Способ получения 2-нитрамино-3, 5-динитропиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1066992
Авторы: Максютин, Пестерников, Фаляхов, Шарин
Текст
09) (11) СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 13 61 С 07 В 213 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЦ АВТОРСНОЬЮ СВИДЕТВВСТВУ . ЮСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Казанский ордена ТрудовогоКрасного Знамени химико-технологический институт им. С.М. Кирова,(56) 1, Авторское свидетельство СССРВ 827485, клС 07 Р 213/61,,опублик. 1981.2. Авторское свидетельство СССРф 627127 ф кл. С 07 Р 213/73 ю(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ 2-НИтРАМИ 10-3,5-.ДИНИТРОПИРИДИНА обработкойяроиэводного пиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидридапри охлаждении, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения,ве производного пиридина используютнитрат 2 аминопиридина при внешнемохлаждении до -5 - ОфС./ Тираж 410, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по,делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Заказ 11146/27 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-нитрамино,5-динитропиридина, который находит применение в синтезе 3,5-динитропроизводных пиридина П 1,Известен способ получения 2-нитрамино,5-диьитропиридина нитрованием 2-аминопиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении с выходом 70 Г 21.Недостатками данного способа являются низкий выход и то, что нитрование 2-аминопиридина вследствие экзотермичности процесса сопровождается большим выделением тепла и для предотвращения разогрева реакционной смеси необходимо интенсивное охлаждение баней с температурой не выше -20 С. Кроме того, необходимо тщательное иэмельчение исходного продукта, так как крупные частицы при соприкосновении с нитрующей смесью загораются. В связи с этими причинами осуществление реакции в крупном масштабе затруднено.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-нитрамино,5-динитропиридина в качестве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при внешнем охлаждении до -5 - 0 С.Выход целевого продукта по предложенному способу 90.Процесс протекает спокойно и заканчивается за 1 ч, Продукт частично выкристаллизовывается из реакционной массы в виде темных кристаллов.Тепловой эффект в этом случае незначителен, достаточно охлажденной бани с температурой -3 - 5 С.Это позволяет осуществлять реакцию в крупных масштабах без снижения выхода целевого продукта. Повышение температуры при нитровании нецелесо.образно, так как резко снижаетсявыход целевого продукта.Снижение температуры реакции невлияет на выход и качество продукта, однако с точки зрения технологичности процесс ведут при 0 С.П р и м е р 1. 78,5 г (0,5 моль)нитрата 2-аминопиридина присыпаютпри ОС к смеси 120 мл азотной кис лоты и 240 мл уксусного ангидрида ивыдерживают при этой температуре1 ч. Реакционную массу выливают вводу со льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой; вы ход 103,6 г (90),т.пл. 118 фС(метанол).Найдено,: С 25,76 ф И 35,66,Н 1,29С,Нзя О,Вычислено,: С 25,76, Б 35,67;Н 1,31.В примерах 2 и 3 соотношение реагентов то же, что и в примере 1(см. таблицу).25Предложенный способ позволяет на 20 повысить выход целевого продукта и увеличить безопасность процесса.
СмотретьЗаявка
3497352, 05.10.1982
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШАРИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАЛЯХОВ ИНИЛЬ ФАЛЯХОВИЧ, ПЕСТЕРНИКОВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, МАКСЮТИН АЛЕКСАНДР СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/61
Метки: 2-нитрамино-3, 5-динитропиридина
Опубликовано: 15.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1066992-sposob-polucheniya-2-nitramino-3-5-dinitropiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нитрамино-3, 5-динитропиридина</a>
Способ проведения ионообменных двухтемпературных процессов разделения смеси
Номер патента: 138226
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Андреев, Боресков, Катальников
МПК: B01D 15/04
Метки: двухтемпературных, ионообменных, проведения, процессов, разделения, смеси
...потокебудет выше равновесной для температуры Т, в колонке В. Вследствие этого в колонке В будет идти процесс в сторону установления нового равновесия. Этот процесс будет вести к десорбции из потокаобогащаемого катиона и переводу его в поток Л,.Противоточный обменный процесс осуществляется без специального обращения фаз, Концентрация Хн выделяемого иона в потоке У; идущем в отвал, стремящаяся при бесконечно большом числе ступеней к - " -(Игп У= ц,Х) будет меньше концентрации в питающемиа,растворе - Х(1 пп У=аХ). За счет разности концентраций во входящем и уходящем потоках происходит обогащение и отбор продукта.На фиг. 2 изображен графически процесс, происходящий в колонке рассмотренной схемы в системе координат Х - У,М 13822 б у 1 - хф...
