кристаллизуется 2,6 г продукта, выход 72% от...

Номер патента: 176297

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Сироткина, Шехирев, Юшко

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(а-алкокси)этилкарбазолов

...и термометром, последовательно загру:кают 8 лл ацетона, 0,05 г МаНЬО и 5 г карбазола. Колбу с содержимым помещают в термостат с температурои 24 - 26 С. К содержглохгу колбы медленно по каплям добавляют 3,5 лг,г вннилэтилового эфира при постоянном перемешнваннн. По мере 5 прилнвания внннлэтнлового эфира весь карбазол переходит в раствор. После добавления всего внннлэтнлового эфира содержимое колбы выдерживают в термостате еще 15 - 20 лгин.По окончашш реакции реакционную массу 0 выливают в воду, образуется твердый белыйосадок, который отфильтровывают, высушивают н взвешивают. Выход 6,6 г (92" ,от теоретического), т. пл. 69 - 71.С, После очистки кристаллизацией нз этанола продукт имеет 5 т. пл. 75 - 76"С (литературные данные т, пл,74 -...

Номер патента: 182161

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лопатинский, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: 182161

...- 117 С, После перекристаллизации из этанола 9- (р-оксипропил) карбазол выделяется в виде бесцветных мелких игл с т. пл.119 - 120 С (по литературным данным ои пла вится при 120 - 121 С). 20 1. Способ получения 9 базола взаимодействием годным пропилена при на ном растворе метилэтилке ся тем, что, с целью упр 25 качестве производного про окись пропилена. 2. Способ по процесс ведут пил) карп оизр-оксипроп арбазола с р ревании в щелочона, отличающий- щения процесса, в пилена используют ои 1 ийся тем, чторе 50 С,п. 1, отлич ри температ 9- (р-Оксипропил) карбазол представляет практический интерес как полупродукт в синтезе многих производных карбазола и для синтеза полимеров 9-пропенилкарбазола.Известен способ получения...

Номер патента: 183209

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Лопатинский

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 3-нитроили, теграхлор-9-(р-окси

...в воду. Выпавший осадок перекристаллизовывается цз метанола доотрицательной реакции ца З-нитрокарбазол,причем получают 4,85 г (40", от теоретическо 5 го) 3-нитро-(р-окси)-этилкарбазола с т. пл.183 в 1, 5)С.Найдено, 00: С 65,80; Н 4,60; К 11,06;ОН (по Верлею) 6,43; 6,85.СН, Озе10 Вычислено, %: С 65,6; Н 4,69; К 10,95; ОН6,65; т. пл. вещества в смеси с веществом, полученным по методу А, депрессии не дает.Г 1 р и м е р 2, В колоу, снабженную мешалкой, газоотводной трубкой, капельной ворон 15 кой и обратным холодильником, загружают10 г 9-(Р-окси) -этцлкарбазола в 50 лтл уксусного ангидрида. При температуре бани 60"Си перемешивации приливают 15,4 лтл хлористого сульфурцла, после чего смесь выдерживают20 прц этой температуре 1,5 час, По...

Номер патента: 183210

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жеребцов, Лопатинский

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-карбазолилуксусных, кислот

...9-карбазолилуксусной кислоты.Процесс протекает в три стадии с низким выходом целевого продукта.С целью сокращения времени проведения процесса предложен способ, согласно которому на карбазол или его галоген- или нитроза мещенные действуют хлоруксусной кислотой в присутствии едкого кали в среде протоноакцепторного растворителя, например дпметилформамида.П р и,м е р 1. К 16,7 г карбазола добавляют27 г едкого кали, 100 мл диметилформамида и 13 г хлоруксусной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 6 чаь при перемешивании, после чего выливают в воду. Нспрореагировавший кар базол отфильтровывают, а 9-карбазолилуксусную кислоту выделяют путем медленного вливания в фильтрат концентрированной соляной кислоты при перемешивании,...

