C07D 317/16 — радикалы, замещенные атомами галогена или нитрогруппами

Номер патента: 167851

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 317/16, C07D 317/36

Метки: хлоралкиленкарбонатов

...проведение процесса в интервале температур 100 в 3 С и давлений 50 в 1 атм, что значительно удорожает и затрудняет его аппаратурное оформление,С целью упрощения способа предлагается хлоралкиленкарбонаты получать в жидкой фазе действием двуокиси углерода на соответствующие хлорсодержащие окиси и ри атмосферном давлении.Процесс заключается в барботировании двуокиси углерода через смесь хлорсодержащей окиси и катализатора при нагревании. В качестве катализаторов реакции могут быть использованы третичные амины, четвертичные галогеннды аммония, четвертичные аммониевые основания и пр.Хлоралкиленкарбонаты применяют в стве растворителей мономеров и полупр тов в органическом синтезе,П р и м е р 1, В трубчатый реактор, снабженный рубашкой для...

Номер патента: 177899

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Мирскова, Шостакоеский

МПК: C07D 317/16

Метки: ацеталей, дихлоркетена, циклических

...С 1690 области част ОН-группы.%: С 30,99; сл; отсутс от 3400 сл-ч С 4 о,(о.акспмумы верных для Н 2,6 вуют ха акт Предмет изоб цсталей дп. то бспзоль-дпоксолана утплата ка- нагревании еских тем,тпл,3трет-б те пр евого роду та Предлокен способ получения циклических ацеталей дихлоркетена, состоящий в том, что бензольный раствор 2-трихлорметил,3-диоксолана обрабатывают раствором трет-бутилата калия в трет-бутиловом спирте прп нагревании до 70 С с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.П р и м е р. К свекеприготовленному раствору трет-бутилата калия (из 7,8 г К и 200 лл трет-бутилкарбинола) при комнатной температуре йрикапывают 38 г 2-трихлорметил,3- диоксолана, растворенного в 35 лл бензола. Реакционная смесь...

Номер патента: 179333

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 317/16, C07D 407/12

Метки: бис

...Строение подтв тром, отсутствуют атакснхт стот, характерных для ОН 10 н в области С=С (1690 слтт для ацетальной снстемь 1150 слт 1 1130 сл-т, 1115 я - 1 дмет илученнякснда, отлен,3-дчедующиумной пе Способ по дноксолан)-о 2-днхлорметн 20 водой с пос,продукта вакс присоединением заявки Предложен способ получения бис-(2-дихлорметил,3-диоксолан) -оксида, состоящий в том, что 2-дихлорметилен,3-диоксолан обрабатывают водой при комнатной температуре, оставляют на 12 час при этой температуре, а затем перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта "-90%,Пример.К 15,5 г 2-дихлорметилен,3-диоксолана (т, кип. 72 - 73 С при 1 млт рт. ст., т. пл.55,5 С) при комнатной температуре приливают 1,8 льг воды. Реакционную смесь разогревают до 45 - 46"С....

Номер патента: 192826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Мирскова

МПК: C07D 317/16

Метки: ацеталей, двойной, связью, хлораля, циклических, экзоциклической

...2. К 73 г хлораля прн нсрсмешиванни приканывают 35 г пронаргилового спирта. Смесь разогревается. После прибавлениявсего спирта смесь нагревают прн 60 - 70"С153 чпс н оставляют на ночь. Прибавив 3 г окисиртути, смесь нагревают нрн 70 - 5 Счас ивновь оставляют на ночь, После нагреванияпри 75 - 80 С в течение 6 час отделяют осадоки перегоняют в вакууме.20 Выделяют 50 г (50%) 2-трнхлорметнл-метилен,3-диксолана, т. кнп, 43"С (3 лл рт, ст.)20 - 20по 1,4970; с 1,т 1,4540; дЧКо. найдено 40,94,вычислено 40,416; Мол. вес (крноскопнческн):найдено 204,08, 203,5; вычислено 203,454.Вычислено, %: С 29,51, Н 2,48; С 1 2,2.11 айдено, %: С 29,30, 29,57; Н 2,41, 2,37;С 1 52,05; 51,95,Кроме того, выделяют 9 г (%) 2-трихлорзо метил-метил 4-(пронин) -...

