Патенты с меткой «4-тиадиазолов»

Номер патента: 645574

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Марсель, Роберт

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазолов, 5-замещенных

...при пониженномдавлении, оставшиеся следы хлористоготионила удаляют путем добавки безводного бензола с последующим выпариванием. К остающемуся хлорангидридукислоты, который растворен в 100 млабсолютного диметилформамида,при охлаждении добавляют 29,3 г (0,32 моль)тибсемикарбазида. Полученную смесьоставляют на ночь при комнатной температуре и избыток растворителя затемудаляют при пониженном давлении. После 65 добавки ледяной воды к остатку образуется осадок, который отфильтровывают и перекристаллизуют из смеси .ацетон в . гексан. Полученный 3-трифторметилфенилацетил-тиосемикарбазид плавится при 197-199 С.оП р и м е р 2. При применении описанного в примере 1 способа и соответствующих исходных соединений получают следующие соединения...

Номер патента: 960176

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Кравченя, Нестеренко

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-ациламино-1, 4-тиадиазолов

...снижается в ряду 2-амина,3,4-тиадиазол, 2- ацетил-, 2-пропионил-, 2-бутирил-, 2-валериламино;3,4-тиадиазол, то при фильтра- а ции и промывке в осадке остается чистый 2-ациламино,3,4-тиадиазол. Однако с уменьшением длины ацильного радикала снижается выход целевого продукта за счет повышенной раст- воримости.Ц П р и м е р 1. 2-Ацетиламино, 3, 4-тиадиазол.К смеси 2,0 г (0,02 моль) 2-амино, 3,4-тиадиазола с 2,0 г(0,.038 моль) уксусной кислоты прибавляют при перемешивании 10 мп 20-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была в пределах 40-60 ОС. Необходимую темпертуру под 40 держивают скоростью прибавления олеума и интенсивностью охлаждения реакционной массы. После прибавления всего олеума реакционную массу...

Номер патента: 1065410

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Бурмистров, Гольцман, Красовский, Литман

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-амино-5-трет-алкил-1, 4-тиадиазолов

...необходима дополнительная стадия приготовления полифосфорной кислоты 40 45 50 55 60 65 выхода и качества целевых продуктов. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 2-амино 5-трет -алккл,3,4-тиадиазолов общей Формулы (1) в среде серной кислоты 2-амино,3,4-тиадиазол подвергают алкилированию трет -бутиловым или трет в .аминовым спиртом при 10-25 вС в среде 80-86 мас.-ной серной кислоты,Продолжительность реакции 8-12 ч.Повышение температурыпроцесса выше 25 ОС приводит к дегидратаци спирта, в результате чего образуется алкен, который, конденсируясь с исходными или конечными продуктами реакции, образуют смолы, при этом выход целевого продукта резко падаетПри понижении температуры реакции нижн 10 С образуется...

Номер патента: 1077888

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Бурмистров, Гольцман, Красовский, Литман

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-циклоалкиламино-1, 4-тиадиазолов

...среды в течениедвух часов 3.).Выход целевых продуктов по этомуспособу составляет в среднем около70.Исходный тиосемикарбаэид в этомслучае можно .получить в две стадии;1 - получение амина, 1 - получениетиосемикарбазида. При этом среднийвыход веществ по стадиям составляет:стадия 1 - 50, стадия П - 90. Суммарный выход 2-циклоалкиламино,3,4-тиадиазолов 0,5 х 0,9 х 0,7 ) 100 = 32,общая длительность процесса, включаястадии получения исходного тиосемикарбаэида, составляет не менее 10 ч.Высока также стоимость целевых продуктов.Пель изобретения - повышение выхо-.да целевых продуктов и сокращениепродолжительности процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения2-циклоалкиламино,3,4-тиадиазоловобщей формулыгде Р -...

Номер патента: 1077889

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Бурмистров, Гольцман, Красовский, Литман

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-втор-алкиламино-1, 4-тиадиазолов

...соединениями, получаемыми в несколько ста-.дий с низким выходом 1, до 13 мас.Ъ.Поэтому выход целых продуктов по данному способу с учетом стадии циклодегидратации составляет всего лишьоколо 10-12 мас.ЪВ известном способе в качествециклодегидратирукщего агента используют смесь серной и полифосфорной кислоты. Последняя не выпускается, что требует дополнительнойстадии ее приготовления, исходя изфосфорной кислоты и фосфорного ангидрида.Кроме того, для изглечения целевых продуктов в известном способеприменяют экстракцию с использованием токсичного и пожароопасного растворителя - толуола.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выходацелевых продуктов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу...

Номер патента: 1092156

Опубликовано: 15.05.1984

Автор: Кравченя

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-ациламино-1, 4-тиадиазолов

...имеет указанные значения, в приосутствии олеума при 40-70 С.П р и м е р 1. 5-Метил"2-ацетиламино, 3, 4-тиади азол,К смеси 3,0 г (0,033 моля 2 тиосемикарбаэида с 4,5 г (0,075 моля)уксусной кислоты прибавляют при перемешивании 16 мл 20%-ного олеумас такой скоростью, чтобы температурареакционной .массы была в пределах-1 1Изобретение относится к способу получения 2-ациламино,3,4-тиадиазо лов общей формулы.Я (1) 092156 240"70 С, лучше 50-60 С. Необходимуютемпературу поддерживают регулиро"ванием скорости прибавления олеумаи интенсивности охлаждения реакцион"5 ной массы. Медленно (10-20 мин) охолаждают реакционную массу до 15-25 Си выливают на 40-50 г льда, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака до рН 7-8, Фильтруют,....