Номер патента: 181118

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 209/86

Метки: 181118

...20 г. После удаления растворителя из маточника перегонкой под уменьшенным давлением и перекристаллизации остатка из смеси метанола с ацетоном выход вещества с 20 т. пл, 139 - 140"-С возрастает до 22,5 г, что составляет 65% от теоретического.Найдено, ,. 1 ч 4,17; 4,27.СттНт ХОСоВычислено, %: И 4,20. осится к ооласти -окси)-этилкарбазоприменение в качелимеров.литературе не опиДанное изобретение от олучения акрилатов 9-( ов, которые могут найти тве сырья для синтеза по Предложенный способ в 25 Предмет из Способ получения акри арбазолов, отличаощи тилкарбазолы подверга криловой кислотой в и ализаторов с азеотропн обретения латов 9- (р-окси) -этил йся тем, что 9-(р-окси) - ют взаимодействию с рисутствии кислых каой отгонкой воды,Он...

Номер патента: 193517

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(р-хлорпропил, карбазола

...в вакууме. При температуре 175 - 176 С(лтм рт. ст. получают 15,2 г (62% теоретического) бесцветного масла, кристаллизующегося при стоянии, Перекристаллизацией из метанола (этанола) получают 12,0 г (50 о теоретического) бесцветных игольчатых кристаллов с т. пл. 64 С. т изобретен 1. Способ азола, отлиДанное изобретение относится к области получения соединештя, являющегося промежуточным продуктом в синтезе различных производных карбазола, которые могут быть использованы для получения полимеров и сополимеров.Предложен способ получения 9-(р-хлорпропил) карбазола, заключающийся в том, что 9- (Р-оксипропил) карбазол обрабатывают пяти- хлористым фосфором или хлористым тиони лом в среде органического растворителя, например н-углеводородов,...

Номер патента: 193518

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баздырева, Лопатинский, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-пропенилкарбазола

...нового производного карбазола 9-пропенилкарбазола, который представляет интерес как мономер для получения полимеров и сопо.тимеров, что расширяет области практического использования отхода коксохимической промышленности - карбазола.Предлагаемый способ получения 9-пропепилкарбазола заключается в том, что 9- (рхлорпропил) карбазол нагревают с порошкообразпым едким кали при температуре 245 - 260 С до прекращения выделения паров воды с последующим выделением целевого продукта обычным способом, например перегонкой в вакууме и перекристаллизацией из метанола. В колбу Кляйзепа загружают 12,1 г (0,5 яоль) 9-(р-хлорпропил)карбазола, 30 г порошкообразного едкого кали и содержимое колбы нагревают при 245 - 260 С в течение 30 яин до прекращения...

Номер патента: 196851

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(р-окси)-этилкарбазолов, сложных, эфиров

...толуолс ческого) си)-этил Найде С зН 4 Вычис,4 г 9- (Р-окси)рфеноксиуксусием в кснлоле нной азеотропии 03 г пара- % от теоретпетата 9-(р-оке р 1, К спирту добавляют парато веса спирта) и оторой необходим кипятят с обратны ным с ловушкой Д 2 час. Бензол посл ой (или без нее) о таллизовыв ают из ля (бензол, спирт), тер 2. Смесь 5 г растворенному в 20 луолсульфокислоту жирную кислоту,о синтезировать,м холодильником,ина и Старка, в е удаления кислот тгоняют, а остаток подходящего ра В таблице приведены данные полученныхложных эфиров 9-(р-окси)-этплкарбазолов. лор-(3-окси)- 3 Прихбензоле,(10% отэфир кСмесьсоединентечениепромывкперекрисстворитеПрил т е р 3, Аналогично из 5 базола и 7 г 2,4-дихло лоты получают кипячен изомеров) с одновреме нкой...

Номер патента: 199892

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грандбёрг, Сибир

МПК: C07D 209/08, C07D 209/86

Метки: индолов

...агента применяли диметилсульфат. Реакционную смесь кипятили 2 час. Выход 70%, т. кип. 220 - 225 С/55 лм, т. пл, 50 - 51 С.Пр им ер 2. 1,3-диметилиндол.Получен аналогично из 0,01 м пропионового альдегида, 0,01 лт а-метилфенилгидразина и 0,01 м хлористого бензила. Выход 85%, т. кип.115 в 1 С/10 мл; пикрат т. пл. 144 в 1 С (из эфира), К 1 0,85.П р и м е р 5. 1 ч,2-диметилтрипатафол.Получен аналогично из а-метилфенилгидразина, ацетопропилового спирта и хлористого бензила. Реакционную смесь кипятили 6 час. Выход 60%, т. кип. 180 - 190 С/6 мм, 210 С/19 мм, К 1 0,74.П р и м е р б. К-бензил,3-диметилиндол.Получен аналогично из а-бензилфенилгидразина, метилэтилкетона с бромистым аллилом в качестве конденсирующего агента. Выход 62%, т. кип....

