Способ получения 2 -4-хлорметил -1, 3-диоксоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1065414
Авторы: Кантор, Киреев, Максимова, Рахманкулов
Текст
1065414 Способ Показатели процесса Известный 85"90 Беиэол, толуол 90 Ксилол,толуол 3-4 4-5 Изобретение относится к способу получения 2-Р-хлорметил,3-диоксоланов общей Формулы г - т- СН 21О ) 5В3 1где Р - водород или низший алкил,которые находят применение в качестве экстрагентов и компонентов10смазочных масел и топлив.Известен способ получения 2-кхлоометил,3-диоксоланов форму."лы И) конденсацией . 1-хлор,3-эпоксипропана с соответствующим 15альдегидом при температуре около90 С в среде ароматического углевоодорода в присутствии в качестве катализатора концентрированной сернойкислоты в количестве 5-9 от весаисходных реагентов в течение 4-5 ч.Выход целевых продуктов 60-72 1.1 .Однако для данного способахарактерен недостаточно высокийвыход целевого продукта.Целью изобретения. являетсяповышение выхода целевого продукта.Эта цель достигается тем, чтосогласно способу, который заключается в конденсации 1-хлор,3-эпокси"пропана с альдегидом формулы 30ВЮНО, (0)где Р имеет указанные значения,при 85-90 С в среде ароматическогооуглеводорода в присутствии в качестве катализатора серной кислоты,последней используют 4-5 от массйисходных реагентов и процесс проводят в присутствии воды в количестве3-5 от массы исходного реагента. 40При измененииколичества сернойкислоты и добавок воды вне выбранныхпределов выход целевого продуктаснижается.П ример 1. 185 г (2 моль)1-хлор,3-эпоксипропена и 61 г(2 моль ) Формальдегида растворяют в500 мл дважды перегнанного бенэолаи при непрерывном перемешиваниидобавляют 8 мл (3 от загрузки ) водыи 10 г (4 от загрузки) серной кислоты. Смесь нагревают до 90 ОС ивыдерживают при этой температуре 3 ч,Реакционную массу после охлажденияи нейтрализации перегоняют в вакууме. 3оТемпература реакции, С Органический растворитель Продолжительность, ч Получают 210,3 г 4-хлорметил,3-ди=оксолана выход 86) с т,кип. 41 С(8 мм),1 4220, а 2 о 1 1810Элемейтный анализ.Найдено, : С 39,35, Н 5,53.С,Н.О С 1,Вычислено, : С 39,20, Н 5,60.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют 1-хлор,3-эпоксипропан и масляный ангидрид в мольномсоотношении 1;1, серную кислоту (4),воду (5) и реакцию ведут при 85 ОСв течение 3 ч. Получают 2-н-пропил-хлорметил,3-диоксолан с т.кип.59-68 С 10 мм, и о 1,4320,д, 1,0700.Выход 80.Элементный анализ.Найдено, : С 51,30,. Н 7,85.С.,Н,О СВычислено, : С 51,20, Н 7,85.П р и м е р 3. Аналогично .примеру 1 используют 1-хлор,3-эпоксипропан и валериановый альдегид,серную кислоту (4,5), воду (4).Реакцию ведут при 88 ОС 4 ч. Получают с выходом 82 2-бутил-хлорметил,3-риоксолан с т,кип. 64-65 С(10 мм). Выход 55.В таблице представлена сравнительная характеристика показателейроцессов по известному и предлагаемому способам. Преимущество данного способазаключается в увеличении выходацелевого продукта на 10-20,гю втттйатютает Показатели проЦесса Известный Предлагаевнй юю т ююю ав аююю авюююттва еаа а Катализатор, Ъ от массыисМдных оеагентов Н45 2 4 Н НО 4 5-9 г .4 Инициатор,.от массыисходных оеагентов ф Выход продукта, % 6072вт Составитель Т. КашинаРедактор И. Николайчук Техред Ж Кастелевич Корректор А, Ильин Заказ 10994/27 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
3435666, 07.05.1982
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ИЛДАР ЛУТФУЛЛОВИЧ, КИРЕЕВ ИЛЬГИС РУСТАМБЕКОВИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, КАНТОР ЕВГЕНИЙ АБРАМОВИЧ, РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/16
Метки: 3-диоксоланов, 4-хлорметил
Опубликовано: 07.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1065414-sposob-polucheniya-2-4-khlormetil-1-3-dioksolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2 -4-хлорметил -1, 3-диоксоланов</a>
Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе
Номер патента: 577174
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C01B 7/00
Метки: брома, воздухе, йода, присутствии, хлора
...- объем воздуха н литрах, отобранний для анализа, приведенный к нор.мальным условиям. Необходимые реактивы. Раствор комплексного цианида цинка. Готовят двумя способами.ПриМер 1Смешивают растворы 20 мгцианида натрия или 280 мг цианида калия (осторожно, яды) в 5 мн воды с та.ким же объемом раствора 640 мг сульфа"та цинка. Аликвотные части отбираютпосле перемешивания смеси. Хранитсядлительное время (более 1 года) . Дляанализа готовят разбавлением водойсмедь с содержанием 6-7 мг/мл и600-700 мкг/м в пересчете на ИоСНПри температуре окружающего воздуха ниже нуля градусов (-1519 С)приготавливают спиртовый раствор из расчета 0,1 мл водного раствора цианидацинка (концентрация 6-7 мг) мл н пересчете на МОСЙ и 0,9 мл 95...
