C07D 317/12 — только с атомами водорода или радикалами, содержащими только атомы водорода и углерода, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 173237

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мощинска, Чехута

МПК: C07D 317/12, C07D 319/06

Метки: арилсодержащих, дикеталей, монои, циклических

...жидкость, подвергают вакуум-разгонке. 2-Окситриметиленди фенилформаль (11) перегоняется при 137 -140 С (4 мм рт. ст.).Выход (11) 240,5 г (94% от теоретического).Продукт достаточно чистый; п=1,5850. По.сле повторной вакуум-разгонкп п = 1,5850.Пример 3. Смесь из 237 вес. ч, (1 моль)о-дихлордифенилметана и 68 вес. ч, (0,5 моль) тонкоизмельченного пентаэритрита нагревают с обратным холодильником при 250 - 260 С до 0 полного выделения хлористого водорода(улавливается хлористого водорода 93 - 95% от теоретического).Реакционная смесь, представляющая собойслегка желтоватую прозрачную жидкость, 5 при охлаждении затвердевает в стеклообразную смолу с температурой каплепадения 70 - 75 С. Выход сырого продукта 100%. Для очистки продукт кипятят с...

Номер патента: 213035

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лапкин, Самойловских

МПК: C07D 317/12, C07D 317/16

Метки: 3-диоксоланов

...кислоты выделяегся формадьдегид, кроме того, диаксолан показы 1 вает,качественную реакцию на метилендиоисигрувпу (с еолянокисльгм флороглюцином - оранжевый осадочек формальдегидфлсроглюцида), что доказывает его сгрукгура. Найдено., Я,: С 79,54; Н 6,51.Вычислено, о/,; С 79,62; Н 6,24,П р и м е р 2. В колбу помещают 0,1 г мольи-толуиловаго альдегида в 40 лтл безводного5 диэтиловаго эфира или метилаля; 0,05 г атомцинка и при перемешивании в течение 1,5 часпо каплям 1 вносят 0,1 г моль хлордиметилавопо эфира. Для завершения взаимодейсгвия реацианную массу,нагревают при отеремешива 10 нии еще полчаса. После добавления водыэфирный слой отделяют, промывают водой исушат безводным сульфатом натрия. Послеудаления растворителя...

Номер патента: 296415

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антонова, Волков, Овсеп, Скворцов, Шостаковский

МПК: C07D 317/12

Метки: 3-алкил-(арил)пропин-21, диоксоланов

...Смесьзатем экстрагируюи сушат над Мд 5;Н 7,редмет изобрет ия 2- 3-алкил- (ав, отличающийсяетиленовые трети2-гликолями взаторов при темпем целевого прод рил)пропинтем, что чные спирты присутствии ературе 80 - укта известСпособ получен2) -1,3-диоксоланзамещенные диацобрабатывают 1щелочных катали160 С, с выделенным способом. Изобретение касается нового способа получения новых соединений 2-3-алкил-(арил) пропин)-1,3-диоксоланов, которые могут найти применение как промежуточные продукты в органическом синтезе, стабилизаторы или физиологически активные вещества.Предлагаемый способ заключается в том, что замещенные диацетиленовые третичные спирты обрабатывают 1,2-гликолями в присутствии щелочных катализаторов при температуре 80 - 160 С,...

Номер патента: 387988

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Волков, Олейникова

МПК: C07D 317/12

Метки: ссср

...1,3-диоксолан,Предложенный способ дает возможность вводить в боковую цепь диоксолана двойную и тройную связь, что позволяет использовать диоксолан как мономер для получения высокомолекулярных продуктов, в том числе водорастворимьтх, обладающих биологическойактивностью.Строение замешенных 1,3-диоксоланов подтверждено ИК-спектрами, состав - элемен 5 тарным анализом. В ИК-спектрах обнаруже.ны полосы, характерные для диоксолановогокольца и соответствующих заместителей, находящихся в боковой цепи. Отсутствуют полосы поглощения гидроксильной группы.10 Пример 1. 2,4 - Диметил - 4- бутил,3 диоксолан (1).3,36 г 1-этокси - 1 -(оксигексанол - 2) - этапа(т. кип. 87 С, и" 1,4266) в присутствии каталитических количеств концентрированной соляной...