Номер патента: 239342

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абражевич, Бел

МПК: C07D 209/86

...(0,008 мо,гь) хлорного олова. После прибавления первых капель хлорного олова нагревание прекращают. Перемешивание продолжают еще 30 мин, а затем добавляют 50 мл эфира и 50 мл воды. 25 Эфиробензольный слой отделяют, промывают 5%-ным раствором соды и сушат поташом, отгоняют растворитель, остаток кристаллизуется, Желтые кристаллы перекристаллизовывают из бснзола, т, пл. 170 С (с разложением). 30 Л)-2-БЕНЗОИЛЭТИЛЕНОВ Пример 2. В условиях, аналогичных вышеописанным, берут 1 г (0,004 моль) о-бромфенил-р-хлорвинилкетона, 0,7 г (0,004 лголь)карбазола и 1,04 г (0,004 мо.гь) хлорного олова в 30 мл безводного бензола. Желтые кристаллы перекр гсталлизовываюг из бензола,т. пл. 185 С (с разложением) и получают 0,9 г(60%) 1-(3 - карбазил)...

Номер патента: 242901

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/08, C07D 209/86

Метки: индола, производных

...альдегила. Далее медленно нагревают реакционную массу в колбе с обратным холодильником на волянои бане и выдерживают еще 1 час при 100 С, после чего охлаждают и отсасьввают выпавшие кристаллы хлористого аммония. От фильтрата в вакууме водоструйного насоса отгоняют диметилформамид. Остаток обрабатывают водой, выделившиеся кристаллы .растворяют в бензоле и разгоняют в вакууме. Получают 9,3 г (71%) чистого 3-метилинлэла с т. кип. 107 - 109 С прн 3 мм рт. ст., т, пл. 94 С (из гексана).П р и м е р 2. Получение 1,2,3,4-тетрагидрокарбазола,Продукт получают аналогично примеру 1 из хлоргидрата фенилгидразина, и циклогекса нона. Выхсд 83%, т. кип. 147 - 149 С при 4 мм рт. ст., т. пл. 119 С (из гексана).П р и м е р 3, Получение...

Номер патента: 258313

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Замышл, Суворов, Тупик, Химико

МПК: C07D 207/32, C07D 209/86

Метки: алкилированных, пиррола, производных

...1,2,3,4,5,6,7,8-октагидрокарбазола,Исходный азин циклогексанона получаюг из гидразингидрата и циклогексанона. Раствор азина в бензоле (весовое соотношение 1:1) подают в каталитическую печь со скоростью 0,48 час т при температуре 260 - 280 С. Катализатором служит окись алюминия, активированная при 700 - 750 С в течение 6 час. Реакцию проводят в токе азота, пропускаемого со скоростью 15 млмин. Из полученного каталз 1- зата отгоняют растворитель и азин, а оставшиеся кристаллы 1,2,3,4,5,6,7,8 - октагидрокарбазола перегоняют в вакууме и перекрпсталлизовывают из метанола или этапола.Выделенный продукт охарактеризован температурой плавления, данными элементарного анализа, температурой, плавления производного с пикриновой кислотой, УФ- и...

Номер патента: 265885

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 209/14, C07D 209/32, C07D 209/86

Метки: 265885

...67,74; Н 7,64, 7,93;Ы 840, 8 64.Вычислено, : С 67,37; Н 7,85; Х 8,3.П р и м е р 4. Хлоргидрат 1-кето-метил 1,2,3,4-тетрагидро- (р-диэтиламиноэтил) - карбазола.Для опыта берут 1,5 г (0,008 моль) 1-кето- -метил,2,3,4-тетрагидрокарбазола, 8 мл диоксана, этилат на 1 рия, приготовленный пз 0,17 г (0,008 моль) натрия, и 2 г (2,3 мл) -диэтиламиноэтилхлорида, Реакцию проводят в условиях примера 1, Образовавшееся в результате реакции в виде масла сснование нейтрализуют соляной кислотой по конго, разбавляют раствор до 10 - 15 мл водой и экстрагируют из полученной суспензии не вступивший в реакцию карбазол бензолом. При этом хлоргидрат 1-кето-метил,2,3,4-тетрагидро- (р-диэтиламиноэтил) -карбазола выпадает в осадок. Выход хлоргидрата 2 г (80 ),...