Номер патента: 213035

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лапкин, Самойловских

МПК: C07D 317/12, C07D 317/16

Метки: 3-диоксоланов

...кислоты выделяегся формадьдегид, кроме того, диаксолан показы 1 вает,качественную реакцию на метилендиоисигрувпу (с еолянокисльгм флороглюцином - оранжевый осадочек формальдегидфлсроглюцида), что доказывает его сгрукгура. Найдено., Я,: С 79,54; Н 6,51.Вычислено, о/,; С 79,62; Н 6,24,П р и м е р 2. В колбу помещают 0,1 г мольи-толуиловаго альдегида в 40 лтл безводного5 диэтиловаго эфира или метилаля; 0,05 г атомцинка и при перемешивании в течение 1,5 часпо каплям 1 вносят 0,1 г моль хлордиметилавопо эфира. Для завершения взаимодейсгвия реацианную массу,нагревают при отеремешива 10 нии еще полчаса. После добавления водыэфирный слой отделяют, промывают водой исушат безводным сульфатом натрия. Послеудаления растворителя...

Номер патента: 248702

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/16, C07D 317/18

Метки: 4-алкокси(алктио, ацеталей, замещенных, хлораля, циклических

...например перегонкой,П р и м е р 1. Синтез 2-трихлорметил-метил 4- (пропин-окси) -1,3-диоксолана.5 Смешивают 11,7 г 2-трихлорметил-метилен,3-диоксолана (т. кип, 43 С/3 мм рт. ст.; и" 1,4970; сг 4 о 1,4540), 3,8 г пропаргилового спирта и 0,01 г гг-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 100 С 1 час, После окончания реакции ее промывают раствором соды и водой. Органический слой отделяют и сушат поташом. Выделяют 13,7 г (979/о) вещества с т. кип. 97 С/2 мм рт. ст,; по 1,4875; йщ 1,3782; Мйо 54,20; выч. 54,29.5 Найдено, %: С 41,65; Н 4,52; С 1 37,01.С 10 Н 13 С 1309Вычислено, %: С 41,76; Н 4,56; С 1 36,99,2-Трихлорметил - 4-метил- (диметил248702 4 СС 1,СН 1 О - С - ЕЙ,1 СН, 10 Составитель М. Меркулова Техред Т. П. Курилко Корректор О....

Номер патента: 266776

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 317/16, C07D 317/28

Метки: 266776

...Т. пл. 95 - 96 С.Найдено, %: гч 7,12.С 4 Н 402 С3 Х. Полуацеталь растворяют в 50 мл абсолютного эфира и при перемешивании и охлаждении охладительной смесью насыщают сухим хлористым водородом, После этого реакционную колбу закрывают, оставляют на 2 час в охладительной смеси. Выпавшие кристаллы из-за сильной гигроскопичности быстро отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и высушивают над концентрированной серной кислотой.Выход продукта 16,8 г (70% от теории). Т. пл. 112 в 1 С (с разложением).Найдено, %: С 1 - 14,73.С 4 Н 02 С 4 ИВычислено, %: С 1 - 14,75.Пр и м ер 2, 2-Трихлорметил-имино,5- диметил,З-диоксолан.266776 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяТехред Т. Миронова Корректоры: А. Дзесова и Е, Талалаева Редактор Н,...

Номер патента: 382620

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Колобугина, Худ

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06

Метки: сссрi

....С 28,7; Н 4.22;1040, 1150, 1380,й слой содержитлен гл и кол ь.олученпе 2-бромс при 110 С 10 га, Р-дпбромэтил382620 СаН 1 зВгОг. С 6 Н 1 ВгОг. Предмет изобретения Н СН - (СНг)п СС - СН - С1СНгВГ 35 45 И - СЕ - (СНг) - С"1НгСН СН СвН) гВгОг. Составитель 3. ЛатыповаТехред Г. Дворина Редактор А. Бер Корректор Е. Хмелева Заказ 640 Изд. Мв 600 Тпрахк оП Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(89%) диоксана с т. кип. 71 - 74 С при 11 ллрт. ст., ггпу 1,4740.Найдено, %: С 33,41; 33,25; Н 5,09; 5,17;Вг 44,14; 44,05. С;Н 9 ВгО,.Вычислено, %: С 33,17; Н 5,01; Вг 44,13.ИК-спектр: 980, 1010, 1080, 1131, 1142, 1250, 1380, 2860, 2965 сл -.П р и м е р 5....