Номер патента: 433141

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07D 317/12, C07D 407/04

Метки: 2-арш1-ш1й2-фурил-4, 3-диоксол, ашя, гспхоб, перхлоратов, тетраметил-1

...формулы относится к сповых соединенийил- или 2-фурилл,3-диоксола 2) Авторы ЗеИи Эеликмане Л изобретенияГ.Н. ДОРОфЕОНКОгде Я 1 - арил или фурил;е 13 е И в В - метил, еии соеайиении иоиио использовать в качестве полупродук тов в органическом синтезе, а именно для синтеза физиологическ активных соединенийИзвестен способ получения диоксоланиевых солей ацилировани ем 1,2-гликолей пинаконового ряда ангидридами алифатических кислот в присутствии хлорной кислоты.Однако этот способ не позволяет получать 2-арил-или 2- фурил-замещенных 1,3-диоксоланиевых перхлоратов.Предлагаемый способ получения соединениИ формулы 1 заключается в том что 2-арил- или 2-фурил,4,5,5-тетраметил,3- диоксолан подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и 70;ной...

Номер патента: 531808

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/12

Метки: 3-диоксацикланов

...присутствии Гидрохииона как ииг 1 О;то 11 ИолГ 1- ЗППИ 1.Получают 168 г 8404) бис,3-диоксина531808 Составитель И. ДьяченкоТекред В, Рыбакова Корректор И. Позняковская Редактор Л. Емельянова Заказ 2688/4 Изд. М 1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3малеинового альдегида с т. кип. 128 - 129 С при, 4 мм-рт. ст. пд 1,5047. По элементарному анализу полученное соединение соответствует формуле С 1 оН 1 в 04, В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180 в 10 см(СО - С- -О - С) 1640 см(СН=СН).Молекулярная масса найденная 204; вычисленная 200. П р и м е р 2. В аппарат,...

Номер патента: 434737

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Овсянников, Оречкин, Соловьева, Худяков, Яковлева

МПК: C07D 317/12

Метки: 3-диоксолана, выделения, раствора

...содержцт,1 д434;:737зл1,3-Диоксолан 72.94Метанол О,3Метилал 0,10Триоксан 0,25Формальдеги 1 0,57Муравьиная кислота 0,02Вода и другие примеси 25,99Диоксолан из дистиллята экстрагируют (однократная экстракция) бензином (ГОСТ 462 - 51). Соотношение дистиллята и бензина 1;16,7 ио весу. После отстаивания от водного слоя бензиновый слой содержит, вес./о1,3-Диоксола н 4,10Вода 0,01Формальдегид менее 0,005Муравьиная кислота менее 0,001Степень извлечения диоксолана 98 - 99/,.Бензиновый раствор обрабатывают 42%-ным водным раствором едкого натрия в соотношении 1:1 по весу. После отстаивания бензиновый слой содержит 0,003/о воды. Практически весь диоксолан остается в бензиновом слое. В полученном растворе диоксолана в бензине растворяют...

Номер патента: 925958

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Кантор, Киладзе, Максимова, Рахманкулов, Чалова, Чистоедова

МПК: C07D 317/12

Метки: 2-диметил-1, 3-диоксацикланов

...р и м е р 1, В трехгорлую колбузагружают этилацетимидатгидрохлорид,(10,4 г, 0,1 И)ацетон (12 мл) и50 мл гексана. Смесь перемешиваютГпри комнатной температуре в течение20 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся ИНС 1, отгоняют растворитель, Целевой продукт выделяют перегонкой при пониженном дав .лении. Выход 2,2,5,5-тетраметил,3 диоксана 83. Т.кип. 69-70 С.(24 мм рт ст ) 1 с 3 с Ое 9119 упр 1 а 4191П р и м е р 2. Аналогично примеру1 из 1,3-пропандиола, ацетона и этилацетамидатгидрохлорида получают 2,21-диметил".1,3-диоксан (выход 80).Т.кип. 123-125 С; , 0,9586;пв 1,4244.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1,3-бутандиола, этилацетимидатгидрохлорида и ацетона получают2,2,4-триметил,3-уиоксан (выход 784)вТ.кип. 130-131 С;...