Номер патента: 287944

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Колесников, Медицинской, Редькин, Точилкин

МПК: C07D 209/46, C07D 209/86, C07D 209/90 ...

Метки: 3-дигидроизоиндола, аналогов

...ввиде масла, быстро темнеющего на воздухе,которое быстро растворяют в 50 мл сухогоэфира и добавляют раствор сухого хлористого водорода в эфире, осадок отфильтровывают, промывают эфиром, получают 1,3 г (75%)хлоргидрата 1, т, пл, 255 - 256 С (из спирта),по литературным данным т, пл. 255 - 256 С,Получены его тозильное производное, т, пл.176 - 177 С, по литературным данным т. пл.176 С; пикрат, т. пл. 195 - 196 С по литературным данным т. пл, 196 - 197 С.П р и м е р 2. 6,7-дигидроН-дибенз- (с, е)азепин,6 г 2,2-бис-бр омметилбифенила (т. пл.88,5 - 91,5 С) обрабатывают метанольным раствором аммиака в тех же соотношениях, каки в примере 1. Упарив реакционную смесьдосуха, к остатку добавляют 100 мл горячейводы и отделяют 1,12 г (14%)...

Номер патента: 329178

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ивасенко, Лопатинский, Сироткина, Томский, Юрьев

МПК: C07D 209/86

Метки: ацетилкдрбл, зола

...) 3-;1т. пл, 163 С.ПяВ т об) р;)б и и 13;иИи сти, и йдено, ,4: К 6,9; СО (оксимироьч)ни )гчпслено, ,)о. Х 6,7; СО 13,34.П )едмет изоо )етения 15 131соб получения 3-дцетилкдрбдзол;1 путем )издции 9-яцетилкдрбдзоля В ирисутстчористого алюминия в среде оргяничсрастворителя, от типаотггг)сх тем, что,упрощения процесса и повышения иыцелевого нродуктд, изомериздцшо ировоприсутствии хлористого водорода и срсифдтнческого иитропарафинд. изомсВннскогоцелы ходядятде а 11 зобретснис от)и)сится к способу получения 3 яц.тилкя рбЗО.11, кОторый х 0)ко испо. ьзоВяться кяк ПО;1 продукт В синтезе ъ Оиоз 1 е)ОВ и ИОИз 1 срОВ в хими 1 еской н ромии 1 лсиности.Известен способ получения 3-ацетилкарбазола путем изомериздци 9-ацстилкдрбазола В ирису тстВн...

Номер патента: 383713

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/86

Метки: карбазолилуксусиых, кислот

...айдеггоСгвИ 10 Р.Вычпслсно, " М 5,85.7 Содержание кислоты в те 99,5 - 99,6% (анализ пр спиртового раствора 9-ме сусной кислоты 0,1 н. води чп).5,71 5,61 9-Метил 5,53 144,5 - 145,5 5,50 5,50 5,20 5,37 5,31 5,41 5,03 4,86 4,54 4,51 4,62 9-Этил 135,5 - 136,5 9.Пропил 154 - 155,5 5,24 9-Изопропил 116,5 -17,5 4,98 9-и. Бутил. 100,5 - 101,5 135,5 - 136,5 9-н-Амил 9. Из о ам ил. 4,74 4,74 Таблица 2 9-Алкил,6-карбазолиллиуксусиые кислоты Количество на 1 гдиацетаыида, мл 9-Алкил,6- карбазолилди- уксусная Температураплавления, С Вычислено,разбавлен.пой (1:3)солянойкислоты Найдено,%(разлоккеиис)209 в 2212 в 2201 в 2187,5 - 188,5 4,5 4,54,3054,3054,12 120 60 9-Этил.9.ь-Пропил-Изопропил-н-Бутил 48 24 22 17 4,38 4,33 4,46 4,16 4,34 4,28 4,03...

Номер патента: 399506

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Сафаев, Файзиев

МПК: C07D 209/86

Метки: 4-дигидрокарбазола

...(размеры зерен 2,5 - 3 мм), и 10 г карбазола. Гидрирование проводят при температуре 100 в 2 С, давлении водорода 100 - 200 атм до прекращешя поглощения водорода. По окончанию опыта и охлаждения автоклава до температуры 30 - 40 С выпускают избыточньш водород и выгружают ь катализатор, от которого отгоняют пиперидин,1 родукт (1,4-лигидрокарбазол) очищают перекристаллизацией с петролейным эфиром.Выход 8,6 г 184,9",0 от теоретического), т. пл, 228 - 229 С. Г 1 о.пученный 1,4-дигнлрокарбазол 10 идентифицирован даннымн элементарного анализа, температурой плавления, а также получением Х-производных. Сравнительные данные полученного 1,4-дигндрокарбазола с литературными данными представлены в таблице.15 Г. ример 2. Процесс ведут в...

