C07D 207/09 — радикалы, замещенные атомами азота, не входящими в нитрогруппы
Способ получения производных 4-амино5 алкилсульфонилоанизамидов, их солей, окисей, левои правовращающихизомеров их варианты
Номер патента: 820659
Опубликовано: 07.04.1981
МПК: A61K 31/40, A61P 25/00, C07D 207/09 ...
Метки: 4-амино5, алкилсульфонилоанизамидов, варианты, левои, окисей, правовращающихизомеров, производных, солей
...чего растворитель удаляют в вакууме и остаток растворяют в 500 мл ацетона. Образовавшимся кристаллам дают стечь, затем их сушат и растворяют при нагревании в 1 л этанола.После добавления 20 г растит ль" ного угля раствор охлаждают и выливают в 1 л серного эфира. Образовавшимся кристаллам дают стечь, затемих промывают и сушат.Получают 190 г й-оксида й-(1"метил-пирролидилметил)-2-метокси-амино-этилсульфонилбензамида, разовавшиеся после охлаждения крист.пл. 200-210 С, выход 73. таллы отфильтровывают и сушат в шкаП р и м е р 12. М-(1-Этил- фу при 50 ос, -пирролидилметил) -2-метокси-амино- Получают 3 г М-(1-этил-пирроли- -В-этилсульфонилбензамид. дилметил)-2-метокси-амино-этилСмешанный ангидрид этилбикарбона- сульфонилбенэамида, т,.пл....
Способ получения n-1-метил-2-пирролидинилметил-2, 3 диметокси-5-метилсульфамоилбензамида или его окисей, или оптических изомеров
Номер патента: 946401
Опубликовано: 23.07.1982
МПК: C07D 207/09
Метки: n-1-метил-2-пирролидинилметил-2, диметокси-5-метилсульфамоилбензамида, изомеров, окисей, оптических
...г метилового эфира 2,3-диме" токси-метилсульфамоилбензойной кислоты и 443 см этиленгликоля вводят в круглодонную колбу, оборудованную мешалкой и термометром, при одновременном нагреве до 90 С.оСмесь затем охлаждают до 50 С с последующим доЬавлением 45 г 1- -метил-аминометилпирролидина. Раствор перемешивают при 50 С и выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов. Затем раствор разбавляют 1,8: л воды и подкисляют добавлением 50 смконцентрированной хлористоводородной кислоты. Кислый раствор Фильтруют, затем обрабатывают 75 см 20-ного аммиака. Образованные кристаллы подвергают вакуумному фильтрование, проо мывают водой и сушат при 50 С.После очистки путем пропускания...
Способ получения бензамидов
Номер патента: 1039440
Опубликовано: 30.08.1983
МПК: C07D 207/09
Метки: бензамидов
...кислоты;500 мл безводного диок."сана и по каплям 30, 3 г триэтиламина.Смесь охлаждают до 20 С, после.чего вводят в нее по каплям 32,5 гэтилхлорформиата. Смесь перемешивают1 ч, затем Фильтруют, а полученныйФильтрат выпаривают под вакуумом.Остаток обрабатывают 500 мл тет"рахлорметана. Кристаллы отфильтро-.вывают, промывают в тетрахлорметане и затем сушат.Получают .74 г (74,5) 2-метокси-"-4-амин-этилсульфанилкарбэтоксибен. бОзоата с т.пл. 77 С.Найдено,г 5 9,40,Вычислейо,г Я 9,66.М-(2,5-Дихлорпентил)-2-метокси-амин-этилсульфанилбензамид. у В колбу, снабженную перемешива"телем, термометром и холодильникомвводят 4,33 г 2,5-дихлорпентиламинхлоргидрата 65 мл диметилформамида, 2,27 г триэтиламина, а затем7,47...
Способ получения производных бензамида или их кислотно аддитивных солей, или оптических изомеров
Номер патента: 1156593
Опубликовано: 15.05.1985
МПК: A61K 31/40, A61P 1/08, A61P 25/18 ...
Метки: аддитивных, бензамида, изомеров, кислотно, оптических, производных, солей
...в вакууме. Остающееся масло ф 5 кристаллиэуют при стоянии. Получают 0,75"г. После перекристаллизации из н -гексана получают 0,6 г (6,5 ) чистого продукта с т. пл. 62-63 С,П р и м е р 9, (-)-О-этил- ЗО (3,5-дихлор-б-окси-метоксибензамидометил)-пирролидин.Это соединение получают путем деалкилирования (-)-И-этил-(3,5- дихлор,б-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. Выход 373, т, пл. 48-49 С (иьо -октан). Щф(с 1,26; хлороформ),П р и м е р 10. Гидрохлорид (-)- К-н-пропил-(3-бром-окси-меток- р сибензамидометил)-пирролидина., Это соединение получают путем деалкилироваиия (-)-В-н-пропил- (3-бром 6-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. 4 З Выход 483, т,пл. 140-141 С (ацетон). Я 3 :-78(с=0,80,...
Способ получения гетероциклических бензамидов или их солей
Номер патента: 1158040
Опубликовано: 23.05.1985
МПК: A61K 31/40, C07D 207/09
Метки: бензамидов, гетероциклических, солей
...и термометром, вводят930 мл воды, 208 г сульфита натрияи 277 г бикарбоната натрия. Нагреваоют до 70-80 С и понемногу добавляют309 г 2,4-диметокси-хлорсульфонилбензойной кислоты, Кислота растворяется одновременно с интенсивнымвыделением СО .Введение длится 45 мин. Нагреьвают еще в течение 2 ч при 70-80 С35для завершения реакции. рН раствора 7.К реакционной смеси добавляют220 см 30%-ного натрового пелока.1120 мл абсолютного спирта и470 г иодистого метила и слегкакипятят с обратным холодильнФом,По истечении 3 ч 30 мин наблюдаютпотерю в весе в 50 г и констатируютчто раствор только очень слегка щелочный по фенолфталеину.ФДобавляют 50 г иодистого метилаи 110 см натрового щелока и снованагревают до температуры кипенияс обратным...
