Способ получения азотнокислого эфира n-2-оксиэтил никотинамида или его солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскикСоцкалкстическквРеспублкк(31) 36101/76 (ЭЗ 1 Япония по делан пзабретений и открытпйОпубликовано 07.07.82,Бюллетень25 Дата опубликования описания 10.07.82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛОГО ЭФИРАМ-(2-ОКСИЭТИЛ)НИКОТИНАИИДА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в медицине.Известен способ получения эфиров азотной кислоты нитрированием спиртов азотной кислотой 1 1.Цель изобретения - разработка способа получения новых производных пиридина, которые обладают ценными фармакологическими свойствами.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения азотно- кислого эфира М-(2-оксиэтил никотин- амида формулы СОЯН-Ш., - СН, - ОО,УМ-(2-оксиэтил)никотинамид ФормулыОл Н - СН - СН - ОН2 2М подвергают взаимодействию с азотнойкислотой, предпочтительно дымящей,или хлористымнитрозилом, 25 2Процесс предпочтительно проводят в среде инертного растворителя, выб ранного из хлороформа или дихлорметана при температуре от -5 С до ком натной в течение 1-3 ч.П р и м е р, М-(2-Оксиэтил)никотинамид нитрат (1,145 г) постепенно прибавляют к 3 мл дымящейся азотной кислоты, которую охлаждают до температуры от -10 до -5 С при перемешивании, После перемешивания еще в течение одного часа при температуре от 0 до -5 С к раствору добавляют диэтиловый эФир, чтобы осадить 1,15 г нитрата М-(2-оксиэтил)никотинамида азотнокислого сложного эфира в виде бесцветных кристаллов. Кристаллы растворяют в водном растворе карбоната натрия и добавляют этилацетат, Этилацетатный слой отделяют, высушивают над сульфатом натрия и выпарива. ют под пониженным давлением. Остаток перекристаллизовывают из диэтилового эфира и получают азотнокислый эФир К-(2-оксиэтил)никотинамида. ПеТираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 4885/53 фипиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,3 94рекристаллизацией из диэтилового эфира получают бесцветные кристаллы, имеющие точку плавления 90-92 О С.Найдено,й: С 45,36; Н 4,09;й 19,71С, Н.й, ОВычислено,: С 45 50; Н 4,29;й 19,89Перекристаллизацией целевого продукта из смеси диэтилового эфира и спирта получают бесцветные иглы, т.пл. 92-93 ОС. При перекристаллизации из смеси изопропанол-диэтиловый эфир, т,пл. 93 С, МК-спектр (см ):МН, 3250; ОМОд, 1630П р и м е р 2. Используя методику примера 1 получают азотнокислый офир Й-(2-оксизтилникотинаиид хлор.гидрата, т. пл. 132 С (из этанола) .Найдено,3: С 38,89 Н 4,02;й 16,72СН,М ОдСЕВычислено,Ф: С 38,80; Нфт 07;й 16,96ИК-спектр (см );йн, 3255 С=О, ОМО 1640.П р и м е р 3. 1 г й-оксиэтил)никотинамида растворяют в хлороформе и в полученный раствор пропускают газообразный хлористый нитрозил при перемешивании и охлвждении водой. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч и доводят рН среды до щелочной реакции с помощью водного раствора карбоната калия, затем слойхлороформа отделяют, промывают водным раствором карбоната калия и водным раствором хлористого натрия два или три раза, а затем высушивают над сульфатом натрия. Получают 1,59 г 1 2593 фбесцветных кристаллов азотнокислого эфира й-(2-оксиэтил)никотинамида,имеющего точку плавления 92-930 0 1. Способ получения азотнокислого эфира й-(2-оксизтил)никотинамида10 Формулы т15 или его солей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что М-(2-оксиэтил)никотинамид формулы подвергают взаимодействию с азотной25 кислотой или хлористым нитрозиломи выделяют целевой продукт,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют дымящую азотную кислоту.зв 3. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятв инертном растворителе, выбранномиз хлороформа или дихлорметана,Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри температуре от -5 С до комнатнойв течение 1-3 ч,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Болер К., Пирсон Д. Органические синтезы, М 1973, с, 479,
СмотретьЗаявка
2640400, 28.07.1978
ХИРОЮКИ НАГАНО, ТАКАСИ МОРИ, САКАЕ ТАКАКУ, ИСАО МАЦУНАГА, ТАЦУО КУДЗИРАИ, ТОСИЧИКА ОГАСАВАРА, СИГЕРУ СУГАНО, МИНОРУ СИНДО
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4406, C07D 213/81
Метки: n-2-оксиэтил, азотнокислого, никотинамида, солей, эфира
Опубликовано: 07.07.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-942593-sposob-polucheniya-azotnokislogo-ehfira-n-2-oksiehtil-nikotinamida-ili-ego-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азотнокислого эфира n-2-оксиэтил никотинамида или его солей</a>
Способ получения производных цефалоспорина или их легко гидролизуемых сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1194279
Опубликовано: 23.11.1985
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34, C07D 501/36
Метки: гидролизуемых, легко, металлами, производных, сложных, солей, цефалоспорина, щелочными, эфиров
...1-цеф-.ем-карбоновой кислоты, син-изомерП р и м е р. 54. 1-Циклопропилкарбонилоксиэтиловый эфир 3-метилзо тиометил-Г 2-(2-аминотиазол-ил)- -2-оксииминоацетамидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты, син-изомер.Аналогично примеру 46 или 47, исходя из З-метоксиметил-1.2-(2-тритиламинотиаэол-ил)-2-(1-метил-метокси)-этоксиимино-ацетиламидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер, и соответствующего галогенированного производного, получают сложные эфиры 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-оксиимино-ацетамидо 3-цеф-ем-карбоновой кислоты и соединения, представлены в табл, 2. Таким образом, получены следующие соединения.П р и м е р 55. 1-Метоксикарбонилоксиэтиловый эфир 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-...