Номер патента: 1065413

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Злотский, Кальметьев, Ларионов, Мусавиров, Попов, Рахманкулов

МПК: C07D 317/12

Метки: кеталей, циклических

...тем,что согласно способу получения циклических кеталей общей формулы (1)диол общей формулы ) подвергаютвзаимодействию с кетоном обшейформулы (Е) в присутствии триметилхлорсилана при молярном соотношениидиола, кетона и триметилхлорсилана 1:(1-1,5):(2-2,5).Время реакции при этом не превы-.шает 30 мин, Кроме циклическихкеталей образуется с количественнымвыходом гексаметилдисилоксан за счетгидролиэа триметилхлорсилана выделяющейся в результате реакции диолаи кетона водой.П р и м е р 1. При комнатнойтемпературе в колбу, снабженнуюмеханической мешалкой и капельнойворонкой, помещают 58 г (1 моль)ацетона, 62 г (1 моль) этиленгликоляи медленно приливают 216 г (2 моль)триметилхлорсилана, реакционнуюсмесь нейтрализуют...

Номер патента: 1068434

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Рофман, Щелкунов

МПК: C07D 317/12

Метки: 2-ацетиленилзамещенных, 3-диоксоланов

...способ позволяет получать целевые продукты с выходом 2354 .П р и м е р 1. Синтез 2,4,4,5,5-пентаметил-(2-фенилэтинил)-1,3-диоксолана,К реактиву Иодича 1 Ъ , полученному из 9,5 г (0,40 г-моль) магния,47,4 г (0,44 г-моль ) (9,7-ный избыток) бромистого этила, 40,3 г( 0,40 г-моль) фенилацетилена и319 г (4,31 г-моль) диэтилового эфираприсыпают 31,9 г (0,13 г-моль) перхлората 2,4,5,5-пентаметилдиоксолания. Синтез проводят при температурекипения реакционной смеси в течение3 ч, затем смесь охлаждают и разлагают насыщенным раствором хлористогоаммония. Водный и эфирный слои разделяют и нижний водный слой дваждыэкстрагируют диэтиловым эфиром порциями по 200 мл. Объединенные эфирныевытяжки сушат сернокислым магнием втечение 12 ч. После сушки...

Номер патента: 1168560

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Бородаев, Бородаева, Жданов, Лукьянов

МПК: C07D 317/12

Метки: 3-диоксолания, гексахлорантимонатов

...и, м.д.: 1,64 (с.,ЗН),2 б (с., ЗН), 6,93 (с., 1 Н), 7,258,58 (м 10 Н) (нитрометан).Найдено, %: С 36,10; Н 2,85.в и С ьВычислено, %: С 35,11; Н 2,78,Для сравнения приводят примерысинтеза двух солей 1,3-диоксоланиясогласно известному способу.П р и и е р 13. Получение гексахлорантимоната 2-фенил,4,5,5-тетраметил,3-диоксолания.К раствору 2,1 г (0,015 моль)бензоилхлорида в 10 мл дихлорэтана,еохлажденному до 0 С, прибавляют покаплям 30 г (0,01 моль) ЗЬС 1 . Наблюдается выпадение белого осадка. Кполученной суспензии прибавляют 1,0 г(0,01 моль) пинаколина и смесь остав -ляют стоять при комнатной температурена 3 сут. Реакционную смесь раэбавля"ют 50 мл сухого СС 1, выделившеесямасло промывают еще 20 мл СС 1 . Добавнв затеи 20 мл абсолютного...