402540
Номер патента: 402540
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C12P 13/08
Метки: 402540
...составляющая 50% в синтетической ДПК, выход лизина от исходного количества мезоформы - 100%,Оставшийся пссле декарбоксилирования рацемат ДПК подвергают реакции эпимеризации с целью получения мезоизомера, который тоже может быть подвергнут повторномуЗаказ 1374 7 Изд. М 1093 Тираж 467 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 декарбоксилированию до .-лизина, увеличивая использование ДПК до 70 оо. Эпимеризацию рацемата ДПК проводят на смоле Дауэкс, в Н+ или смоле КУК 20 в Н+ форме, нагревая смолу, насыщенную рацематом Д 11 К при температуре 180 С в течение 5 - 6 час; в результате образовавшийся мезоизомер вновь подвергают...
Способ получения аймалина
Номер патента: 587939
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Беликов, Бутенко, Грушвицкий, Гуревич, Никитина, Тухтасинов
МПК: A61K 35/78
Метки: аймалина
...змеиной стеблевого происхождения пять раз 30 экстрагируют 90%-ным водным изопропанолом (1: 7). Растворитель отгоняют, остаток растворяют в метаноле. Отделяют нерастворимую в метаноле неалкалоидную часть. Метанольный экстракт упаривают досуха и растворяют в воде, Водный раствор экстрагируют равным количеством бензола пять раз при рН 7,0 (подщелачивают крист. ХаНСОэ или 25% ХН 40 Н).Бензольный остаток упаривают, остаток растворяют в 2%-ной винной кислоте, проводят форэкстракцию при рН 6,0 равным количеством бензола пять раз, рН раствора доводят до 8 и экстрагируют алкалоиды бензолом аналогично. Бензольный раствор упаривают, остаток растворяют в метаноле и кристаллизуют. Выход аймалина после перекристаллизации из спирта 3,86 г (0,39% - в...
4-хлор-5, 7-динитробензофуразан в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-замещенных-5, 7-динитробензофуразанов
Номер патента: 627129
Опубликовано: 05.10.1978
Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин
МПК: C07D 271/12
Метки: 4-замещенных-5, 4-хлор-5, 7-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразанов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе
...данных показал высокую степень активности хлора в 4-хлор,7-динитробензофураэане, позволяющую гладко замещать его по реакции с заряженными нуклеофильными реа гентами, в частности, гидрокси- и метоксиионами.Предлагаемый промежуточный продукт дает воэможность получить ряд 4-эамещенных 5,7-динитробензофураэанов 15 высокой степени чистоты с хорошими выходами. Это прежде всего относится к 4-амино,7-динитробензофуразану, который образуется из 4-хлор,7- -динитробензофуразана при пропускании аммиака в бензольный раствор этого соединения при комнатной температуре. За 10 мин достигаются выход 4-амино,7-динитробензофуразана 90 и высокая степень чистоты (т.пл. 249,5-250 С).Сравнительно невысокий (20) выход самого промежуточного продукта -...
@, w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации этиленненасыщенных соединений и как промежуточные продукты для получения реакционнос
Номер патента: 906990
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов
МПК: C07C 179/20
Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры
...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...
Предыдущий патент: Способ получения циклических кеталей
Следующий патент: Способ очистки краун-эфиров-производных краун-6
Случайный патент: 272615