Номер патента: 503872

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Алексеев, Бильдинов, Галкина, Поздеева, Расторгуева, Серебров, Щербакова

МПК: C07D 317/16

Метки: перфтордиоксолана, производных

...примере 1. При указанной концентарции(т.кип.=81+1 С) -20,1% от теоретическивозможного. 5038723мектролите соединения формулы П, равной0,7 0,8 мол/л.Струк гур 4 Продуктов подтверждена яМРспектрами,П р и м е, р 1. Получение (,Ю-бис(перфтордиоксоланил). перфтордентана,Электрохимическбе фторирование дйэтйлового эфира перфторпимелиновой .кислотыпроводят в 3 электролизере типа Саймонса,.Концентрацию исходного эфира в электро-.лите поддерживают в пределах от 27 до32%, В качестве электропроводной добав"ки в электролит вводят в колийеотве 10 г/лфторид натрия. Анодная плотность токасоставляет 0,04 а/см 2 при напряженииэлектролиза 5,7 в. Из 700 г диэфира получают 700 г жидких перфторпродуктов(сырца). Сырец подвергают фракционированию на...

Номер патента: 539883

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-трихлорвинил-1, 3диоксацикланов, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида, производные

...мии реакции атома хлоразаключаетсяформулы П 5 где К имеет укаподвергают взаимхлорэтиленом при наинициатора свободноПредпочтительноО присутствии избытка200 оС.Заказ 6057/41 Тираж 554 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 киси (7,3 г), Реакционную массу выдерживают 18 час при 120 оС, охлаждают и фракционируют. Получают 17,2 г (выход 74,4%) 2-метил-трихлорвинил,3-дио то оксана с т.кип. 134 С/12 мм рт.стн0 1,4856. Элементарный анализ соответствует формуле С. НОС 35 . В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180-1010 см" (-С- - С - О - С ) и 770 см "С - С 1 )....

Номер патента: 576319

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Лавринович, Рубенис

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-(4-фторфенил)-2, 3-хлорпропил)-1, диоксалана

...колбы подогревают на водяной бане и подключают к водоструй ному насосу. При 90 - 100 С в течение 12 чнебольшими порциями прибавляют 119 г (1,0 моль; 72 мл) хлористого тионила, При этом небольшая часть содержимого перегоняется, Отгон заливают обратно в реакцион О ную колбу. Последний раз отогнанную жидкость отбрасывают, содержимое колбы охлаждают, разбавляют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 500 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия. Смесь встря хивают в делительной воронке. Органическийслой отделяют и два раза промывают 250 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия, два раза 500 мл воды и сушат над хлористым кальцием. Высушенный органический слой 20 упаривают и оставшееся темное масло перегоняют в вакууме. Собирают фракцию,...

Номер патента: 603644

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Злотский, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-(3, диоксацикланы, дихлорпроп-2-ен-1-ил)-1, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида

...6П р и м е р 1. В металлическую ам. пулу помещают раствор 0,5 моль (51 г) 2-метил,3-диоксана," 0,05 моль (7,3 г) 1,1,1-трихлорнропеиаи 0,01:моль ди-трет-бутилперекиси в 50 мл бенэолаС 10 В инертной атмосфере смесь нагревают 8 час при 130 С. Реакцмонную массу упаривают, перегоняют в вакууме и по-, лучают 84,4 г (выход 80) 2-метил- "(З,З-дихлорпроп-ен-ил)"1,3-диоксанка, г.кип, 146 С/3 мм рт.ст.,И 1,4461.(С- С 2 ). При кислотном гидролиэе вы делен пропандиол,3.П р и м е р 2. Йоступают аиелогич- Яно примеру 1, используют 2,4-диметилдиоксолан,3, в качестве инициатораупотребляют перекись беизоила, температура 95 С, продолжительность 12 часполучают с выходом 86 2,4-дйметил- 30-(З,З-дихлорпроп-ен-ил)-1,3-дноксолдн, т.кип, 134 фС/4 мм...

Номер патента: 642312

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Ахматдинов, Рахманкулов, Сыркин

МПК: A61K 31/335, A61K 31/357, C07D 317/16, C07D 319/06 ...

Метки: ацеталей, хлораля, циклических

...хпорапя,утанднопа, 100 мл ая низкий 55-63%. Изобретение относится к усовершентвованному способу попучения пикпиеских апетапей хпорапя формупы 1 г- атом водорода ипи метип;Ц - целое чиспо, равное 0 ипи 1,Эти соединения могут найти применение в синтезе биологически активныхсоединений.Известен способ получения цикпических ацетапей хпорапя взаимодействием1,2 ипи 1,3-диода с хпорапем в присутствии серной кислоты в качестве ктапизатора при 70 С,Недостатком данного способа авпяетс выход целевых продуктовЦепью изобретения является понышение выхода пепевого продукта.Зта цепь достигается тем, что 1,2- ипи 1,3-диоп подвергают взаимодействию с хпоталем в присутствии сложного катализатора: К"т" -2 и серной кислоты в среде смешанного...