Номер патента: 367094

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/323, C07D 209/08, C07D 209/86, C07D 213/127 ...

Метки: азоту, гетероциклических, пиридилэтилированных, соединений

...перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип.70 в 1 С) и затем делят препаративно наА 1 вОв (11 акт.) в системе бензол-метанол 9:1367094 Предмет изобретения Составитель Г, МосинаТехред Т, Миронова Корректоры: Г. Запорожец и А. ВасильеваРедактор Т. Никольская Заказ 477/9 Изд.1132 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход 1,81 г (38,1 % от теоретического), т. пл. 66 - 67 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 81,46; 81,34; Н 6,80; 6,94.СыНи%Вычислено, %. С 81,32; 1-1 6,83,П р и м е р 2. Получение Х- (2-метилпиридил)-этил,3-диметилиндола,По примеру 1 из 3,5 г (0,024 моль) 2,3-диметилиндола, 30 мл (0,25 моль)...

Номер патента: 380655

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: карбазола, формиламиноалкилпроизводных

...осадок промывают водой, сушат и очищают двукратной перекристаллизацией из бензола. Получают 8,4 г (75% от теории) бес цветного кристаллического вещества (т, пл.114 - 115 С), идентифицированного как 9-этил-11-(формиламино) -этил-карбазол.Найдено, %: С 77,11; Н 7,13; ч 10,42.С 7 Н 18 М 20.20 Вьиислено, %: С 76,70; Н 6,76; 1 ч 10,50.П р и м е р 2. Реакцию взаимодействия 10 г(0,042 л:оль) 9-этил-ацетилкарбазола, 1 О л 1 л (0,252 доль) формампда и 2 .нл (0,05 люль) муравьиной кислоты проводят при нагревании 25 по методике примера 1. Получают 9-этил-(формиамино)-этил-карбазол, т. пл, 114 -115 С. Выход 76%П р и м е р 3. Реакцию взаимодействия 10 г(0,042 люль) 9-этил-ацетилкарбазола и 13,2 г ЗО (0,210 ноль) формиата аммония проводят...

Номер патента: 381713

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/86

Метки: двухслойный, л1атериал, нетканый

...гигиенцчсскик свойств материала в предлагаемом материале наружный слой содержит ло 70% полипропиленовых и полиэфирцык волокон, я внутренний слой - ло 30% гидрофильнык Волокон, напрмер, вискозного иТд целя.1 етктнь лвукслойный материал изготовлен из двух волокнистых слоев - внутреннего, которыи содержит до 30% гидрофильнык волокон, например виссозного штапеля, и наружного слоя, содержащего до 70% полипроииленовык и полиэфирных волокон.Слуб;провиный волокнистый слой прокалывают иглами на игольно-иро 6 ивной машине с лвук сторон до плотности проколов 600 - 700 на 1 см-. Затем полуфабрикат усаживают в термокамере при 140 - 160 С, в результате чего проискодпт усадка материала и увеличение его плотности.В процессе иглопрокялывяния волокна...

Номер патента: 412191

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 209/86

Метки: 412191

...9-ациткарбазолов, лричем во всех случаясх реакциси пролоСдят с,практически количественным расщеплением исходных соединений на карбазол и соответствуюшне спирты,При,использованни алюмогидрида лития1 для восстановления 3-ацетилкарбазола уста новлено, что из-за низкой растворимости по,следнего в эфире целесообразно в качестве 5 растворителя применя гь тетрагидрофу ран,Найдено такие, что порядок прибавления реагентов не влияет на приро)ду и выход продукта реакции. Увеличение температуры и продолжительностл реакции оказывает на выход О 3-(1-оксиэтил)-карбазола очень незначительное влияние, и уие при 15 - 20 С в течение 15 - 20 лсссн,реакция протекает практически полностью.,П,р и м е р. Раствор 2,1 г (0,01 лсо.гь) 3-аце...