Способ выделения капролактама

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (111,0 С О 7 Э 2 2 3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ-0 следовательной его ническим растворите бензолом, и водой с делением целевого и ми приемами, о т л с я тем, что, с це чества целевого про водой ведут в две с на первую ступень п личестве 0,5-3 об. ор-анического раств.84. ород рман ский лох 47 08,)1 евитанайкий,С,М.Мерков КАПРОЛАК тем поПОСОБ ВБ)ДЕЛЕНИ ктамного масла(54 ) (57 )ТАМА из л Бил. Р 2ецкий, Р.П,В.М.ОлевсВ.С.Бушеви Г.В,Мосла8; 8) экс ракции оргалем, например последующим выродукта известны- и ч а ю ш и й лью повышения кадукта, экстракцию тупени, при этом одают воду в коот количества орителя.437384 СоставительРедактор Е. Зубиетова Техред,О.Неце Корректор . Тигор Заказ 1021/1 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к области выделения органических продуктов, в частности к выделению капролактама, который широко применяется, например, для производства капронового волокна, где особенно важна вы сокая степень чистоты исходного сырья,Известен способ выделения капролактама из лактамного масла путем двухстадийнрй экстракции капролактама последовательно органическим раст-, )0 ворителем, например бензолом, и водой с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Такой способ характеризуется тем, что водный экстракт содержит значительное количество примесей, которые не всегда удается удалить на дальнейших стадиях очистки капролактама. Попадание примесей в товарный капролактам сНижает его качественные показатели и в первую очередь окраску.Для повышения качества целевого продукта предложено обработку бензольного экстракта водой проводить в две ступени, при этом сначала воду берут в количестве 0,5-3 об. от 25 объема органического растворителя, затем обработку ведут остальным (до 100 об.) количеством воды.П р и м е р. 2000 мл производственного раствора капролактама в бен золе, полученного на первой стадии экстракции капролактама из лактам" ного масла и содержащего 18 вес. капролактама (перманганатная потребность 80 с ), делят на две равные части, одну из которых обрабатывают в соответствии с пунктом О, а другую часть - по пункту Ъ.ь . 1000 мл указанного раствора капролактама в бензоле перемешивают 40 с 10 мл дистиллированной воды с электропроводностью 3,15 мкСм и экстинк. цией 0 в течение 30 мин в колбе с пропеллерной мешалкой, после чего включают мешалку, дают фазам отстояться и через нижний кран колбы слиЬают водную вытяжку водорастворимыхпримесей, электропроводность которой3050 мкСм и экстинкции 3,04. Такимобразом имитируют одну степень стадии экстракции водорастворимых примесей. Оставшуюся в колбе органическую фазу обрабатывают 500 мл дистиллированной воды, имитируя однустепень стадии реэкстракции капролактама. Электропроводность полученного водного раствора капролактама4,45 мкСм экстинкция 0,188. Этотраствор подвергают выпарке на лабораторной выпарной установке, послечего лактам-сырец подвергают дистилляции на лабораторной вакуумной дистилляционной установке. Выпаркуи дистилляцию ведут при условиях,соответствующих производственным.Полученный таким образом лактамдистиллат имеет следующие основныепоказатели по ГОСТ 78-63: перманганатное число 35000 с, летучие основания 0,75 мл; окраска 50-ного водного раствора 1,4 мл, экстинкция0,01,Показатель "окраска" после пятидневного хранения 1,8 мл, после десятидневного хранения - 1,9 мл.Ъ . 1000 мл исходного растворакапролактама в бензоле обрабатывают 500 мл дистиллированной воды,имитируя одну ступень стадии реэкстракции капролактама. Полученный водный раствор капролактама, электропроводность которого 2 б,1 мкСм, зкстинкция 0,2 бО, подвергают дальнейшей обработке аналогично пункту оданного примера. Полученный такимобразом капролактам-дистиллат имеетследующие основные показатели поГОСТ 7850-б 3: перманганатное число18000 су летучие основания 0,75 мл;окраска 50-ного водного раствора1,8 мл; экстинкция 0,0 б,Показатель "окраска" после пятидневного хранения 2,5 мл, после десятидневного хранения - 7,5 мп.