Способ получения диастереоизомера +-ди-паратолуоил тартрата левовращающего 1-этил-2-амино-метилпирролидина, ди-пара-толуоил -тартрата правовращающего 1-этил-2 аминометилпирролидина, -ди-пара-толуоил -тартрата л
Номер патента: 1240353
Опубликовано: 23.06.1986
МПК: C07D 207/09
Метки: +-ди-паратолуоил, 1-этил-2, 1-этил-2-амино-метилпирролидина, аминометилпирролидина, ди-пара-толуоил, диастереоизомера, левовращающего, правовращающего, тартрата
...250 мл, снабженной механической мешалкой, термометром и капельнойворонкой. В колбу вводят 12,7 г рацемического 1-этйл-аминометилпир=ролидина с перемешиванием в течение15 мин через капельную воронку, не40 45 50 55 15,7 г названного соединения (чистбтой 74% (.-)-амин) растворяют с нагреванием в 30 мл метанола. Затем в 3-горлую колбу через капельную воронку вводят при комнтаной температуре 30 мл воды. После выделения. затравочных кристаллов названное соединение выпадает в осадок и его отфильтровьвают при. 10 С через 2 ч и промьвают с помощъю 5 мл воды. Выход82%, Чистота. 91%, (-)-амин.(-)-Ли-И-толуол-Ь-тартрат из правовращающего 1-этил-аминометилпирролидина рекристаллизуют аналогичным образом.П р и м е р . 4. Рекристаллизация (+)-ди...
Способ получения производных бензамида, их гидрохлоридов или оптических изомеров
Номер патента: 1241986
Опубликовано: 30.06.1986
МПК: C07D 207/09
Метки: бензамида, гидрохлоридов, изомеров, оптических, производных
...и;1 ва заза промывают 75 мл простогоэфира. После нейтрализации концентр 1 ро 1 анным аммиаком и экстракциих,1 сристым метиленом получают 14 гс1:азаннсго сседкнения в качествемасла, которое переводят в тартратпутем рас"1 зорения в 100 мл этанолаи лобавленкя раствора 5 г (+) - винлой кнсэ 1 оты в 150 мл 96%-ного этано-" ла, 1 ьосле Охлаждения получают 14 г,72%, соли с т. пл. 143-145 С.П р и м, е р 3, К(+)-3-бром-Ив ,1 с 1-(4-.фторфенил)метил-пкрролидинцл.метил -2-окси-б-метоксибензамид.О 67 г (0,0027 моль) 3-бромв метоксисалипилсвсй кислоты растВоряютв 25 мл толуола и 0,2 мл диметил -форме. мида. цсбавляют 096 г(0,0081 моль) тионилхлорида и смесьперемешивают при 65 С в течение45 мин, После упаривания растворителя при 50 С в вакууме...
Способ получения производных n (i-этилпирролидинил-2) метил -6-метоксибензамида
Номер патента: 1342412
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07D 207/09
Метки: 6-метоксибензамида, i-этилпирролидинил-2, метил, производных
...сложного эфира имел молекулярный пик при м/е 488,КГ 0,28 по сравнению с М 0,38для исходного материала в СН С 1 -22(1 л),Соединение получено согласно общей методике, описанной в примере 1.После получения эфир очищают от непрореагировавшего фенола флешхроматографией на колонке с диоксидомкремния с применением в качествеЗ 0 где К, - нормальный или разветвленный С-С,7-алкил;К - хлор, бром или этил 1К - водород, хлор бром или,этил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтосоединение общей формулы в, онс"-ын-сн,С 7 Н ъ оснЗ С 2 Н 5(где К имеет указанные значения Тираж 371 ВНИИПИ Заказ 4864 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 13424элюента 57.-ного метанола в изопропиловом эфире. Значение М пальмитатного эфира 0,36 по...
Гидрохлорид мезидида n-(5-оксиадамантил-2) пирролидинкарбоновой кислоты, обладающий местно анестезирующей активностью
Номер патента: 1336499
Опубликовано: 15.02.1990
Авторы: Буров, Жуков, Климова, Лебедева, Лихошерстов, Пушкарь, Пятин, Сколдинов, Чернякова
МПК: A61K 31/40, A61P 23/02, C07D 207/09 ...
Метки: n-(5-оксиадамантил-2, активностью, анестезирующей, гидрохлорид, кислоты, мезидида, местно, обладающий, пирролидинкарбоновой
...на роговице глаза кроликов с помощью метода Ранье.Определяли время наступления а тезии, ее глубину (вычисляли инде нье) и длительность. Анестез щее действие изучаемого вещества в растворах каждой концентрации оценивали по результатам 8 опытов,В результате проведенного исследо" вания установлено, что соединение 1 в растворах 0,25-1 Х-ной концентрации обладает высокой активностью при поверхностной анестезии (см.табл.1).Пронодниковую анестезию изучали в опытах на кроликах "болевым" методом Найдено, что соединение 1 в Х-ной концентрации вызывает проводннковую анестезию через 5 мни глубиной 1007 и длительностью 50 мин (см.табл.2).Актинность соединения 1 приинфильтрационной анестезии исследовали на кроликах "болевым методом....