Способ контроля и регулирования процесса вибровспучивания газосиликатной смеси
Номер патента: 458815
Опубликовано: 30.01.1975
Авторы: Бакуров, Караваева, Коган, Прохоров, Рудаков
МПК: G05D 9/12
Метки: вибровспучивания, газосиликатной, процесса, смеси
...Она включает датчики температуры 1 и высоты подъема смеси 2, усилители 3 и 4, дифференцирующие устройства 5 и б, блок деления 7, блок сравнения 8, блок 9 задания качества изделия, регулирующий блок 10, релейный регулятор 11, привод 12 и виброплощадку 13.Способ заключается в следующем.В форму заливается газосиликатная свустанавливаются датчики температуры 1 15 соты подъема смеси 2.Усиленные усилителями 3 и 4 выходные напряжения с датчиков 1 и 2 подаются на дифференцирующие устройства 5 и б, в которых формируются сигналы, пропорциональные скорос О тям изменения температуры и,высоты подьема, характеризующих собственно скорость схватывания и вспучивания смеси, Сипналы с устройств 5 и б подаются,на блок деления 7.Выходной сигнал блока,...
Способ получения уксусной кислоты или ее смеси с метилацетатом
Номер патента: 967274
Опубликовано: 15.10.1982
МПК: C07C 53/08
Метки: кислоты, метилацетатом, смеси, уксусной
...дикобальтоктакарбонил.55Берут эффективное количество кобальта, т.е. такое количество, в котором соотношение числа мг-атомовкобальта к чисЛУ молей метанола(Со/СКЛОН) составляет 0,05-1.Способ карбонилирования осуществляют предпочтительно в жидкой фазе.Так как Наиболее часто работаютс метанолом в избытке, то одновременное использование дополнительногорастворителя обычно излишне, но можно 65 йспользоватв такие растворители,как углеводороды, сложные эфиры,простые эфиры и продукты реакции.Предварительно очищать или дегидратировать метанол нет необходимости. Можно использовать метанол технического качества, исходный исполь"эуемый метанол может содержать до50 воды и/или метилацетата.Вместе с метанолом вводят вовзаимодействие смесь моноокиси...
Способ получения смеси уксусной кислоты, уксусного альдегида, этанола и олефинов
Номер патента: 1111684
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Фридрих, Ханс-Йоахим, Ханс-Юрген, Хорст, Эрнст
МПК: C07C 27/06
Метки: альдегида, кислоты, олефинов, смеси, уксусного, уксусной, этанола
...16 мм, снабженную срасположенной в Ней коаксиальнотермометрической трубкой с внешнимдиаметром 6 мм, подсоединенныйпоследовательно конденсатор, сборникконденсата и регулятор давления,Температуру в реакторе в соответствии с примером 14 поддерживают с помощью масляной байи, а примерами15-19 - солевого расплава.В реактор загружают 50 мл катализатора, промывают его азотом и пропускают затем над катализатором указанное в табл. 3 количество синтезгаза (смесь окиси углерода и водорода в объемном соотношении 1:1)при указанных в этой табл. 3 давлении и температуре, Собирающийсяв сборнике конденсат и отводимыечерез регулятор давления цескоцдецсировавшиеся газы подвергают газохраматографическому анализу. Приведеццые в табл, 4 результаты...
Способ контроля и регулирования процесса вибровспучивания газосиликатной смеси
Номер патента: 249737
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Афанасьев, Бакуров, Караваева, Киреев, Крыжановский, Прохоров, Рудаков
МПК: G01N 33/38
Метки: вибровспучивания, газосиликатной, процесса, смеси
...автоматического регулирования процесса вибровспучивания газосиликата.Объектом автоматического регулирования является виброформовочная смесь.Процесс автоматического, регулирования осуществляется следующим образом,С момента включения виброустановки с датчиков температуры 1 и электропроводности 2 начинают подаваться сигналы на соответствующие усилительное 3 и решающее 4 устройства.Решающее устройство определяет величину производной от тока электропроводности и при приближении к электрошуму дает сигнал на исполнительное устройство 5. Последнее воздействует на виброустановку б, изменяя интенсивность ее колебаний таким образом, чтобы процесс вибровспучивания газосиликата протекал р окности принят арризующпй пр пучвенно.Таким образом,...