Номер патента: 777033

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/16

Метки: 3-диоксолана, хлорэтил)1

...данного спосооа от известного является то, что этиленгпколь подвергают взаимодеиствию с ,1-диметокси-д-хлорпропаном при мольном соотношении 1; 1 - ,о и в качестве кислого катализатора используют катионообменную смолу КУ.то отличие позволяет повысить выход ц-левого продукта до 92 - 9 Ь%.11 ри мер 1. ь трехгорлую колбу, снаоженную мешалкой, термометром и нисходящим холодильником, помещают 0,5 моля (оо,Л г) 1,-диметокси-д-хлорпропана, о,5 моля (1 г 1 этиленгликоля и о г катализатора ЛУ. нагревают при псремешивагпш до полного удаления ооразующегося метплового спирта (-1 моль=д 2 г) через нисходящий холодильник. Реакционную массу фильтруют после остывания и перегоняют под вакуумом: 1, кип. 64"С/14 мм рт. ст.; тп 1,н 80. Получают 62,8 г...

Номер патента: 1065414

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Кантор, Киреев, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 317/16

Метки: 3-диоксоланов, 4-хлорметил

...40При измененииколичества сернойкислоты и добавок воды вне выбранныхпределов выход целевого продуктаснижается.П ример 1. 185 г (2 моль)1-хлор,3-эпоксипропена и 61 г(2 моль ) Формальдегида растворяют в500 мл дважды перегнанного бенэолаи при непрерывном перемешиваниидобавляют 8 мл (3 от загрузки ) водыи 10 г (4 от загрузки) серной кислоты. Смесь нагревают до 90 ОС ивыдерживают при этой температуре 3 ч,Реакционную массу после охлажденияи нейтрализации перегоняют в вакууме. 3оТемпература реакции, С Органический растворитель Продолжительность, ч Получают 210,3 г 4-хлорметил,3-ди=оксолана выход 86) с т,кип. 41 С(8 мм),1 4220, а 2 о 1 1810Элемейтный анализ.Найдено, : С 39,35, Н 5,53.С,Н.О С 1,Вычислено, : С 39,20, Н 5,60.П р и м е р 2....

Номер патента: 1375120

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: "пьер, Диде, Жерар

МПК: C07C 21/19, C07C 33/42, C07C 49/227 ...

Метки: производных, хлорэтиленовых

...кислоты, захваченной пентаном) и непосредственносообщается с колбой, в которой конденсируется пентан,СН,СН,-С(СН,)=СН-СН, -9 Н иСН,), С=СН-СН,СН,-С(=СН,) =СН, --сн,сй(соснэ) соосн,или 112 ммоль в 100 см высушенногопентана. Смесь нагреваюхолодильником, а затемние 1 ч 30 мин 112 ммолго хлора. После выпаривания растворителя получают 33,62 г прозрачного 5 желтого масла, после отгонки которого при 146 С при давлении 0,11 кПаполучают 27,86 г (97,2 ммоль) смесипродуктов формулы временно с пентаном образующуюся хлористоводородную кислоту, причем непрерывно вводят пентан для поддержа ния постоянного объема. Скоростьподачи хлора составляет 167 г/ч искорость подачи пентана составляет2 л/ч. По истечении 2 ч 40 мин вводят440 г хлора (6,19...

Номер патента: 1421742

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Зорин, Караханов, Назаров, Рахманкулов, Сафиев, Чанышев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-фенил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

...20-2 1:2,5:2,5 нил,3-диоксолана, 0,3 моль (35,7 г) хлороформа и 0,3 моль (12 г) ЮаОН. За 5 ч получают 14,0 г продукта. Выход 60 Х на взятый 2-фенил,3-диоксолан.П р и м е р 15. АналЬгично примеру 1 используют 0,1 моль (15 г) 2-фенил,3-диоксолана, 0,4 моль (47,6 г) хлороформа и 0,4 моль (16 г) ЯаОН. За 2 ч получают 13,0 г продукта. Выход 56 Х на взятый 2-фенил,3-диоксолан.П р и м е р. 16. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (15 г) 2-фе нил,3-диоксолана, 0,4 моль (47,6 г) хлороформа и 0,4 моль (16 г) ЮаОН, За,5 ч получают 14,0 г продукта. Выход 607 навзятый 2-фенил,3-диоксолан. 20Для полученного 2-фенил-дихлорметил,3-диоксолана характерны следуюшие физико-химические параметры: кристаллы белого цвета, т, пл. 59 С, т. кип. 1 50 С/2 мм...