Бис-(0-дифенилфосфинилфениловые) эфиры триэтиленгликоля или 0, 0 -ди-( -оксиэтил)пирокатехина в качестве комплексообразователей для связывания катионов лития, натрия, калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1300908
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис-(0-дифенилфосфинилфениловые, ди, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, лития, натрия, оксиэтил)пирокатехина, рубидия, связывания, триэтиленгликоля, цезия, эфиры
...после чего упариваютв вакууме. К осатку добавляют 80 мпводы, смесь экстрагируют хлороформом у 0(ЗхЗО мл). Экстракт промывают 20 мл103-ного раствора соляной кислоты,водой, высушивают сульфатом натрия иупаривают в вакууме. К остатку до"бавляют 30 мл сухого эфира, выпав"ший осадок отфильтровывают, Послеперекристаллиэации (бецзол:гексац)получают 9,7 г продукта 1 (82%),т;пл. 201-202 С. 2Н айде гг о, 7: С 7 2, 2; 7 2, 1, Н 5, 9,85 ю 8 еЗС Н 4 06 РВычислено,7.: С 71)8; Н 5,7;Р 8,81.П р и м е р 2. Бцс-(О-дифецилфосфицилфециловый) эфир 0,0 -ди-(р-оксиэтил)пирокатехцна (2),К раствору этилата натрия, получециому из 0,23 г натрия и 45 млабсолютного этилового спирта, прибавляют 2,94 г О -дифенилфосфинилфенола,Полученную суспецзию кипятят 1 О...
Автономный измеритель параметров морских течений, температуры и глубины
Номер патента: 716004
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Власова, Головин, Карпов, Кушнир, Парамонов
МПК: G01P 5/06
Метки: автономный, глубины, измеритель, морских, параметров, температуры, течений
...измерителя,Автономный измеритель параметров морских течений содержит аккумуляторную батарею 1, программное устройство 2, блок716004 Формула изобретения 33 задержки с переключателем, измеритель 4 скорости течения, многоканальный измеритель 5, коммутатор 6, регистратор с преобразователем 7, блок 8 формирования импульсов сброса.Устройство работает следующим образом.Питание от аккумуляторной батареи 1 подается на отдельные блоки по командам программного устройства 2, через блок 3 задержки с переключателем.В первоначальный момент подключается измеритель 4 скорости и блок 3 задерж-ки на время, достаточное для получения усредненного значения скорости течения.После чего блок задержки подключает многоканальный измеритель 5, на выходе...
160506
Номер патента: 160506
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 209/62, C07C 211/52
Метки: 160506
...Бена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по дедам изобрстспцц и открытий ГГСР Москва, Центр, пр. Гсрова, д. 4.Типография, пр. Сапупова, 2,ла в 70 л, соляной кислоты (с 11,19) прибавляют 22 г двуххлористого олова, Массу выдерживают при 100 - 102 С около 2 час до прекращения выделения сероводорода, после чего прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до щелочной реакции. 2-Хлор,4-диаминотолуол извлекают эфиром, последний испар- ют, Выход 2,9 г (92,5%), т. пл. 49,54 С. После перекристаллизации из нейтрального эфира (с активированным углем) получают бел ыс игольчатые кристаллы, т. пл. 54,5 55,5 С.Найдено, %: Х 18,35, 18,41; С 22,75, 22,60.С,НКС.Вычислено, %; 1 х 17,95; С 122,70.Пример 2, Получение 4-метилбснз,1,3-т и о д и а з о л. К...
177896
Номер патента: 177896
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Епишина, Лебедев, Новиков, Новикова, Савость, Хмельницкий
МПК: C07D 233/91
Метки: 177896
...до нейтральной реакции. Выпавший минеральный осадок отфильтровывают и промывают на фильтре два раза водой. Маточник, обьединенный с прогывными водами, подкисляют 15 лгл азотной кислоты (Ы 1,35) и экстрагирую эфиром по 100 лгл. Оставшуюся п эфира 2-нитроимидазолдикарбон ту фильтруют от небольшого кол ной азотной кислоты, промывают большими порциями диоксана и столете Фишера при температ толуола. дной 2-нитроимидазолдикарбо 0,539 г (27% ) . Вещество раз авясь при 230"С, оно является ой, кристаллизуется из воды в с непостоянным содержание ль), из водного диоксана кримолекулой диоксана и 2 -Найдено, %: С 30,00;0 л 20,93; 20,90.С,.-,Нз зОВычислено, %: С 29,86; П р и м е р 2. Деиствием диазом на 2-нитроимидазолдикарбонов лучают 85%...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3, 5-трихлорпиридина (его варианты) и 2, 4, 4-трихлор-4-формилбутиронитрила
Следующий патент: Способ получения рацемического или оптически активного 4 замещенного 1, 3, 4, 5-тетрагидро-2н-1, 4-бензодиазепин-2-она
Случайный патент: Мост для измерения параметров комплексных сопротивлений