C07D 309/40 — атомы кислорода в положениях 3 и 4, например мальтол

Номер патента: 942596

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Поль, Роберт

МПК: C07D 309/40

Метки: пиронов-2

...9 4 3 (1 Н, м); 1,1-1 6 (9 Н, м).П р и м е р 9. Способ по примеру 8 повторяют с заменой муравьинойкислоты трифторуксусной кислоты, получая тот же самый продукт с выходом76/.Процедуру по примеру 5 повторяютс использованием 5 вес./об.l лимоннойкислоты в муравьиной кислоте вместомуравьиной кислоты. Выход неперегнанного продукта 871; выход по данныманализа ГЖХ составляет 79.Процедуру примера 5 повторяют сиспользованием трифторуксусной кислоты вместо муравьиной кислоты. Выход 40неперегнанного продукта 88; выходпри ГЖХ составляет 83.П р и м е р 1 О. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную воронкойдля добавления реагентов, низкотемпературным термометром и мешалкой, добавляют раствор 5,0 г (0,029 моль)(10 мл), и раствор охлаждают до -40...

Номер патента: 955859

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Даниэл, Дональд, Поль, Томас

МПК: C07D 309/40

Метки: пиронов-2

...(1 н,й); 5,6 (1 Н,Й)э 4,7-5,0 (1 н,с); 1,1-1,5 (Зн,зп).П р и м е р 2. Повторяют метод, применявшийся в примере 1, с использованием соответствующего фурфурилавого спирта и получают 4-бром- -окси-этилН-ниран(6 Н)-он.Ядерный магнитный резонанс (.СЭС 1 л, д: 7, 4 (1 Н с й); 4 к.6-49 (1 Н,Й); 1, 8-2, 2 (2 Й,а); 1, 0-1, 3 (ЗН,Г,) и 4-брам-ОксиН-пиран(6 Н)- -он.Ядерный магнитный резонанс (СПС 1., оз 7,4 (1 Н,Й); 4,6 (2 Н,Й от й). П р и м е р 3, Готовят раствор 4-бром-окси-метилН-пиран- -3(БН) растворением этого соединения в водном растворе неорга О нической или в водном растворе органической кислоты. Затем раствор нагревают в режиме дефлегмации, охлаждают до комнатной температуры величину рн доводят до 2,1 с помощью, 35 6 н. ХаОН и...

Номер патента: 991947

Опубликовано: 23.01.1983

Авторы: Даниэл, Дональд, Поль, Томас

МПК: C07D 309/40

Метки: пиронов-2

...анализу на силикагеле и элюируют смесью 20 хлороформ-этилацетат (95:5). Полученный продукт - апельсиновое масло - подвергают повторному хроматографическому анализу на силикагеле и элюированию смесью хророформ-этилацетат 25 (95:5) . В качестве варианта могут быть использованы такие органические растворители, как бензол и толуол, вместе с кислотными материалами, такими 65 ЯМР (СОСРа 8):73(1 Н,д); 5,6(1 Н,д);4,7-5,0 (1 Н ц); 11-1,5(ЗН в),П р и м е р 2. Повторякт метод,применявшийся в примере 1, н получают 4-бром-окси-этилН-пиран(бН)-он.ЯМР (СВСВ 5 ); 7,4(1 Н ); 4,64 9 (1 Н е); 1,8-2;2 (2 Н в) 1,0-1,3(2 Н, д от д); П р и м е р 3. Приготовляют раствор 4-бром;6-окси-метилН-пиран- -3(6 Н)-она растворением этого соединения в водном...

Номер патента: 1015826

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Даниэл, Дональд, Поль, Томас

МПК: C07D 309/40

Метки: пиронов-2

...гипохлорита натрия приготовляют пропусканием хлора (42,6 г) в раствор из48 г гидроокиси натрия в 150 мл воды при ОС. В трехгорлой колбе готовят раствор из 1-(2-фурил)-1-этанола(0,05 моль) в 15 мл тетрагидрофурана и 15 мл воды и этот раствор ох О лаждают по 5.С. При поддержании величины рН от 1,0 до 0,8 с помощьюбн.НС 1, в реакционную колбу, в течение примерно 33 мин, по каплям добавляют 31,7 мл раствора гипохлори та, и при этом температуру поддерживают ниже 5 С. Затем в реакционнуюсмесь добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, и эту смесьзатем нагревают для удаления тетра О гидрофурана перегонкой. Нагрев продолжают в течение 1 ч. Мальтол выделяют так же, как описано в примере 1.Те же самые результаты получаютри...