Номер патента: 1641819

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Зорин, Оразов, Рахманкулов, Рогожникова, Сафиев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-дибромметил-2-фенил-1, 3-диоксолана

...вал процесса20-25 фС является оптимальным, чтовытекает из данных опытов, приведенных в таблице. Так, понижение температуры до 10 С (пример 11) приводитк уменьшению выхода целевого продукта (29%), вследствие. повышения вязкости системы, что затрудняет ее эфФективное перемешивание. Проведениереакции при 40 фС (пример 12) существенно не влияет на выход целевогопродукта (40%), однако при 50 и 60 Снаблюдается понижение выхода, чтосвязано с увеличением скорости гидролиза исходного бромистого метилена, а также протеканием других побочных процессов (примеры 13 и 14),В отсутствие активатора - бромоформа реакция имеет индукционный период (20-35 мин), после чего она становится неуправляемой и часто заканчивается выбросом реакционной массы.Кроме...

Номер патента: 1657504

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Арбузов, Воронков, Кухарев, Мирсков, Рахлин, Станкевич, Томаровская

МПК: C07D 317/16, C07D 317/24, C07D 319/06 ...

Метки: 2-замещенных, 3-диоксациклоалканов

...те ния Способ получения 2-замещенных 1,3-диоксациклоалканов формулы1 20 НО СН (СН) О-СН СН,где и имеет укаэанные значения,подвергают взаимодействию с монобром- или моноиодпроиэводным формулы К 11,Составитель И. ДьяченкоТехред М.Дидык Корректор О Кундрик Редактор Н. Гунько Заказ 1688 Тирах 249 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101(787) 2-(2,2,3,3,4,4,4-гептафторбутил)-1,3-диоксациклогептана, т.кип61-62 фС/11 мм рт. ст., и 1,3620,Найдено, Х: С 37,91; ЗЙ,05;11 Зэ 86; Зэ 97; Р 46 ь 71 46 э 85СЭН 14 Рт ОйВычислено, Ж: С 38,0; Н 3,9;Р 46,8,Спектр ЯМР Н СПС 1 4), м.д.:5, 12 т (1 Н,...

Номер патента: 1659411

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Зорин, Оразов, Рахманкулов, Рогожникова, Сафиев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-гексил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

...на его производст. во. 1 табл. ниихлорида и в течениемиксером. Затем содержбавляют эфиром, экстскую часть. Рнепрореагировавшие иотгоняют. Остаток перПолучают 4,34 г праду д %кип. 150 С/20 мм рт, ст.В таблице представлены данные оведению реакции в различных услови Во всех случаях загрузка 2-гексил,3-диоксолана составила 15,82 г.Максимальный выход целевого продукта 79 - 82 достигается при соотношении 2-гексил,3-диоксолан;гидроксид натрия:хлористый метилен:четыреххлористый углерод:триэтилбензиламмонийхлорид, равном 1:(4 - 5):(7 - 8 ИЗ - 4):0,01 соответственно, Оптимальная продолжительность реакции 14-15 ч, температура 20-25 С. Нарушение оптимальных параметров приводит к снижению выхода целевого продукта. Выход целевого продукта...

Номер патента: 1671662

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: Ваганов, Зорин, Назаров, Орловская, Рахманкулов, Сафиев

МПК: C07D 317/16

Метки: фенилхлоркетена, этиленацеталя

...сведены в таблицу,Анализ экспериментальных данныхпоказывает, что оптимальное соотношение 2-фенил-дихлорметил,3-диоксапан:трет-бутилат калия: диметиловыйэфир этиленгликопя составляет 0,3::0,45 0,5:0,5 соответственно.Выход 90927. Оптимальная продолжительностьреакции 60-70 мин, температура 2025 С. При уменьшении соотношения2-фенил-дихлорметил,3-диоксолан:трет-бутилат калия: диметиловый эфирэтиленгликоля за укаэанный нижнийпредел це наблюдается повышения выхода целевого продукта, вследствие образования побочных соединений,Увеличение соединения 2-фецилдихлорметил,3-диоксолан: трет-бутиТаким образом, предлагаемый способ получения позволяет увеличить выход целевого продукта - этиленацеталя 1 О фенилхлоркетеца ца 29-3 17, провестипроцесс...